[0018]本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋的XRF图如图4所示，从图4可以看出，磷掺杂钒酸秘中有磷原子存在，其中，磷原子的质量分数为0.0444% ；
本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋的Uv-vis图如图5所示，从图5可以看出，与纯钒酸铋相比，磷掺杂钒酸铋的吸收带边发生蓝移，吸光度明显增加。
[0019]本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋对亚甲基蓝水溶液的光催化降解是按以下步骤进行的:采用35瓦的氙灯作为照射光源，将50mL 10mg/L的亚甲基蓝的水溶液置于50mL玻璃反应器中，加入0.05g磷掺杂钒酸铋催化剂，放置于距氙灯1cm处，反应过程中以磁力搅拌保持反应溶液浓度均衡。光照前先暗吸附0.5h，再开始光反应，并在反应开始后，每0.5h取样4mL，以紫外-可见分光光度计测定光催化前后亚甲基蓝水溶液(其最大吸收波长为664nm)的浓度。取样10次后停止反应。
[0020]本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋光催化降解亚甲基蓝水溶液的降解率-时间关系曲线图如图6所示，图中，a是本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋光催化降解亚甲基蓝水溶液的降解率-时间关系曲线；b是纯钒酸铋(不加磷酸钠，其余制备条件相同)光催化降解亚甲基蓝水溶液的降解率-时间关系曲线。
[0021]从图6可以看出，本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋对亚甲基蓝水溶液的光催化5h其降解率可达90%以上。由此可见，本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋比纯钒酸铋的光催化活性更强。
[0022]实施例2、
称取0.8489克的五水硝酸秘溶于浓度为2mol/L的硝酸中配制浓度为0.025mol/L的硝酸铋溶液，再加入摩尔比为1:199的十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的混合物，其中，十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌30分钟，然后用稀硝酸溶液或者稀氢氧化钠溶液将体系的PH值调节至2得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为75°/Γ80%，该高压釜在180°C下水热处理48小时，经自然冷却至室温后，将该高压釜中得到的沉淀物先用去离子水洗涤10次，再用无水乙醇洗涤3次后，在温度为80°C的烘箱中烘6小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
[0023]实施例3、 称取0.8489克的五水硝酸秘溶于浓度为2mol/L的硝酸中配制浓度为0.025mol/L的硝酸铋溶液，再加入摩尔比为1:99的十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的混合物，其中，十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌30分钟，然后用稀硝酸溶液或者稀氢氧化钠溶液将体系的PH值调节至2得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为75°/Γ80%，该高压釜在180°C下水热处理48小时，经自然冷却至室温后，将该高压釜中得到的沉淀物先用去离子水洗涤10次，再用无水乙醇洗涤3次后，在温度为80°C的烘箱中烘6小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
[0024] 实施例4、
称取0.8489克的五水硝酸秘溶于浓度为2mol/L的硝酸中配制浓度为0.025mol/L的硝酸铋溶液，再加入摩尔比为1:19的磷酸二氢钠与偏钒酸钠的混合物，其中，磷酸二氢钠与偏钒酸钠的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌30分钟，然后用稀硝酸溶液或者稀氢氧化钠溶液将体系的PH值调节至2得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为75°/Γ80%，该高压釜在180°C下水热处理48小时，经自然冷却至室温后，将该高压釜中得到的沉淀物先用去离子水洗涤10次，再用无水乙醇洗涤3次后，在温度为80°C的烘箱中烘6小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
【主权项】
1.一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下:称取五水硝酸秘溶于浓度为2mol/L的硝酸中配制浓度为0.0lmol/L?0.lmol/L的硝酸秘溶液，再加入摩尔比为1:11.5?199的磷源和钒源的混合物，其中，磷源与钒源的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌，然后将体系的PH值调节至1.5?7之间得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为70°/Γ80%，盖上釜盖，然后将该高压釜在160°C?200°C下水热处理12小时?48小时，随后经自然冷却至室温，将该高压釜中得到的产物过滤得到沉淀物，然后将沉淀物先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤后，在温度为70V?100°C的烘箱中烘2小时?12小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到所述高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于:所述磷源为磷酸、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾和磷酸二氢铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于:所述钒源为十二水合原钒酸钠、偏钒酸钠和偏钒酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于:所述搅拌的时间为20分钟?60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于:所述体系的PH值调节至2?7。
6.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于:所述沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤2?10次。
7.权利要求1飞任一所述一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法所制备得到的高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
8.权利要求7所述高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂在光降解空气、工业废水中有机污染物的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于:所述有机污染物为亚甲基蓝。
【专利摘要】本发明公开了一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法与应用。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，是将磷源和钒源的混合物加入到硝酸铋溶液中，其中，磷源与钒源的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌，然后将体系的pH值调节至1.5~7之间得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中进行水热反应，反应结束后，产物经过滤、洗涤、干燥和研磨后，即得到所述高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法成本低，工艺简单，适于工业化生产。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂在模拟太阳光下具有高效的光催化活性，在环境保护、太阳能转化、催化及光电设备中具有较好的应用前景。
【IPC分类】C02F1-30, B01D53-72, B01D53-86, C02F1-58, B01J27-198
【公开号】CN104707635
【申请号】CN201310672568
【发明人】刘伟, 赵国升, 姜大雨, 王丽, 常立民
【申请人】吉林师范大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月12日