一种载Ag二氧化钛纳米管的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种载Ag 二氧化钛纳米管的制备方法。
【背景技术】
[0002]Ti02作为一种重要的无机材料，在工业领域有着广泛的应用。自1972年Fujishima报道了在光电池中受到辐照的Ti02半导体电极上可以发生持续的水氧化还原反应后，Ti02半导体材料光催化氧化技术得到迅速发展，特别是在光催化降解环境有机污染物领域引起了研究者极大的关注。相对于Ti02纳米粉体，二氧化钛纳米管(TNTs)具有更大的比表面积、特殊的表面区域和孔体积，而表现出独特的物理化学性质，因而在光电转换和光催化领域具有诱人的应用前景。
[0003]常用的制备TNTs的方法有模板法、电化学阳极氧化法和水热法。其中水热法具有操作容易、设备简单、过程易控制，制得的纳米管形貌均一、孔径小等优点，被广泛用于TNTs的制备。但是TNTs具有较大的禁带宽度，光吸收只是限于紫外范围，而且光生电子-空穴易重新复合，这些都影响其对太阳能的利用率，从而使得TNTs不能满足实际需要。有研究表明，用贵金属在Ti02纳米粒子表面沉积，能促进电子-空穴的有效分离，显著提高Ti02的光催化活性。因此，若在TNTs表面沉积粒子尺寸适宜的贵金属，结合光生电荷载流子在一维纳米结构材料中的特殊输运机制，有望研制出高性能的光催化剂。
[0004]国内外此类研究刚刚开始，以金红石相Ti02粉体为原料，采用水热法合成二氧化钛纳米管(TNTs)，利用低温振荡多元醇法制得表面负载Ag纳米粒子的二氧化钛纳米管(Ag/TNTs)，重点研究了 Ag纳米粒子沉积对TNTs光催化性能等的影响.本研究为贵金属量子点沉积TNTs的大规模应用做出了有益的探索。
【发明内容】
[0005]针对上述问题，弥补现有技术的不足，提供了一种载Ag 二氧化钛纳米管的制备方法；本发明以金红石相二氧化钛(Ti02)粉体为原料，采用水热法合成了二氧化钛纳米管(TNTs),在碱性条件下与AgN03的乙二醇溶液反应，得到表面载Ag的二氧化钛纳米管(Ag/TNTs) Ag/TNTs;可见光区域表现出较强的吸收，光催化降解甲基橙实验结果表明，Ag/TNTs的光催化活性较金红石相二氧化钛粉体和纯TNTs有着显著的提高。
[0006]为实现上述目的，本发明的技术方案概述如下。
[0007]—种载Ag 二氧化钛纳米管的制备方法，包括如下步骤:
(1)取2 g金红石相纳米Ti02原料和80 mL NaOH溶液(10 mol *L- 1)混和均匀后，移入带聚四氟乙烯内衬的100 mL的高压釜中，密封后置于烘箱内，在110°C下加热24h0
[0008](2)然后在室温下自然冷却，用去离子水将产物洗至中性，然后再加入
0.lmol.L- 1 HC1溶液，超声分散3 min,用蒸馏水洗至中性，过滤后在烘箱中60 °C干燥，产物置于干燥器中密封保存。
[0009](3)将0.2 g制得的TNTs置于100 mL平底烧瓶中，加入20 mL乙二醇，加入少量NaOH溶液，调节pH值等于8，超声分散30 min,然后加入5 mL饱和AgN03无水乙醇溶液，置于50 1:下恒温水浴震荡8h，室温冷却，用无水乙醇洗涤后，
在烘箱中50 °C下干燥后，得到黑褐色样品置于干燥器中密封保存。
[0010](4)在250 mL的石英反应器中加入0.1 g Ag/TNTs样品和200 mL甲基橙溶液(20mg*L- 1)，在黑暗条件下充分搅拌15 min，使甲基橙达到吸附饱和(标记为CO)，
然后置于250 W高压汞灯下持续光照(主发射波长为365 nm)进行反应，每隔一段时间取出样品。
[0011]本发明的有益效果:
本发明一种载Ag 二氧化钛纳米管的制备方法以金红石相Ti02粉体为原料，采用水热法合成了二氧化钛纳米管(TNTs)，其管长大于100 nm，内径和外径分别为6和10 nm。然后在碱性条件下，利用低温振荡多元醇法，得到了表面负载单质Ag的二氧化钛纳米管(Ag/TNTs)。经Ag表面修饰后，纳米管的晶型结构没有发生明显变化，Ag粒子粒径约为4 nm,且在纳米管表面分布均匀。与TNTs相比，Ag/TNTs样品在可见光区域出现了较强的吸收。光催化降解甲基橙溶液结果表明，Ag/TNTs催化剂的催化性能明显大于金红石相 Ti02 和 TNTs。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
一种载Ag 二氧化钛纳米管的制备方法，包括如下步骤:
(1)取2 g金红石相纳米Ti02原料和80 mL NaOH溶液(10 mol.L_ 1)混和均匀后，移入带聚四氟乙烯内衬的100 mL的高压釜中，密封后置于烘箱内，在110°C下加热24 h0
[0013](2)然后在室温下自然冷却，用去离子水将产物洗至中性，然后再加入
0.lmol.L- 1 HC1溶液，超声分散3 min,用蒸馏水洗至中性，过滤后在烘箱
中60 °C干燥，产物置于干燥器中密封保存。
[0014](3)将0.2 g制得的TNTs置于100 mL平底烧瓶中，加入20 mL乙二醇，加入少量NaOH溶液，调节pH值等于8，超声分散30 min,然后加入5 mL饱和AgN03无水乙醇溶液，置于50 1:下恒温水浴震荡8h，室温冷却，用无水乙醇洗涤后，
在烘箱中50 °C下干燥后，得到黑褐色样品置于干燥器中密封保存。
[0015](4)在250 mL的石英反应器中加入0.1 g Ag/TNTs样品和200 mL甲基橙溶液(20mg*L- 1)，在黑暗条件下充分搅拌15 min，使甲基橙达到吸附饱和(标记为C0)，
然后置于250 W高压汞灯下持续光照(主发射波长为365 nm)进行反应，每隔一段时间取出样品。
【主权项】
1.一种载Ag 二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)取2g金红石相纳米Ti02原料和80 mL NaOH溶液(10 mol.L_ 1)混和均匀后，移入带聚四氟乙烯内衬的100 mL的高压釜中，密封后置于烘箱内，在110°C下加热24 h ； (2)然后在室温下自然冷却，用去离子水将产物洗至中性，然后再加入0.lmol.L-1 HC1溶液，超声分散3 min,用蒸馏水洗至中性，过滤后在烘箱 中60 °C干燥，产物置于干燥器中密封保存； (3)将0.2g制得的TNTs置于100 mL平底烧瓶中，加入20 mL乙二醇，加入少量NaOH溶液，调节pH值等于8，超声分散30 min,然后加入5 mL饱和AgN03无水乙醇溶液，置于50 1:下恒温水浴震荡8h，室温冷却，用无水乙醇洗涤后， 在烘箱中50 °C下干燥后，得到黑褐色样品置于干燥器中密封保存； (4)在250mL的石英反应器中加入0.1 g Ag/TNTs样品和200 mL甲基橙溶液(20mg*L- 1)，在黑暗条件下充分搅拌15 min，使甲基橙达到吸附饱和(标记为CO)， 然后置于250 W高压汞灯下持续光照(主发射波长为365 nm)进行反应，每隔一段时间取出样品。
【专利摘要】一种载Ag二氧化钛纳米管的制备方法。本发明提供了一种载Ag二氧化钛纳米管的制备方法；以金红石相二氧化钛(TiO2)粉体为原料,采用水热法合成了二氧化钛纳米管(TNTs),在碱性条件下与AgNO3的乙二醇溶液反应,得到表面载Ag的二氧化钛纳米管(Ag/TNTs)Ag/TNTs；可见光区域表现出较强的吸收,光催化降解甲基橙实验结果表明,Ag/TNTs的光催化活性较金红石相二氧化钛粉体和纯TNTs有着显著的提高。
【IPC分类】B01J23/50
【公开号】CN105363437
【申请号】CN201410420331
【发明人】姜丹宁
【申请人】姜丹宁
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月25日