成苯二亚甲基二异氯酸醋的方法。 阳0创实施例一 本发明实施例一提供一种合成苯二亚甲基二异氯酸醋的方法，该方法利用上述合成装 置采用冷光反应法合成苯二亚甲基二异氯酸醋，具体包括W下步骤： 步骤1、开启所述进料口控制阀6,用物料累把质量分数为5%的间苯二甲胺碳酸盐的氯 苯溶液打入所述反应蓋1，并开启揽拌13 ; 步骤2、依次开启安装在-10~0°C冷冻盐水传热介质进口 26上的阀n、安装在冷冻 盐水传热介质出口 16上的阀口，通过所述导热层18对所述反应蓋1进行冷却，溫度控制在 0 ~5°C; 步骤3、调节所述氮气惰性气体入口控制阀5、所述光气调节阀9和所述活塞杆3,使所 述气体分布器25内的气体压强稳定在0. 3~0. 5MPa; 步骤4、调节所述冷凝器10上所述气体出口阀7,使所述反应蓋1内部的压力维持在 0. 1~0. 2MPa;反应3~化后，通过所述视窗窗口 17观察反应物料情况，停止揽拌，反应液 为均一的浆状物且无明显溫升时即达到反应终点，关闭所述光气调节阀9,调节所述氮气气 体入口控制阀5,打开所述废气排出阀7,吹扫所述反应蓋1内部残留的光气和氯化氨气体， 使将所述反应蓋1内部残留的光气和氯化氨气体从所述废气出口通过冷凝管10排出；吹扫 一段时间后，打开所述粗品出口阀27,在一定压力下将合成的苯二亚甲基二异氯酸醋粗品 从所述反应蓋1的粗品出口排出，进入中间品罐。 柳43] 实施例二 本发明实施例二提供的合成苯二亚甲基二异氯酸醋的方法与实施例一提供的合成方 法基本相同，不同之处在于：步骤1中采用的物料为质量分数为7%的间苯二甲胺盐酸盐的 苯溶液；步骤2采用的冷冻介质为氯化锭。
[0044]实施例S 本发明实施例=提供一种合成苯二亚甲基二异氯酸醋的方法，该方法利用上述合成装 置采用热光反应法合成苯二亚甲基二异氯酸醋，具体包括W下步骤： 步骤1、开启所述进料口控制阀6,用物料累把质量分数为6%的间苯二氨基甲酯氯的氯 苯溶液打入所述反应蓋1，并开启揽拌13 ; 步骤2、依次开启安装在130°C~150°C导热油传热介质进口 26上的阀口、安装在导热 油传热介质出口 16上的阀口，通过所述导热层18对所述反应蓋1进行加热，溫度控制在 130 ~135°C; 步骤3、调节所述氣气惰性入口控制阀5、所述光气调节阀9和所述活塞杆3,使所述气 体分布器25内的气体压强稳定在0. 3~0. 5MPa; 步骤4、调节所述冷凝器10上所述气体出口阀7,使所述反应蓋1内部的压力维持在 0. 1~0. 2MPa;反应10~1化后，通过所述视窗窗口 17观察反应物料情况，停止揽拌，反应 液为澄清溶液即达到终点，关闭所述光气调节阀9,调节所述氮气气体入口控制阀5,打开 所述废气排出阀7,吹扫所述反应蓋1内部残留的光气和氯化氨气体，使将所述反应蓋1内 部残留的光气和氯化氨气体从所述废气出口通过冷凝管10排出；吹扫一段时间后，打开所 述粗品出口阀27,在一定压力下将合成的苯二亚甲基二异氯酸醋粗品从所述反应蓋1的粗 品出口排出，进入粗品罐。 阳〇45] 实施例四 本发明实施例四提供的合成苯二亚甲基二异氯酸醋的方法与实施例=提供的合成方 法基本相同，不同之处在于：步骤1中采用的物料为质量分数为8%的间苯二甲胺盐酸盐的 苯溶液。
[0046] 由本发明实施例一至实施例四制得的间苯二亚甲基二异氯酸醋（XDI)粗品均达到 如下质量技术指标：
最后应当说明的是：W上实施例仅用W说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参 照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可W 对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技 术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
【主权项】
1. 一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，其特征在于：它包括反应釜、安装在所述 反应釜内部的气体分布器和与所述反应釜连通的光气加入装置，所述光气加入装置包括混 合气体腔、用于调节所述混合气体腔内压力的调压组件、安装在所述混合气体腔内的多孔 限位分流板和与所述混合气体腔安装在一起的球形控制阀，其中，所述混合气体腔上设置 有光气进口和惰性气体进口，所述多孔限位分流板设置在所述光气进口、所述惰性气体进 口与所述球形控制阀之间，所述球形控制阀与所述气体分布器连通。2. 根据权利要求1所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，其特征在于：所述混合 气体腔具有一个底部设置有所述多孔限位分流板的活塞腔，所述活塞腔上设置有所述惰性 气体进口和所述光气进口，所述光气进口设置于所述惰性气体进口和所述多孔限位分流板 之间，所述调压组件包括可在所述活塞腔内移动的软活塞和设置在所述软活塞上的活塞 杆。3. 根据权利要求1或2所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，其特征在于：所述 气体分布器具有环状腔体，所述环状腔体上分布有单向出气管。4. 根据权利要求3所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，其特征在于：所述单向 出气管包括有与所述环状腔体连接的出气管管体和设置于所述出气管管体开口的活动挡 板，所述活动挡板与所述出气管管体铰接设置。5. 根据权利要求3所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，其特征在于：它还包括 搅拌装置，所述搅拌装置包括安装在所述反应釜外壳上的搅拌器、与所述搅拌器连接且设 置在所述反应釜内部的搅拌轴、安装在所述搅拌轴上的搅拌叶片，所述搅拌叶片悬空设置 于所述环状腔体的中部。6. 根据权利要求3所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，其特征在于：所述废气 出口上安装有冷凝器。7. 根据权利要求1或2所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，其特征在于：它还 包括用于控制所述反应釜内部温度的传热系统。8. 根据权利要求7所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，其特征在于：所述传热 系统包括围绕所述反应釜设置的导热层和分别与所述导热层连接的传热介质进口和传热 介质出口。9. 一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成方法，包括以下步骤： (一） 提供权利要求1~8任一项所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，将质量 分数为3%~8%的反应物有机溶液注入到所述反应釜内部，并搅拌；其中，所述反应物有机 溶液为间苯二甲胺盐酸盐有机溶液、苯二甲胺碳酸盐有机溶液或间苯二氨基甲酰氯有机溶 液； (二） 将所述反应釜内部的温度控制在〇 °C~5 °C或130 °C~150°C; (三） 将光气持续通入到所述混合气体腔中，光气依次经过所述多孔限位分流板、所述 球形控制阀进入到所述气体分布器中，同时通过所述调压组件和进入所述混合气体腔中的 惰性气体，将所述气体分布器中的压强控制在0. 3~0. 5MPa; (四） 将所述反应釜内部的压强控制在〇. 1~〇. 2MPa，使所述反应物有机溶液与光气 发生化学反应，得到苯二亚甲基二异氰酸酯粗品和氯化氢气体，直至达到反应终点；然后， 停止通入光气，持续通入惰性气体，将所述反应釜内残留的光气、氯化氢气体和所述苯二亚 甲基二异氰酸酯粗品从所述反应釜内部排出。10.根据权利要求9所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成方法，其特征在于：当所述步 骤(二）将所述反应釜内部的温度控制在〇°C~5°C时，所述步骤（四）中的所述反应物有机 溶液在〇. 1~〇. 2MPa下，与光气发生冷光反应3~8h达到反应终点；当所述步骤(二)将 所述反应釜内部的温度控制在130°C~150°C时，所述步骤（四）中的所述反应物有机溶液在 0. 1~0. 2MPa下，与光气发生热光反应10~15h达到反应终点。
【专利摘要】本发明提供一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置，它包括反应釜、安装在所述反应釜内部的气体分布器和与所述反应釜连通的光气加入装置，所述光气加入装置包括混合气体腔、用于调节所述混合气体腔内压力的调压组件、安装在所述混合气体腔内的多孔限位分流板和与所述混合气体腔安装在一起的球形控制阀，其中，所述混合气体腔上设置有光气进口和惰性气体进口，所述多孔限位分流板设置在所述光气进口、所述惰性气体进口与所述球形控制阀之间，所述球形控制阀与所述气体分布器连通。上述合成装置具有设计科学、结构合理、生产效率高、产品质量可靠等优点。本发明还提供使用上述合成装置合成苯二亚甲基二异氰酸酯的方法。
【IPC分类】B01J19/18, C07C263/10, C07C265/14
【公开号】CN105195080
【申请号】CN201510651706
【发明人】郭选政, 董建勋, 王帅, 李旭东, 张争争, 杨溢江, 张金峰, 孙劲峰, 夏鸿飞, 徐俊鹏, 李超, 王素静, 曲超, 何泽涵, 林星五
【申请人】开封华瑞化工新材料股份有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月10日