可纺性。
[0015]本发明的第四技术方案氮化碳光催化活性纳米纤维膜的制备方法，在第一技术方案的基础上，进一步地，在步骤3)中所述脱氧剂为还原镁粉、铝粉、锌粉之一种，置于接收屏边缘，接收屏逐渐升温的过程中彻底脱除系统冲存在的氧气。通过第四技术方案，由于采用脱氧措施，使聚嗪酰胺在高温缩聚的过程中不会被空气中的氧气氧化，而直接转化为氮化碳。
[0016]本发明的第五技术方案氮化碳光催化活性纳米纤维膜的制备方法，在第一技术方案的基础上，进一步地，在步骤3)中所述调节纺丝头距离接收屏10?15cm，优选12cm，施加电场电压至30?50千伏，优选40干伏。
[0017]本发明的第六技术方案氮化碳光催化活性纳米纤维膜的制备方法，在第一技术方案的基础上，进一步地，在步骤4)中所述纺丝10?15分钟后，优选10分钟后，以2?5°C /min的速率，优选2°C /min，缓慢降低接收屏表面温度。
[0018]通过上述技术方案的实施，本发明可实现以下有益效果:
[0019]1.本发明制备的光催化活性纳米纤维膜为水污染控制领域提供了新的催化剂选择；
[0020]2.本发明借助静电纺丝技术制备纳米纤维形态聚嗪酰胺作为氮化碳光催化活性纤维膜的前驱体，解决了氮化碳纳米纤维制备的难题；
[0021]3.本发明的制备方法简单、成本低廉、比表面积大、可见光吸收能力强、催化活性高，具有较高的实用价值。
【附图说明】
[0022]为更清楚地说明本发明的【具体实施方式】，下面对【具体实施方式】部分的描述中使用到的附图作简单说明。
[0023]图1为氮化碳光催化活性纳米纤维膜的扫描电子显微镜图像；
[0024]图2为以氮化碳光催化活性纳米纤维膜为催化剂，在可见光照下水中五氯酚的降解曲线。
【具体实施方式】
[0025]第一实施例
[0026]称取聚吡嗪酰胺2g，溶于1g 二氯甲烷中，室温下搅拌至完全溶解，并在5°C下保持12小时以熟化聚嗪酰胺使其高分子链在溶液中充分展开已形成可纺性良好的纺丝液，在纺丝中滴加5滴三氟乙酸以改善纺丝液的电导率，高压静电纺丝装置置于密闭体系中，预先以镁粉脱除系统中氧气至质量浓度小于1%并加热接收屏至550°C，将上述纺丝溶液加入到带纺丝头中，调节纺丝头距离接收屏15cm，施加电场电压至50千伏，开始纺丝，纺丝10分钟后，以5°C /min的速率缓慢降低接收屏表面温度对氮化碳纤维退火处理待接收屏降至室温，自接收屏表面剥离氮化碳光催化活性纳米纤维膜(见附图1)。
[0027]截取0.1g纤维膜，投加于200mL三甲基苯酚(20mg/L)水溶液，静止吸附后，在200W氙灯照射下处理3小时，最终去除率为95.6%。
[0028]第二实施例
[0029]第二实施例为第一实施例的变形例，采用1，3，5_聚三嗪芳酰胺2g，溶于24g 二氯甲烷中，纺丝过程中滴加5滴三氟乙酸，以铝粉脱氧，电纺丝极板间距10cm，施加电压40千伏，纺丝15分钟后，以2V /min降低接收屏温度，其余条件与第一实施例相同，不再赘述。以该纤维膜处理水中五氯酚(10mg/L)，30分钟去除率为83.2% (见附图2)。
[0030]第三实施例
[0031]第二实施例为第一实施例的变形例，采用聚苯并噁嗪1.5g，溶于12g 二氯甲烷中，纺丝过程中滴加4滴三氟丁酸，以锌粉脱氧，电纺丝极板间距12.5cm，施加电压30千伏，纺丝12分钟后，以3.5°C /min降低接收屏温度，其余条件与第一实施例相同。以该纤维膜处理水中三氯甲烷(5.0mg/L)，2小时去除率为99.?%。
[0032]以上所述的【具体实施方式】仅用于具体说明本发明的精神，本发明的保护范围并不局限于此，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过变更、置换或变型的方式轻易做出其它的实施方式，其它的实施方式都应涵盖在本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种氮化碳光催化活性纳米纤维膜及其制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤: 1)按质量比配置聚嗪酰胺的二氯甲烷溶液，室温下搅拌至完全溶解，并在5°c下保持12小时以熟化聚嗪酰胺使其高分子链在溶液中充分展开已形成可纺性良好的纺丝液； 2)在纺丝中滴加3?5滴电解质以改善纺丝液的电导率； 3)高压静电纺丝装置置于密闭体系中，预先以脱氧剂脱除系统中氧气至质量浓度小于1%并加热接收屏至550°C，将上述纺丝溶液加入到带纺丝头中，调节纺丝头距离接收屏10?15cm，施加电场电压至30?50干伏，开始纺丝，纺丝液在电场作用下劈裂成直径在纳米级的纤维并附着于接收屏上，纺丝液中的二氯甲烷迅速挥发，聚嗪酰胺在高温作用下逐渐脱水缩聚转化为氮化碳，并形成致密的纳米膜状结构； 4)纺丝10?15分钟后，以2?5°C/min的速率缓慢降低接收屏表面温度对氮化碳纤维退火处理，以避免纤维极冷收缩，待接收屏降至室温，可将纤维膜自接收屏表面剥离，即得氮化碳光催化活性纳米纤维膜。
【专利摘要】本发明属于光催化水处理技术领域，特别涉及一种氮化碳光催化活性纳米纤维膜及其制备方法。该光催化活性纳米纤维膜是以聚嗪酰胺为纺丝前驱体，二氯甲烷纺丝溶剂为原料，在绝氧条件下的高压静电场作用中以静电纺丝制备纳米纤维膜，再经原位高温缩聚制备而成。该纳米纤维膜具有纤维直径小、比表面积大、量子效应明显等优点，将其用于五氯酚的可见光催化处理可取得较好的降解效果，且该纳米纤维膜在回收利用10次后仍保持完整的形貌和较高的催化活性。本发明提供了一种新的氮化碳光催化剂的利用形式，在水污染控制领域具有良好的应用前景。
【IPC分类】C02F1-30, B01J35-06, B01J27-24
【公开号】CN104772160
【申请号】CN201510181676
【发明人】殷立峰, 牛军峰, 谢利利, 黄大弘, 代云容
【申请人】北京师范大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月17日