气凝胶基光催化材料及其制备方法_3

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其下层白色沉淀物,在转速为600r/min的磁力搅拌的条件下用0.8mol/L的硝酸溶液对沉淀物进行酸处理2.5h,pH值降至4,然后采用二次去离子水洗涤,待溶液为中性时进行离心得到下层沉淀,然后于80°C进行干燥,得到固体;
[0063]步骤三、将步骤二中得到的固体在氩气氛围中于450°C下锻烧3h,完成后将其研磨,得到T12纳米管粉体。
[0064]步骤四、将工业水玻璃与强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂进行交换后水解22h,制得pH值为2.5的硅溶胶;
[0065]步骤五、将5g T12纳米管粉体与22mL硅溶胶进行混合,超声40min后,将沉淀过滤,获得含T12纳米管的硅溶胶。在快速搅拌的条件下加入2mol/L氨水溶液调节pH值至7.5,凝胶;
[0066]步骤六、将步骤五中的凝胶浸泡在无水乙醇中,经无水乙醇陈化24h,得醇凝胶;
[0067]步骤七、将醇凝胶经低温超临界CO2干燥,具体是:将醇凝胶装入高压反应釜,将温度为300K、压力为7MPa的高压液态COf流体通入陈化后的凝胶中,保压2h,排出乙醇,当高压釜不再有乙醇析出时,将高压釜关闭,打开分离器,将温度升至334K、压力升至14MPa,保压2h,保压完成后,降至室温,得到T12纳米管复合S1 2气凝胶基光催化材料。
[0068]实施例5
[0069]步骤一、将中核华原钛白股份有限公司的泰奥华R-15与12mol/L的NaOH水溶液充分混合后加入到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行搅拌,待搅拌均匀后将高压釜密封置于烘箱中,烘箱温度以0.5°C /min的速率缓慢升至130°C,保持24h,反应完成后使烘箱中的高压釜自然冷却至室温,得到反应液。其中,R-15与NaOH水溶液中NaOH的质量比为1:20 ;
[0070]步骤二、对反应液进行离心取其下层白色沉淀物,在转速为700r/min的磁力搅拌的条件下用1.5mol/L的草酸溶液对沉淀物进行酸处理3h,pH值降至5,然后采用二次去离子水洗涤,待溶液为中性时进行离心得到下层沉淀,然后于70°C进行干燥,得到固体;
[0071]步骤三、将步骤二中得到的固体在氩气氛围中于500°C下锻烧2h,完成后将其研磨,得到T12纳米管粉体。
[0072]步骤四、将工业水玻璃与强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂进行交换后水解26h,制得PH值为2的硅溶胶;
[0073]步骤五、将5g T12纳米管粉体与27mL硅溶胶进行混合,超声30min后,将沉淀过滤,获得含T12纳米管的硅溶胶。在快速搅拌的条件下加入1.3mol/L氨水溶液调节pH值至8.5,得到凝胶;
[0074]步骤六、将步骤五中的凝胶浸泡在无水乙醇中,经无水乙醇陈化32h,得醇凝胶;
[0075]步骤七、将醇凝胶经低温超临界CO2干燥,具体是:将醇凝胶装入高压反应釜,将温度为304K、压力为6.5MPa的高压液态COf流体通入陈化后的凝胶中,保压8h,排出乙醇,当高压釜不再有乙醇析出时,将高压釜关闭,打开分离器,将温度升至325K、压力升至llMPa,保压3h,保压完成后,降至室温,得到T12纳米管复合S1 2气凝胶基光催化材料。
[0076]实施例6
[0077]步骤一、将德国固德赛公司P25与15mol/L的NaOH水溶液充分混合后加入到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行搅拌,待搅拌均匀后将高压釜密封置于烘箱中,烘箱温度以4°C /min的速率缓慢升至140°C,保持36h,反应完成后使烘箱中的高压釜自然冷却至室温,得到反应液。其中,P25与NaOH水溶液中NaOH的质量比为1:16 ;
[0078]步骤二、对反应液进行离心取其下层白色沉淀物,在转速为800r/min的磁力搅拌的条件下用2mol/L的硝酸溶液对白色沉淀物进行酸处理2h,pH值降至6,然后采用二次去离子水洗涤,待溶液为中性时进行离心得到下层沉淀,然后于65°C进行干燥,得到固体;
[0079]步骤三、将步骤二中得到的固体在氩气氛围中于400°C下锻烧5h,完成后将其研磨,得到T12纳米管粉体。
[0080]步骤四、将工业水玻璃与强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂进行交换后水解25h,制得PH值为3的硅溶胶;
[0081]步骤五、将5g T12纳米管粉体与25mL硅溶胶进行混合,超声25min后,将沉淀过滤,获得含T12纳米管的硅溶胶。在快速搅拌的条件下加入0.9mol/L氨水溶液调节pH值至9,凝胶;
[0082]步骤六、将步骤五中的凝胶浸泡在无水乙醇中,经无水乙醇陈化48h,得醇凝胶;
[0083]步骤七、将醇凝胶经低温超临界CO2干燥,具体是:将醇凝胶装入高压反应釜,将温度为285K、压力为7.2MPa的高压液态COf流体通入陈化后的凝胶中,保压4h,排出乙醇,当高压釜不再有乙醇析出时,将高压釜关闭,打开分离器,将温度升至320K、压力升至15MPa,保压4h,保压完成后,降至室温,得到T12纳米管复合S1 2气凝胶基光催化材料。
[0084]实施例7
[0085]步骤一、将纳米级钛白粉与8mol/L NaOH溶液混合后置于反应釜中,然后以2°C /min的速率升在125°C下保温20h,然后自然冷却至室温,得到反应液;其中,钛白粉与NaOH的质量比为1:14 ;
[0086]步骤二、将反应液离心分离,得白色沉淀物,转速为400r/min的磁力搅拌条件下用0.5mol/L的盐酸对白色沉淀物进行酸处理2h至pH值为4,然后洗涤至中性时进行离心分离得到下层沉淀,于60°C进行干燥,得到固体;
[0087]步骤三、将步骤二中得到的固体在空气气氛中于550°C下,锻烧2h,然后研磨,得到T12纳米管粉体;
[0088]步骤四、将工业水玻璃与强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂进行交换后水解23h,制得PH值为2的硅溶胶;
[0089]步骤五、将1102纳米管粉体与硅溶胶进行混合均匀后,在搅拌的条件下采用Imol/L氨水溶液调节pH值为7,进行凝胶化处理,得到凝胶;其中,1102纳米管粉体与硅溶胶的比为 5g:23mL ;
[0090]步骤六、将步骤五中的凝胶浸泡在无水乙醇中,经无水乙醇陈化20h,得醇凝胶;
[0091]步骤七:将醇凝胶经低温超临界CO2干燥,具体是:将醇凝胶装入高压反应釜,将温度为279K、压力为5.5MPa的高压液态COf流体通入陈化后的凝胶中,保压5h,排出乙醇,当高压釜不再有乙醇析出时,将高压釜关闭,打开分离器,将温度升至322K、压力升至lOMPa,保压4h,保压完成后,自然降至室温,得到T12纳米管复合S1 2气凝胶基光催化材料。
[0092]实施例8
[0093]步骤一、将微米级钛白粉与13mol/L NaOH溶液混合后置于反应釜中,然后以3°C /min的速率升在145°C下保温30h,然后自然冷却至室温,得到反应液;其中,钛白粉与NaOH的质量比为1:18 ;
[0094]步骤二、将反应液离心分离,得白色沉淀物,转速为600r/min的磁力搅拌条件下用lmol/L的盐酸对白色沉淀物进行草酸处理3h至pH值为6,然后洗涤至中性时进行离心分离得到下层沉淀,于75°C进行干燥,得到固体;
[0095]步骤三、将步骤二中得到的固体在氢气气氛中于450°C下,锻烧4h,然后研磨,得到T12纳米管粉体;
[0096]步骤四、将T12纳米管粉体与市售硅溶胶进行混合均匀后,在搅拌的条件下采用1.5mol/L氨水溶液调节pH值为9,进行凝胶化处理,得到凝胶;其中,打02纳米管粉体与硅溶胶的比为5g:28mL ;
[0097]步骤五、将步骤五中的凝胶浸泡在无水乙醇中,经无水乙醇陈化40h,得醇凝胶;
[0098]步骤六:将醇凝胶经低温超临界CO2干燥,具体是:将醇凝胶装入高压反应釜,将温度为295K、压力为4.5MPa的高压液态COf流体通入陈化后的凝胶中,保压6h,排出乙醇,当高压釜不再有乙醇析出时,将高压釜关闭,打开分离器,将温度升至330K、压力升至16MPa,保压2h,保压完成后,自然降至室温,得到T12纳米管复合S1 2气凝胶基光催化材料。
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