一种N-取代氨基甲酸酯合成过程中氨气分离回收装置

本实用新型属于产物分离技术领域，涉及一种n-取代氨基甲酸酯合成过程中氨气分离回收装置。

背景技术：

异氰酸酯作为生产聚氨酯的主要原料，可广泛用于弹性体、涂料、塑料、农药和皮革等行业，异氰酸酯的传统制备方法大多采用光气合成法，但该方法存在原料光气剧毒、副产品腐蚀设备、产品中氯杂质难以去除而影响产品质量等缺点，面临环境和安全两方面的压力，因而发展非光气法制备异氰酸酯成为目前的研究重点。

n-取代氨基甲酸酯是非光气法制备异氰酸酯的重要中间体，以尿素或者羰化剂，如氨基甲酸甲酯、氨基甲酸乙酯等为原料制备n-取代氨基甲酸酯会生成氨气，同时其自身也可能发生副反应生成二氧化碳；由于该反应为液相反应，气相产物需要及时分离，否则会影响反应压力以及装置的安全性，氨气的排除过程中容易因节流膨胀而吸热，造成气相产物温度降低，在此条件下氨气和二氧化碳可发生反应生成碳铵固体，使得排出管路堵塞，影响氨气的排出，以及反应器的正常运行，需要对现有装置中的氨气分离单元进行改进。

cn106146353a公开了一种苯氨基甲酸甲酯的制备方法，该方法包括：将尿素和苯胺加入预反应器，将反应后的气相混合物进行氨气与苯胺的分离，液相物料进行二苯基脲合成反应；将反应结束后的混合物料分离苯胺，得到二苯基脲，并将二苯基脲与甲醇混合，进行二次醇解反应；醇解反应结束后的物料进入产品分离段进行分离，得到苯氨基甲酸甲酯。该方法的重点在于苯氨基甲酸甲酯的合成工艺，而非反应装置上的改进，而且涉及到氨气的只有第一步中尿素和苯胺的反应，通过氨气分离塔的设置来分离氨气和苯胺，并不存在对该分离单元的改进。

cn103694141a公开了一种合成苯氨基甲酸酯的方法，该方法以苯胺与小分子氨基甲酸酯为反应物，以小分子醇为反应介质，在催化剂的存在下，控制反应温度为80~250℃，反应时间为0.5~20h，反应压力为0.1~3mpa，采用连续排氨模式或密闭反应模式，合成苯氨基甲酸酯；该方法同样着重于苯氨基甲酸酯合成工艺中参数的改进，对于所采用的装置并未介绍，自然也未明确氨气分离单元如何改进，无法解决管路堵塞的问题。

综上所述，对于n-取代氨基甲酸酯合成时氨气分离单元的改进，该需要根据物料特性选择合适的设备组合，以解决氨气排放时因温度降低造成反应产物堵塞管路的问题，保证装置的安全稳定运行。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种n-取代氨基甲酸酯合成过程中氨气分离回收装置，所述氨气分离回收装置通过冷凝器的设置将反应产物中的氨气液化后收集，剩余的气相组分则通过背压阀控制排出，避免了氨以气相排出时因节流膨胀吸热而造成气相产物反应生成碳铵而堵塞管路的问题，使得反应器内氨气的顺利排出，有助于提高产物收率，保证装置运行的稳定与安全。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种n-取代氨基甲酸酯合成过程中氨气分离回收装置，所述氨气分离回收装置包括合成反应器、冷凝器和液氨收集器，所述合成反应器的气相出口与冷凝器的热源入口相连，所述冷凝器上部出口的连接管路上设有背压阀，所述冷凝器的下部出口与液氨收集器的入口相连。

本实用新型中，对于n-取代氨基甲酸酯的合成，通常反应过程会有氨气生成，因而需要及时排出以维持反应器内的压力等条件，由于氨气排放管路上设有阀门等组件，会形成节流膨胀，造成气相产物降温，其中的氨气和二氧化碳会反应生成碳铵析出，极易堵塞管道，造成后续气体难以排出；本实用新型在反应器后设置冷凝器，将气相产物中的氨气快速冷凝，形成液氨与气体组分分离，剩余的保护气体等组分的排出由背压阀控制，以便于控制体系内的压力，此时不存在生成碳铵的问题，气体能够及时排出，提高装置运行的安全性和稳定性，也有利于反应正向进行，提高产物收率；同时氨以液态形式收集，更方便运输和处理。

以下作为本实用新型优选的技术方案，但不作为本实用新型提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本实用新型的技术目的和有益效果。

作为本实用新型优选的技术方案，所述合成反应器包括釜式反应器，所述釜式反应器的外侧设有夹套，所述釜式反应器的内部设有搅拌组件。

作为本实用新型优选的技术方案，所述合成反应器的上部设有原料入口和保护气体入口，所述合成反应器的底部设有液相排料口。

本实用新型中，n-取代氨基甲酸酯的合成所需原料之一即为氨基甲酸酯，其包括氨基甲酸甲酯、氨基甲酸乙酯、氨基甲酸丙酯、氨基甲酸苯酯以及氨基甲酸丁酯等，根据产品需要选择不同的原料种类；该反应的进行通常还需要醇类溶剂、催化剂及保护气体，所述保护气体可选择氮气、氩气、氦气、甲苯蒸汽、碳原子数不大于8的烷烃蒸汽等，所述保护气体的作用在于：避免生成的氨气溶解于溶液中而抑制反应进行，打破氨气的气液相平衡，促进氨气的分离，并使氨气分离更彻底。

作为本实用新型优选的技术方案，所述冷凝器包括管壳式换热器，所述合成反应器的气相出口与管壳式换热器的管程入口或壳程入口相连。

作为本实用新型优选的技术方案，所述冷凝器的上部出口排出尾气，所述尾气包括保护气体和二氧化碳，所述冷凝器的下部出口排出液氨。

作为本实用新型优选的技术方案，所述冷凝器上部出口的连接管路连接有废气处理装置。

本实用新型中，由于所述气相产物中氨气的液化温度相对较高，经过冷凝器时氨首先液化，控制所用冷源的温度及流量，以保证氨的充分液化，将氨气提前从气相产物中分离出来，液氨从下部出口离开，剩余气体从上部出口离开，进一步进行废气处理。

作为本实用新型优选的技术方案，所述氨气分离回收装置还包括液氨缓冲罐，所述冷凝器的下部出口与液氨缓冲罐的入口相连。

作为本实用新型优选的技术方案，所述氨气分离回收装置还包括液氨冷却器，所述液氨缓冲罐的出口与液氨冷却器的入口相连，所述液氨冷却器的出口与液氨收集器的入口相连。

作为本实用新型优选的技术方案，所述液氨缓冲罐和液氨冷却器的连接管路上设有控制阀。

作为本实用新型优选的技术方案，所述液氨收集器的下部出口连接有液氨排出管。

本实用新型中，所述液氨缓冲罐的设置在于暂时储存液氨，便于定时排出收集，避免液氨连续少量收集给装置带来的负荷，而液氨缓冲罐的设置使得液氨存在重新气化的风险，因而再设置液氨冷却器降低温度，保证氨以液态形式收集。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

（1）本实用新型所述氨气分离回收装置通过冷凝器的设置将反应产物中的氨气液化后收集，避免了氨以气相排出时因节流膨胀吸热，而造成气相产物降温反应生成碳铵堵塞管路的问题，使得反应器内的氨气能顺利排出，有利于反应正向进行，提高产物收率；

（2）本实用新型所述气相产物中的氨气液化后剩余组分由背压阀控制排出，有助于装置内的压力控制，不存在管路堵塞或气体不稳定的问题，提高装置运行的安全性和稳定性；

（3）本实用新型所述氨气分离回收装置结构简单，效果显著，适用于各类氨气生成反应装置的改进。

附图说明

图1是本实用新型实施例1提供的n-取代氨基甲酸酯合成过程中氨气分离回收装置的结构示意图；

其中，1-合成反应器，2-冷凝器，3-背压阀，4-液氨缓冲罐，5-控制阀，6-液氨冷却器，7-液氨收集器。

具体实施方式

为更好地说明本实用新型，便于理解本实用新型的技术方案，下面对本实用新型进一步详细说明，但下述的实施例仅是本实用新型的简易例子，并不代表或限制本实用新型的权利保护范围，本实用新型保护范围以权利要求书为准。

本实用新型具体实施方式部分提供了一种n-取代氨基甲酸酯合成过程中氨气分离回收装置，所述氨气分离回收装置包括合成反应器1、冷凝器2和液氨收集器7，所述合成反应器1的气相出口与冷凝器2的热源入口相连，所述冷凝器2上部出口的连接管路上设有背压阀3，所述冷凝器2的下部出口与液氨收集器7的入口相连。

以下为本实用新型典型但非限制性实施例：

实施例1：

本实施例提供了一种n-取代氨基甲酸酯合成过程中氨气分离回收装置，所述氨气分离回收装置的结构示意图如图1所示，包括合成反应器1、冷凝器2和液氨收集器7，所述合成反应器1的气相出口与冷凝器2的热源入口相连，所述冷凝器2上部出口的连接管路上设有背压阀3，所述冷凝器2的下部出口与液氨收集器7的入口相连。

所述合成反应器1为釜式反应器，所述釜式反应器的外侧设有夹套，所述釜式反应器的内部设有搅拌组件。

所述合成反应器1的上部设有原料入口和保护气体入口，所述保护气体为氮气，所述合成反应器1的底部设有液相排料口。

所述冷凝器2为管壳式换热器，所述合成反应器1的气相出口与管壳式换热器的管程入口相连。

所述冷凝器2的上部出口排出尾气，所述尾气包括氮气和二氧化碳，所述冷凝器2的下部出口排出液氨。

所述冷凝器2上部出口的连接管路连接有废气处理装置。

所述氨气分离回收装置还包括液氨缓冲罐4，所述冷凝器2的下部出口与液氨缓冲罐4的入口相连。

所述氨气分离回收装置还包括液氨冷却器6，所述液氨缓冲罐4的出口与液氨冷却器6的入口相连，所述液氨冷却器6的出口与液氨收集器7的入口相连。

所述液氨缓冲罐4和液氨冷却器6的连接管路上设有控制阀5。

所述液氨收集器7的下部出口连接有液氨排出管。

实施例2：

本实施例提供了一种n-取代氨基甲酸酯合成过程中氨气分离回收装置，所述氨气分离回收装置包括合成反应器1、冷凝器2和液氨收集器7，所述合成反应器1的气相出口与冷凝器2的热源入口相连，所述冷凝器2上部出口的连接管路上设有背压阀3，所述冷凝器2的下部出口与液氨收集器7的入口相连。

所述合成反应器1为釜式反应器，所述釜式反应器的外侧设有夹套，所述釜式反应器的内部设有搅拌组件。

所述合成反应器1的上部设有原料入口和保护气体入口，所述保护气体为氩气，所述合成反应器1的底部设有液相排料口。

所述冷凝器2为管壳式换热器，所述合成反应器1的气相出口与管壳式换热器的壳程入口相连。

所述冷凝器2的上部出口排出尾气，所述尾气包括氩气和二氧化碳，所述冷凝器2的下部出口排出液氨。

所述冷凝器2上部出口的连接管路连接有废气处理装置。

所述氨气分离回收装置还包括液氨缓冲罐4，所述冷凝器2的下部出口与液氨缓冲罐4的入口相连。

所述氨气分离回收装置还包括液氨冷却器6，所述液氨缓冲罐4的出口与液氨冷却器6的入口相连，所述液氨冷却器6的出口与液氨收集器7的入口相连。

所述液氨缓冲罐4和液氨冷却器6的连接管路上设有控制阀5。

所述液氨收集器7的下部出口连接有液氨排出管。

实施例3：

本实施例提供了一种n-取代氨基甲酸酯合成过程中氨气分离回收的方法，所述方法采用实施例1中的氨气分离回收装置进行，包括以下步骤：

在合成反应器1中加入1，6-二氨基正己烷、氨基甲酸甲酯和甲醇溶剂，三者质量比分别为1:3:8，并加入相应催化剂，通入氮气，升温后控制反应条件，连续反应6h，气相反应产物中的氨气在冷凝器2处液化，控制背压阀3处的温度及压力，液氨收集器7收集液氨。

本实施例中，采用所述装置进行氨基甲酸甲酯的取代反应，反应产物中的氨气液化后，尾气在背压阀3处不会发生堵塞或流量不稳定的问题，液氨缓冲罐4中的液氨定时排出，收集到液氨收集器7中；经检测合成反应器1的液相产物，计算产物六亚甲基二氨基甲酸甲酯的收率达到97%以上。

综合上述实施例可以看出，本实用新型所述氨气分离回收装置通过冷凝器的设置将反应产物中的氨气液化后收集，避免了氨以气相排出时因节流膨胀吸热，而造成气相产物降温反应生成碳铵堵塞管路的问题，使得反应器内的氨气能顺利排出，有利于反应正向进行，提高产物收率；所述气相产物中的氨气液化后剩余组分由背压阀控制排出，有助于装置内的压力控制，不存在管路堵塞或气体不稳定的问题，提高装置运行的安全性和稳定性；所述氨气分离回收装置结构简单，效果显著，适用于各类氨气生成反应装置的改进。

申请人声明，本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细装置，但本实用新型并不局限于上述详细装置，即不意味着本实用新型必须依赖上述详细装置才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本实用新型的任何改进，对本实用新型装置的等效替换及辅助装置的添加、具体方式的选择等，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。