一种改性埃洛石吸油剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于吸油剂的合成技术领域，具体涉及一种改性埃洛石吸油剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着工业的快速发展和人民生活水平的迅速提高，石油开采加工及运输总量逐年增加，油污染问题也越来越严重。油性有机物污染具有环境持久性、生物累积性、半挥发性、远距离迀移性及高毒性等特点，易对人类健康造成不可逆转的严重危害，亟待有效遏制和解决。为了对已泄入环境的污油进行迅速有效的处理，使污油对环境的污染降到最低，同时，为了消除生活用油造成的环境污染，迫切需要开发高效的吸油材料。
[0003]吸油材料主要分成三大类，即有机合成吸油材料、有机天然吸油材料和无机吸油材料。有机合成材料包括聚合材料聚丙烯酸酯和聚氨脂泡沫，由于它们具有亲油性和疏水性，与其他类型的材料相比，它具有更好的吸附性能，易制备和重复使用，所以是处理油污染的常用材料，但其主要的缺点是不可生物降解或降解速度非常慢。有机天然吸附剂包括麦杆、玉米棒、木质纤维、棉纤，洋麻、树皮和泥炭沼等，其中大部分的吸油率都比有机合成树脂的吸油率高，然而，其缺点是浮力性质差，吸油的同时也吸水。无机矿物包括沸石、硅藻土、珍珠岩、石墨、蛭石和二氧化硅等，它们对非极性有机物的吸附量较小，但其优点是:资源丰富，对环境无害；不可燃，无需防火的安全设备；吸油后容易分离，且再生方法简单，既可以用水蒸汽再生，也可以高温煅烧处理后反复利用。目前为止，未见利用埃洛石制备吸油剂的报道。
[0004]埃洛石是一种天然硅酸盐粘土矿物，其分子式是AlJSi2O5] (OH)4.2H20，它有天然的管状结构，管径在20-40nm之间，管长在0.5-2 μ m之间，埃洛石的比表面积较大，约在21.4-39.8m2/g，有极强的吸附性，且其管状结构对液体可以形成虹吸效应。天然埃洛石矿物具有中空管状结构、高的比表面积、优良的化学及热稳定性，可以用作吸附材料、填充材料和惰性载体等，其应用前景十分广阔。
[0005]然而，埃洛石管端和外表面含有大量的羟基，是一种极性较强的矿物，在非极性的油中分散性较差，界面结合力弱，从而限制了其应用。为了提高埃洛石的亲油疏水性能，需要对埃洛石进行改性。
【发明内容】
[0006]本发明解决的技术问题是提供了一种改性埃洛石吸油剂的制备方法，该方法通过对埃洛石改性制备出吸油速率快，使用温度适宜且可重复多次利用的改性埃洛石吸油剂。
[0007]本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种改性埃洛石吸油剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(I)埃洛石的纯化:将埃洛石原矿加水捣浆，把浆料过300目筛，浆料静置后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干后粉碎，再将粉碎后的沉淀物配成质量浓度为20%的水溶液，调节pH值为8-9，加入分散剂搅拌混合均匀，静置后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干粉碎得到固体粉末A备用；
(2)埃洛石的酸化:将固体粉末A配成质量浓度为25%的水溶液，加入质量浓度为98%的浓硫酸，加热到100°C搅拌混合均匀，将固体用水反复搅拌洗涤过滤，直至pH值基本不变，所得滤饼烘干粉碎得到固体粉末B备用；
(3)埃洛石的高温活化:将固体粉末B于700-900°C高温活化2-3h后粉碎过筛得到固体粉末C备用；
(4)埃洛石的有机化:将固体粉末C分散于体积分数为95%的乙醇中，并加入固体粉末C质量10%的硅烷偶联剂，于50-60°C超声30-60min，将温度升至78°C回流并继续搅拌2-3h，降至室温后，依次用体积分数为95%的乙醇和去离子水反复洗涤除去多余的硅烷偶联剂，然后于110°C真空干燥6h后粉碎、过筛得到改性埃洛石吸油剂。
[0008]进一步限定，步骤(I)中所述的分散剂为低分子量的聚丙烯酸钠、低分子量的聚丙烯酰胺或低分子量的聚乙烯醇中的一种或多种。
[0009]进一步限定，步骤(2)中所述的质量浓度为98%的浓硫酸的用量为Ig固体粉末A加入质量浓度为98%的浓硫酸0.5mL。
[0010]进一步限定，步骤(3)中的高温活化温度为800°C。
[0011]进一步限定，步骤(4)中所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
[0012]本发明由于采用上述工艺步骤具有以下优点和有益效果:
1、本发明提供的改性埃洛石吸油剂从埃洛石原矿石出发，采用酸活化、高温活化和有机化，提高了埃洛石的亲油疏水性能，与传统的无机吸油材料相比，该吸油材料具有较高的吸油倍率、保油率和重复吸油次数，吸油后容易分离，且再生方法简单，既可以用水蒸汽再生，也可以高温煅烧处理后反复利用，再生后仍然具有较好的吸油效果。
[0013]2、本发明吸油剂制备容易，原料来源广，成本与有机吸油剂相比低廉，并对埃洛石的应用提供了新的思路，该吸油剂吸收力强，吸收力可达自身重量的600%，由于天然纳米管的虹吸效应，吸油速度快，使用温度高，吸油前后均能浮在水面，便于吸油剂的回收及后处理。
[0014]3、本发明提供的改性埃洛石吸油剂可广泛应用于海上、河域和湖泊水体表面浮油污染处理及部分油品富集的工业污水净化，并且该吸附剂吸附前后，不会对环境产生污染。
【附图说明】
[0015]图1是本发明实施例1制得的改性埃洛石吸油剂的透射电镜图，图2是埃洛石改性前(a)和由实施例1改性后(b)的红外光谱图，图3是埃洛石改性前(a)和由实施例1改性后(b)的热重曲线。
【具体实施方式】
[0016]以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
[0017]实施例1
(1)埃洛石的纯化:将埃洛石原矿石500g加2000mL水捣浆，把浆料过300目筛，浆料静置5小时后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干后粉碎，取固体200g加SOOmL的水，调节PH值为9，加入0.2g低分子量的聚丙烯酸钠，搅拌2h，静置12h后取上层悬浮液离心分离，将所得沉淀烘干粉碎，备用；
(2)埃洛石的酸化:将步骤(I)得到的固体粉末10g加300mL的水，滴加质量浓度为98%的浓硫酸50mL，加热到100°C搅拌4h，将固体用水反复搅拌洗涤过滤，直到pH值基本不变，所得滤饼烘干粉碎，备用；
(3)埃洛石的高温活化:取步骤(2)得到的固体粉末10g置于马弗炉中于800°C高温活化2h后粉碎过筛备用；
(4)埃洛石的有机化:在三颈瓶中，加入1g步骤(3)得到的固体粉末，再加入30mL体积分数为95%的乙醇，搅拌，加入Ig γ-氨丙基三乙氧基硅烷，加完后于50°C超声30min，随后，将温度逐渐升至78°C，保证回流，继续搅拌3h，降至室温后，用体积分数为95%的乙醇和去离子水多次洗涤去除多余的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，然后于110°