所述外壁由制粒机I的外壳表示。所述间隙的底部由底壁15a封闭。
[0050]所述间隙15中的空气通过渗透壁8分布在柱6中。
[0051]在图1中，空气下行运动，即从壁8出来的空气向下流动，穿过截面7，到达制粒机的下部。在下文将描述的其它实施方案(例如图3)中，空气沿通道6上行运动。
[0052]有利的是，液相液滴从嘴4的排出速度(expuls1n speed)大于空气进入速度；然后在柱6内，有喷洒于缓慢空气上的快液滴射流。
[0053]由喷嘴4产生的液滴流基本分散于空气中。术语气力输送用来表示分散于空气中的这种状态。
[0054]箭头9指从制粒通道6出来的固体材料。筛10分离出所需尺寸(例如大于2mm且小于4mm)的颗粒11和由线12表示的细颗粒(细粒)。
[0055]颗粒11代表制粒产物。在一些应用中，可以用已知技术使离开该过程的颗粒11进行进一步生长。
[0056]优选将细颗粒12 (灰尘除外)再引入制粒机I中。在图1的实施例中，这借助运输空气13 (例如通过喷射器)发生。线14将随着运输空气13携带的细粒12供给至各喷嘴5阵列。
[0057]优选在用于使灰尘受潮的洗涤器16中处理从制粒机I抽出的空气。在所述洗涤器16中，使来自制粒机I下部的含尘空气与含尿素的液体溶液接触，从而溶解灰尘并获得液体再循环溶液17和纯化的空气18。按照已知技术在尿素设备中再循环溶液17。
[0058]在一些实施方案中，可以将较大流速的空气送入相当于凝固过程开始的液滴入口区。例如，参见图1，可以制造渗透壁8，从而相较于靠近出口截面7的下部区域，在喷嘴4附近获得较大的空气流速。
[0059]为了改善冷却，可将新鲜冷却空气流(又称为二次空气)供给到通道6下部。例如，可选地可由壁将间隙15分开，获得用于一次凝固空气3进入的上间隙和供有基本专用于冷却该流的二次空气的下间隙。用于冷却但不用于制粒的所述二次空气还可以通过具有适合的孔或缝的壁供给。
[0060]图2示出图1装置的变体，其中液相2分为两个流20和21。所述流20供给至头喷嘴4 ;所述流21被导向沿通道6分布的侧喷嘴25。线22、23和24表示例如通过壁8周围的分布器供给至多个侧喷嘴阵列。
[0061]侧喷嘴25可以是常规喷嘴。用侧喷嘴的实施方案有利于获得相关尺寸(例如3_以上)的颗粒。
[0062]在从建设性角度看是优选的一些实施方案中，渗透壁8具有多边形横截面(例如有6或8条边)，和容置侧喷嘴25的支柱(upright)。
[0063]图3示出空气在制粒通道6内上行运动的变体。在这种情况下，将空气3供给至制粒机I下部中，并从上部出来，以供给至洗涤器16(如果有的话)。如附图中所见，空气3从下截面7进入柱6，并向上升。
[0064]在该实施例中，渗透壁8(以及间隙15)仅限定通道6的上部。剩余部分由无孔壁30限定。空气流31有利地通过渗透壁8供给，从而在邻近喷嘴4的用于引入液体的区域中有额外的新鲜空气流。优选地，流3含有大部分(例如2/3)的总空气供给(流3和31)。
[0065]在类似图3的实施方案中，液滴和空气逆流。作为非限制性实施例，液体的相对速度可为约10m/s，且空气的上行速度可为约6m/s，将液体减慢至4m/s。这样，在制粒机内的停留时间增加。因此，对于同样的直径，与图1或图2的配置相比，类似图3实施例的配置的高度低得多。
[0066]图4与图3类似，空气3由底部进入，并在制粒机中上行运动；在图4中，与图2相似，也用侧喷嘴25分布液体。
[0067]图5示意性地示出颗粒形成方法。为了比较，图6和7示出用于形成用流化床系统(图6)和造粒塔(图7)获得的颗粒(生长)的已知方法。
[0068]图5示出属于由喷嘴4产生的多分散流的小尺寸液滴100 (例如小于500微米)。所述液滴与空气接触，快速凝固，产生小固体颗粒101。同时，其它较大液滴仍处于液态。该固体颗粒易于在流中减慢，并与液滴例如较大较快的液滴102碰撞，形成较大固体103。由此形成的固体103进而与甚至更大的液滴104碰撞，依此类推获得如图5的顺序所示的颗粒。
[0069]本领域技术人员可理解该方法与现有技术完全不同。常规流化床制粒(图6)由固体晶种200起始，如图6中所述，于固体晶种200上沉积并凝固液层201，引起由图6的顺序所示的生长。另一方面，造粒方法(图7)用大小与所需固体基本相同的液滴300起始。通过与空气接触，液滴开始凝固，首先围绕液体核心302形成薄固体壳301 ;继续凝固到达核心，生成固体，然而所述固体已证明是多孔且易碎的。另一方面，本发明获得具有与来自流化床的颗粒相同的机械性质的固体，同时本发明还具有较简易设备的优点且无需晶种。
[0070]在包括侧喷嘴的实施方案中，如图2和图4中，图5的方法基本发生在制粒机I的上部。在制粒机下部中，预先形成的固体颗粒(用前述图5的方法形成)被由侧喷嘴喷洒的液滴击中，进行使液层沉积于颗粒上并凝固增加其直径的生长过程。换言之，图6的形成过程基本在制粒机下部获得。在只用头喷嘴引入熔融物的实施方案中，例如图1或图3中，只进行图5的形成过程。
[0071]对于尿素制粒，熔融物2的尿素浓度优选等于96%或更高，而固体颗粒浓度更高，例如99.8%或99.9%。在本发明的一些实施方案中，可得到较低浓度的第一熔融尿素流，所述较低浓度应理解为浓度小于99%但仍是高浓度，例如约95%或更高，可得到的第二流甚至具有更高的浓度，99%以上，优选>99.5% (例如99.7%)。在这种情况下，将所述第一流有利地供给头喷嘴4，而浓度为99%以上的第二流有利地供给侧喷嘴25。
【主权项】
1.液相制粒方法，其中产生所述液相的多分散液滴流，其与凝固空气接触沿基本竖直的制粒通道下行运动，且其中在所述多分散流内，小尺寸液滴凝固产生固体颗粒，并通过与其它液滴碰撞生长所述固体颗粒。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述液相的多分散液滴流包含特征尺寸或直径在0.1mm和约2.5mm之间，优选0.2mm和2mm之间的范围内可变的液滴。
3.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中沿所述制粒通道(6)通过透气壁(8)供给至少部分空气，以及所述渗透壁至少界定所述通道的起始部分。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中将全部液相供给以所述多分散液滴流的形式引入所述制粒通道的头段。
5.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中将部分所述液相供给引入所述制粒通道的头段，并将所述液相的剩余部分引入所述通道的至少一个中间段。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中下行运动的凝固空气沿所述制粒通道基本与所述液滴同向流动。
7.如权利要求6所述的方法，其中除所述凝固空气之外，将二次冷却空气流(3a)基本上引入所述制粒通道出)的终端部分。
8.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中上行运动的凝固空气沿所述制粒通道基本相对于所述液滴逆向流动。
9.如权利要求8所述的方法，其中随着流(3)从所述制粒通道￠)的下端截面(7)进入，将所述凝固空气的大部分引入所述颗粒通道中，并且通过限定所述通道上部的多孔壁引入所述凝固空气的小部分。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中对在所述制粒通道的末端获得的固体材料(9)进行筛选，获得尺寸至少等于预定阈值的固体颗粒(11)和尺寸小于所述阈值的细固体颗粒(12)，并且将所述细颗粒再引入至所述制粒通道。
11.如权利要求10所述的方法，其中用气力输送将所述细颗粒(12)再引入至所述制粒通道中。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在洗涤器(16)中处理从所述制粒通道抽出的含尘空气，获得再循环溶液。
13.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述液相包括尿素或其代表是尿素溶液。
14.如权利要求13所述的方法，其中供给至所述制粒通道头段的所述尿素溶液的浓度为约95%或更高。
15.如权利要求14所述的方法，其中将第二熔融尿素流引入所述制粒通道的中间段，所述第二流的浓度优选为大于99%，更优选为约99.7%。
16.用于根据权利要求1所述的方法进行液相制粒的装置(I)，包括: 基本为管式且竖直的壁(8)，其限定所述装置内的制粒柱； 供应有至少部分所述液相的头喷嘴(4)阵列，所述喷嘴位于所述柱的顶部，并设置成产生多分散液滴流，其在柱内下行运动； 用于在所述制粒柱中分布凝固空气的器件。
17.如权利要求16的装置，其中至少所述壁的上部是透气的，并将至少部分所述凝固空气供给至所述壁和外壁或壳之间的间隙，使得空气通过所述渗透壁在柱内出现。
18.如权利要求17所述的装置，其中所述透气壁的至少一部分由细金属网格或金属丝布或多孔板制成。
19.如前述权利要求中任一项所述的装置，其至少包括第二补充侧喷嘴阵列，所述侧喷嘴设置成沿所述柱侧向注射一定量的液相。
20.如权利要求19所述的装置，其中所述竖直的壁具有多边形截面，所述壁包括多个面和支撑支柱，所述侧喷嘴安装于所述支柱上。
21.如前述权利要求中任一项所述的装置，所述竖直的壁基本为圆柱形或圆锥形或锥形。
【专利摘要】本发明公开了用于液相制粒的方法和装置，其中产生所述液相的多分散液滴流，多分散液滴流与凝固空气接触沿基本垂直的制粒通道下行运动，且其中在所述多分散流内，小尺寸液滴凝固产生固体颗粒，并通过与其它液滴碰撞生长所述固体颗粒；在一些实施方案中，可用常规方法生长由所述新制粒方法获得的产物。
【IPC分类】C05C9-00, B01J2-04
【公开号】CN104619406
【申请号】CN201380035450
【发明人】吉安弗兰科·贝德蒂
【申请人】卡萨利有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年4月18日
【公告号】CA2876761A1, EP2676726A1, EP2861335A1, US20150166421, WO2013189625A1