一种新型的钛酸盐光催化降解材料的制备方法及其应用_2

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发明技术方案作进一步描述。
[0020]实施例1:制备 LiFe2.Ji3O9
根据化学式LiFe2.5Ti309,分别称取碳酸锂Li2C03:0.308克,三氧化二铁Fe 203:1.664克,二氧化钛Ti02:l.997克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀,选择空气气氛进行两次煅烧,预煅烧温度是350°C,煅烧时间5小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度950°C,煅烧时间9小时,然后冷至室温,取出样品,即得到钛酸盐LiFe2.5Ti309粉末,并通过球磨等粉碎手段使颗粒粒径变小。称取10mg光催化剂,使用500W氙灯作为光源,使用滤光片滤掉紫外光和红外光,降解250mL、10mg/L的亚甲基蓝溶液。每15min取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666nm处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。
[0021]参见附图1,它是按本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图,XRD测试结果显示,所制备的钛酸盐LiFe2.5Ti309为单相材料,没有任何其它杂相存在,而且结晶度较好;
参见附图4,它是按本实施例所制备样品LiFe2.5Ti309在不同的可见光照时间下对有机染料亚甲基蓝的吸光度图谱。从图中可以看出,该样品随着可见光辐照时间的增加,亚甲基蓝的吸光度值逐渐变低。
[0022]实施例 2:制备 LiFe2.Ji3O9
根据化学式LiFe2.5Ti309,分别称取硫酸锂Li2S04:0.138克,四氧化三铁Fe 304:0.483克,九水合硫酸钛Ti (SO4)2.9H20:3.017克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛进行预煅烧,预煅烧温度是350°C,煅烧时间6小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度850°C,煅烧时间10小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为1400°C,煅烧时间是15小时,即得到钛酸盐LiFe2.5Ti309粉末,并通过球磨等粉碎手段使颗粒粒径变小。称取10mg光催化剂,使用500W氙灯作为光源,使用滤光片滤掉紫外光和红外光,降解250mL、10mg/L的亚甲基蓝溶液。每15min取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666nm处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。其主要的结构与实施例1相似。
[0023]参见附图3,它是按本实施例所制备样品LiFe2.5Ti309的紫外-可见漫反射光谱图,从图中可以看出,该样品的剪切波长为604nm,在可见光区域;
参见附图5,它是按本实施例所制备样品LiFe2.5Ti309在不同的可见光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120min达到89.26%,说明制备出的纯相LiFe2.Ji3O9材料具有一定的光催化活性;
参见附图6,它是按本实施例所制备样品LiFe2.5Ti309降解有机染料亚甲基蓝的动力学曲线图,从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为
0.02053min 1O
[0024]实施例 3:制备 LiFe2.Ji3O9
根据化学式LiFe2.5Ti309,分别称取氢氧化锂L1H:0.040克,硫酸铁Fe2 (SO4) 3:2.499克,二氧化钛Ti02:l.198克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛进行预煅烧,预煅烧温度是400°C,煅烧时间7小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度500°C,煅烧时间8小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为1350°C,煅烧时间是14小时,即得到钛酸盐LiFe2.Ji3O9粉末,并通过球磨等粉碎手段使颗粒粒径变小。称取10mg光催化剂,使用500W氙灯作为光源,使用滤光片滤掉紫外光和红外光,降解250mL、10mg/L的亚甲基蓝溶液。每15min取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666nm处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。其主要的结构与实施例1相似,对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例2相似。
[0025]实施例 4:制备 LiFe2.Ji3O9
根据化学式LiFe2.5Ti309,分别称取氧化锂Li2O:0.125克,三氧化二铁Fe2O3:1.664克,二氧化钛T12:1.997克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛进行预煅烧,预煅烧温度是500°C,煅烧时间8小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度700°C,煅烧时间10小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为1200°C,煅烧时间是13小时,然后冷至室温,取出样品,即得到钛酸盐LiFe2.5Ti309粉末,并通过球磨机等粉碎手段使颗粒粒径变小。称取10mg光催化剂,使用500W氙灯作为光源,使用滤光片滤掉紫外光和红外光,降解250mL、10mg/L的亚甲基蓝溶液。每15min取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666nm处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。其主要的结构与实施例1相似,对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例2相似。
[0026]实施例 5:制备 LiFe2.Ji3O9
根据化学式LiFe2.5Ti309,分别称取硝酸锂LiN03:0.138克,九水合硝酸铁Fe (NO3) 3.9H20:1.209 克,钛酸四丁酯:2.042 克,草酸 H2C204_2H20:2.021 克,首先将钛酸四丁酯和一定量的冰醋酸混合搅拌一定时间然后再滴加到乙醇中,调节PH值在2-4之间,搅拌形成透明溶胶。再将硝酸锂和九水合硝酸铁溶解在一定的去离子水中,得到含有锂离子、铁离子的溶液,添加络合剂草酸,搅拌一段时间后,加入到钛酸四丁酯透明溶胶中。继续搅拌一段时间后,静置、烘干后得到蓬松的前驱体。将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为300°C,煅烧时间为4小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度600°C,煅烧时间5小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为650°C,煅烧时间是5小时,选择空气气氛进行煅烧,冷至室温,取出样品,即得到钛酸盐LiFe2.5Ti309粉末。称取10mg光催化剂,使用500W氙灯作为光源,使用滤光片滤掉紫外光和红外光,降解250mL、10mg/L的亚甲基蓝溶液。每15min取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666nm处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。其主要的结构与实施例1相似,对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例2相似。
[0027]参见附图2,它是按本实施例所制得的LiFe2.Ji3O9样品的SEM (扫描电子显微镜)图。
[0028]实施例 6:制备 LiFe2.Ji3O9
根据化学式LiFe2.5Ti309,分别称取碳酸锂Li2C03:0.09 3克,三氯化铁FeCl 3:1.014克,钛酸四丁酯:2.553克,草酸H2C204-2H20:2.214克,首先将钛酸四丁酯和一定量的冰醋酸混合搅拌一定时间然后再滴加到乙醇中,调节PH值在2-4之间,搅拌形成透明溶胶。再将硝酸锂和九水合硝酸铁溶解在一定的去离子水中,得到含有锂离子、铁离子的溶液,添加络合剂草酸,搅拌一段时间后,加入到钛酸四丁酯透明溶胶中。继续搅拌一段时间后,静置、烘干后得到蓬松的前驱体。将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为350°C,煅烧时间为5小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度600°C,煅烧时间10小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为950°C,煅烧时间是13小时,选择空气气氛进行煅烧,冷至室温,取出样品,即得到钛酸盐LiFe2.Ji3O9粉末。称取10mg光催化剂,使用500W氙灯作为光源,使用滤光片滤掉紫外光和红外光,降解250mL、10mg/L的亚甲基蓝溶
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