一种有机硅消泡组合物及其制备方法_2

文档序号:9386864阅读:来源:国知局
机硅氧烷流体混合之前预处理填料来进 行。优选的填料是使之变得疏水的二氧化硅。优选的疏水二氧化硅是通过加热制备的,包 括疏水沉淀二氧化硅和疏水气相二氧化硅。疏水二氧化硅填料的平均粒度可以为0. 5~50 微米,优选为2~30微米,最优选为5~25微米;可通过用脂肪酸处理使之疏水,但优选通过使 用甲基取代的有机硅材料,如聚二甲基硅氧烷、硅烷醇或与硅键合的烷氧基封端二甲基硅 氧烷聚合物、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅氧烷来进行,通常在至少80°C的温度下进行疏 水化处理。所述疏水二氧化硅的甲醇可润湿性大于等于40%,优选大于等于50% ;其用量为 消泡组合物总质量的1~15%,优选用量为消泡组合物总质量的2~8%。
[0015] 本发明所述的有机硅消泡组合物的制备方法如下: (1) 将端含氢聚有机硅氧烷A和第一部分的a -烯烃以及催化剂加入到反应容器中,升 温至60~140°C,保温0. 5~1. 5h,得到端烷基聚有机硅氧烷X ; (2) 将侧含氢聚有机硅氧烷B和第二部分的a -烯烃加入到另一反应容器中,升温至 50~80°C时加入催化剂,升温至120~200°C,保温0. 5~1. 5h,得到侧烷基含氢聚有机硅氧烷 Y; (3 )将硅醇聚合物D和侧烷基含氢聚有机硅氧烷Y加入端烷基聚有机硅氧烷X中,升温 至50~80°C时加入催化剂,升温至110~180°C,保温0? 5~1. 5h ; (4)在(3)中的混合物中加入有机硅树脂F和二氧化硅G,在100~160°C保温l~5h,冷 却到室温即得有机硅消泡组合物。
[0016] 本发明所述的侧烷基含氢聚有机硅氧烷Y至少一种结构通式如下: Me3SiO (R3R4SiO) /(R3HSiO) ^(R32SiO) ^SiMe3 式中,取代基R3与R 1取值相同;取代基R4为碳原子数为8~30的直链烷基或芳基, 烷基选自正辛基、正癸基、正十二基、正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基、正二十烷基、正 二十二烷基、正二十四烷基、正二十六烷基、正二十八烷基、正三十烷基;芳基选自苯甲基、 苯乙基;下标/是15~90的整数;下标成2~25的整数;下标A的取值与下标挪同海个 分子具有至少1个硅键合的氢原子。
[0017] 对于某些应用场合来说,本发明的有机硅消泡组合物,可以制备成乳液消泡剂、固 体粉末或颗粒消泡剂使用。
[0018] 若将本发明的有机硅消泡组合物制备成乳液消泡剂,则可以使用本领域技术人员 所熟知的、用来制备有机娃乳液的技术制备。一般来说有机娃乳液,含有作为油相的有机娃 消泡组合物、一种或多种表面活性剂、水和标准添加剂(例如防腐剂、粘度改进剂、防胶化剂 和/或稠化剂);可从阴离子型、阳离子型、非离子型或两性材料中选择表面活性剂,也可以 使用它们的一种或多种混合物。
[0019] 将本发明有机硅消泡组合物制备成固体粉末或颗粒消泡剂,可以使用如喷雾干燥 或附聚造粒的本领域技术人员所熟知的方法,使用本领域技术人员所熟知的添加剂实施该 固体粉末或颗粒消泡剂的制备。
【具体实施方式】[0020] 实施例1 将180g粘度为400mPa *s的端含氢聚有机硅氧烷M2HSiO (M2SiO) 2QQSiHM色和40g的 a -十六烯以及IOppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计)加入到反应容器中,升温至140°C反应保 温I. 0h,得到端烷基聚有机硅氧烷; 将360g粘度为200mPa *s的侧含氢聚有机硅氧烷M3SiO (迦HSiO)7。(迦2SiO)5(]SiM3和 220g的a -辛烯加入到另一反应容器中,升温至60°C时加入IOppm氯铂酸异丙醇溶液(以 铂计),升温至120°C反应保温I. 5h,得到侧烷基含氢聚有机硅氣烷Me,SiO(MeOUCH丄)SiO )45 (MeHSiO) 25 (Me2SiO) 5〇SiMe3; 将130g粘度为1000 mPa ? s的硅醇聚合物HO (迦2SiO)_H和侧烷基含氢聚有机硅氧烷 加入端烷基聚有机硅氧烷中,升温至70°C时加入IOppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计),升温 至160°C反应保温0. 5h ; 加入50g有机娃树脂(M :Q = 0. 65:1)和20g的疏水沉淀二氧化娃(由Degussa公司提 供的Sipernat? D10),在150°C保温I. 0h,冷却到室温即得粘度为7600mPa ? s的有机硅消 泡组合物Ml。
[0021] 实施例2 将150g粘度为30mPa ? s的端含氢聚有机硅氧烷M2HSiO (迦2SiO) JiHM2和30g的 a _十二烯以及15ppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计)加入到反应容器中,升温至90°C反应保 温I. 0h,得到端烷基聚有机硅氧烷; 将300g粘度为2000mPa ? s的侧含氢聚有机硅氧烷M3SiO (MHSiO) 1Q。(迦2SiO) ^SiM3 和270g的a -二十六烯加入到另一反应容器中,升温至50°C时加入15ppm氯铂酸异丙醇 溶液(以铂计),升温至150°C反应保温1.0 h,得到侧烷基含氢聚有机硅氧烷Me,SiO(MeCH,( CH2I25ISiO) ss (迦 HSiO) 12 (M2SiO)棚 SiM3; 将150g粘度为IOOmPa ? s的硅醇聚合物HO (M2SiO) S(]H和侧烷基含氢聚有机硅氧烷加 入端烷基聚有机硅氧烷中,升温至60°C时加入15ppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计),升温至 120°C反应保温I. 5h ; 加入20g有机娃树脂(M:Q = 0.8:1)和80g的疏水沉淀二氧化娃(由Degussa公司提 供的Sipernat? D13),在100°C保温5h,冷却到室温即得粘度为8000mPa ? s的有机硅消泡 组合物M2。
[0022] 实施例3 将l〇〇g粘度为IOOmPa ? S的端含氢聚有机硅氧烷M2HSiO (迦2SiO)8QSiHM色和IOg的 a _癸烯以及7ppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计)加入到反应容器中,升温至75°C反应保温 0. 5h,得到端烷基聚有机硅氧烷; 将200g粘度为30mPa ? s的侧含氢聚有机硅氧烷M3SiO(MHSiO)17(M2SiO) 13SiM^ 380g的a -十八烯加入到另一反应容器中,升温至65°C时加入7ppm氯铂酸异丙醇溶液(以 铂计),升温至160°C反应保温1.0 h,得到侧烷基含氢聚有机硅氣烷Me,Si0(Me〇UCH丄J SiO) 15 (MeHSiO) 2 (Me2SiO) J3SiMe3; 将200g粘度为700mPa ? s的硅醇聚合物HO (迦2SiO)3(WH和侧烷基含氢聚有机硅氧烷 加入端烷基聚有机硅氧烷中,升温至80°C时加入7ppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计),升温至 140°C反应保温I. 5h ; 加入60g有机娃树脂(M:Q = 0.5:1)和40g的疏水沉淀二氧化娃(由Degussa公司提 供的Sipernat?D17)以及IOg的疏水气相二氧化娃(由Degussa公司提供的R972),在140°C 保温lh,冷却到室温即得粘度为9000mPa ? s的有机硅消泡组合物M3。
[0023] 实施例4 将200g粘度为5mPa ? s的端含氢聚有机硅氧烷M2HSiO (M2SiO) 1QSiHM色和50g的 a _十六烯以及20ppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计)加入到反应容器中,升温至125°C反 应保温0. 5h,得到端烷基聚有机硅氧烷; 将400g粘度为300mPa *s的侧含氢聚有机硅氧烷M3SiO (迦HSiO) 5。(迦2SiO) ^SiM3和 150g的a -甲基苯乙稀加入到另一反应容器中,升温至70°C时加入20ppm氯钼酸异丙醇溶 液(以铂计),升温至130°C反应保温1.0 h,得到侧烷基含氢聚有机硅氣烷Me,SiO(MeCJiC (C H3I2SiO) 34 (MeHSiO) 16 (Me2SiO) !O0SiMe3; 将l〇〇g粘度为35mPa ? s的硅醇聚合物HO (迦2SiO)4(]H和侧烷基含氢聚有机硅氧烷加 入端烷基聚有机硅氧烷中,升温至50°C时加入20ppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计),升温至 130°C反应保温1.0 h ; 加入40g有机娃树脂(M:Q = 0.6:1)和60g的疏水沉淀二氧化娃(由Huber公司提供 的Zeofoam? 163-2),在130°C保温2. 0h,冷却到室温即得粘度为6300mPa *s的有机硅消泡 组合物M4。
[0024] 实施例5 将120g粘度为150mPa *s的端含氢聚有机硅氧烷M2HSiO (M2SiO) 1(WSiHM色和20g的 a-十四烯以及3ppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计)加入到反应容器中,升温至KKTC反应保 温I. 5h,得到端烷基聚有机硅氧烷; 将250g粘度为500mPa *s的侧含氢聚有机硅氧烷M3SiO (迦HSiO) 6。(迦2SiO) 和 320g的a -三十烯加入到另一反应容器中,升温至80°C时加入3ppm氯铂酸异丙醇溶液(以 铂计),升温至200°C反应保温0. 5h,得到侧烷基含氢聚有机硅氧烷M3SiO(MeOUCH丄。)Si 0) 57 (MeHSiO) 3 (Me2SiO) 2〇〇Sile3; 将170g粘度为400mPa ? s的硅醇聚合物HO (迦2SiO)2(WH和侧烷基含氢聚有机硅氧烷 加入端烷基聚有机硅氧烷中,升温至70°C时加入3ppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计),升温至 150°C反应保温0. 5h ; 加入80g有机娃树脂(M:Q = 0.7:1)和40g的疏水气相二氧化娃(由Degussa公司提 供的Cabosil TS530),在160°C保温2. 5h,冷却到室温即得粘度为7400mPa ? s的有机硅消 泡组合物M5。
[0025] 实施例6 将130g粘度为280mPa *s的端含氢聚有机硅氧烷M2HSiO (M2SiO) 14QSiHM色和25g的 a _十二烯以及12ppm氯铂酸异丙醇溶液(以铂计)加入到反应容器
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1