管中，在30°C下加热6h，依次用水和甲醇洗涤，置于烘箱内烘干，重复反应I次，得到内壁修饰有聚多巴胺层的聚丙烯离心管。
[0028](3)将 0.029g Ni (NO3)2.6Η20、0.019g Al (NO3)3.9H20 和 0.021g CO (NH2)2加入1mL水中，混合均匀后取ImL加入内壁修饰有聚多巴胺层的聚丙烯离心管中，盖上离心管盖子后密封，在90°C下水浴加热20h后取出，解封，洗涤，干燥，得到内壁修饰有聚多巴胺和N1-Al层状双氢氧化物薄层的聚丙烯离心管。
[0029]如图3所示，经过修饰后，聚丙烯离心管壁上出现了呈花瓣状的N1-Al层状双氢氧化物结构，结构均匀致密。
[0030]将实施例1制得的内壁修饰有聚多巴胺和N1-Al层状双氢氧化物薄层的聚丙烯离心管用于少量水溶液中阴离子杂质的去除，通过直接加入待处理的含杂质溶液1.2mL，在离心机中以5000r/min的速度离心20min，含杂质溶液吸附前后的色谱图如图4所示，I μ g/mL的罗丹明B等几种阴离子杂质在水溶液中的色谱峰在进行吸附后明显减小，说明基本完全去除，达到样品去污的作用，适用于实验室中样品的前处理。
[0031]实施例2
[0032](I)称取多巴胺20mg，溶于1mM(1mL)的Tris-HCl缓冲液中，调节pH至8.5，震荡溶液，至溶液呈淡棕色，得到预氧化的多巴胺碱性溶液。
[0033](2)将1.0mL预氧化的多巴胺碱性溶液加入1.5mL规格的聚丙烯离心管中，在50°C下加热6h，依次用水和甲醇洗涤，置于烘箱内烘干，重复反应I次，得到内壁修饰有聚多巴胺层的聚丙烯离心管。
[0034](3)将 0.029g Ni (NO3)2.6Η20、0.019g Al (NO3)3.9H20 和 0.026g CO (NH2)2加入1mL纯水中，混合均匀后取ImL加入内壁修饰有聚多巴胺层的聚丙烯离心管中，盖上离心管盖子后密封，在94°C下水浴加热21h后取出，解封，洗涤，干燥，得到内壁修饰有聚多巴胺和N1-Al层状双氢氧化物薄层的聚丙烯离心管。
[0035]实施例3
[0036](I)称取多巴胺20mg，溶于1mM(1mL)的Tris-HCl缓冲液中，调节pH至8.5，震荡溶液，至溶液呈淡棕色，得到预氧化的多巴胺碱性溶液。
[0037](2)将1.0mL预氧化的多巴胺碱性溶液加入1.5mL规格的聚丙烯离心管中，在40°C下加热6h，依次用水和甲醇洗涤，置于烘箱内烘干，重复反应I次，得到内壁修饰有聚多巴胺层的聚丙烯离心管。
[0038](3)将 0.029g Ni (NO3)2.6Η20、0.019g Al (NO3)3.9H20 和 0.026g CO (NH2)2加入1mL纯水中，混合均匀后取ImL加入内壁修饰有聚多巴胺层的聚丙烯离心管中，盖上离心管盖子后密封，在98°C下水浴加热24h后取出，解封，洗涤，干燥，得到内壁修饰有聚多巴胺和N1-Al层状双氢氧化物薄层的聚丙烯离心管。
[0039]上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.一种在聚丙烯表面固定层状双氢氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)首先配制多巴胺碱性溶液，将其在空气中氧化至棕色，得到预氧化的多巴胺碱性溶液； (2)将步骤(I)所得的预氧化的多巴胺碱性溶液加入聚丙烯离心管中，30-50°C水浴反应6-8 h，然后依次用纯水和甲醇洗涤，烘干，得到内壁修饰有聚多巴胺层的聚丙烯离心管； (3 )将二价金属离子、三价金属离子和CO (NH2) 2—同溶于水中，混合均匀后加入内壁修饰有聚多巴胺层的聚丙烯离心管中，将聚丙烯离心管密封，90-98 °(:水浴加热18~24h后取出，解封，洗涤，干燥，得到内壁依次修饰有聚多巴胺层和双氢氧化物层的离心管；所述的二价金属离子和三价金属离子的氢氧化物不溶于水和碱溶液。2.根据权利要求1所述的在聚丙烯表面固定层状双氢氧化物的方法，其特征在于:所述的二价金属离子、三价金属离子和CO (NH2) 2的摩尔比为2:1:7。3.根据权利要求1或2所述的在聚丙烯表面固定层状双氢氧化物的方法，其特征在于:所述的二价金属离子为Ni'所述的三价金属离子为Al3+。4.根据权利要求1或2所述的在聚丙烯表面固定层状双氢氧化物的方法，其特征在于:进行步骤(3)前重复步骤(2) —次。5.根据权利要求1或2所述的在聚丙烯表面固定层状双氢氧化物的方法，其特征在于:所述的多巴胺碱性溶液的制备方法包括以下步骤:将多巴胺溶于10 mM的Tris-HCl缓冲液中，调节pH至8.5?9，其中，多巴胺的浓度为1~2 mg/mL。6.一种聚丙烯样品净化装置，其特征在于:由权利要求1?5任一项所述的在聚丙烯表面固定层状双氢氧化物的方法制备得到。7.根据权利要求6所述的聚丙烯样品净化装置，其特征在于:在聚丙烯离心管内壁依次键合有聚多巴胺层和N1-Al双氢氧化物层。8.权利要求6或7所述的聚丙烯样品净化装置在样品前处理领域中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种在聚丙烯表面固定层状双氢氧化物的方法及其应用。首先在聚丙烯离心管中配制多巴胺碱性溶液，常温下涡旋预氧化，在30-50℃水浴条件下反应6～8h，形成聚多巴胺薄层；然后将二价金属离子、三价金属离子和CO(NH2)2溶液加入经多巴胺修饰的离心管中，加热反应后实现层状双氢氧化物的制备及固定化，得到装置的内表面具有聚多巴胺与层状双氢氧化物层层组装的结构。本发明制备方法简单，无需添加任何污染性试剂，形成的层状双氢氧化物结构稳定致密。本发明装置对水溶液中氟比洛芬等酸性药物活性化合物及罗丹明B等阴离子染料都有良好的去除效果，且体积较小、携带方便，通过简单离心即可达到吸附去除溶液中阴离子化合物的作用。
【IPC分类】B01J20/26, G01N1/34, B01J20/30
【公开号】CN105148877
【申请号】CN201510608087
【发明人】陈子林, 张文鹏, 周韦
【申请人】武汉大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月21日