沉淀法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于无机纳米复合材料技术领域，特别涉及沉淀法制备二氧化铺/二维层状碳化钛复合材料的方法。
【背景技术】
[0002]三元层状陶瓷材料Ti3AlC2属于层状六方晶体结构。在Ti3AlC2晶体结构中，Ti和C原子形成Ti6C八面体，被Al层所隔开，C原子位于八面体的中心，C与Ti原子结合为强共价键，而T1-Ti，以及Ti与Al之间为弱结合，类似于石墨间的范德华力弱键结合。
[0003]Ti3AlC2兼具金属与陶瓷的性能，在常温下，其具有导热性能和导电性能，以及较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量，像金属一样可以进行机械加工，并且在较高的温度下具有塑性，同时又具备较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性等陶瓷的性會K。
[0004]二维层状纳米碳化物是一种类石墨烯结构的材料，由于其独特的二维层状结构，较大的比表面积，良好的导电性及亲水性，良好的磁性而使其具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能，在功能陶瓷、光催化、锂离子电池、太阳能电池、生物传感器等方面得到了广泛的应用。
[0005]纳米二氧化铈是一种重要的稀土金属氧化物。纳米氧化铈具有良好的氧化-还原性能及储氧性能，可用作汽车尾气处理中的三效催化剂。纳米氧化铈具有独特的4f电子能级结构，可用作紫外线吸收剂。纳米氧化铈因其稳定的晶型，可用作固体燃料电池电解质。
[0006]现有的MXene-Ti3C2，性能单一，表面积较小，应用范围较窄，并且不适合大量生产的特点。
【发明内容】
[0007]为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供沉淀法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，具有负载后的复合材料的比表面积更大，适合大量制备，性能高，应用更加广泛的特点。
[0008]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0009]沉淀法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，包括下述步骤:
[0010]步骤一，细化粉体
[0011 ]利用高能球磨细化纯度大于97wt %的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1,球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40°C下烘干，得到T i 3AIC2陶瓷粉体；
[0012]步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
[0013]将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt % HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2m体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至PH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;
[0014]步骤三，沉淀法制备
[0015](I)控制硝酸铈与MXene-Ti3C2的质量比为2.2:1、4.4:1或8.8:1;然后配置pH为9?11的氨水1ml;
[0016](2)将0.05g或0.1g步骤(I)的MXene-Ti3C2*别溶解于50ml超纯水中，超声处理2h，直至分散均匀；
[0017 ] ( 3)将步骤(I)中的硝酸铺加入步骤(2)的溶液中，控制硝酸铺溶液的浓度为
0.02mol/l，搅拌 Ih;
[0018](4)取步骤(I)1ml氨水滴加在步骤(3)的溶液中，磁力搅拌2h;将所得产物离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗；
[0019](5)将步骤(4)所得的产物放置在烘箱中鼓风干燥处理，40°C以下，保温24h，即得Ce02/MXene_Ti3C2纳米复合材料。
[0020]所述的球磨介质为无水乙醇。
[0021]本发明的有益效果:
[0022]采用沉淀法负载CeO2到二维层状材料MXene-Ti3C2I，负载方法简单有效，且适合大量制备。负载后的复合材料其比表面积更大，并且具有CeO2的一些特性，比如光催化、形貌多样等，因此Ce02/MXene-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，其应用将更加广泛。由于石墨稀负载Ce02纳米颗粒复合材料具有较高的电容，较好的光催化性能，且MXene-Ti3C2为类石墨稀结构，为进一步在超级电容器，锂离子电池，光催化、生物传感器等领域的应用，做好了前驱物的制备工作。
[0023]本发明将Ti3AlC2在HF酸中进行化学刻蚀，使Al被选择性刻蚀掉，形成一种二维层状材料MXene-Ti3C2，然后采用沉淀法在二维层状材料MXene-Ti3C2上负载CeO2,使层状材料的比表面积增大，并且使材料具有光催化降解、亲生物性，形貌多样等特性，因此，CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2,其应用将更加广泛。
【附图说明】
[0024]图1为Ti3AlC2粉体腐蚀处理前、腐蚀处理后、及负载后产物的XRD图谱。
[0025]图2为Ti3AlC^It体的腐蚀产物MXene-Ti3C2在烘箱低温40°C鼓风烘干24h后的样品SEM 图。
[0026]图3为采用沉淀法制备Ce02/MXene-Ti3C2纳米复合产物在烘箱低温40°C鼓风烘干24h后的样品SEM图。
【具体实施方式】
[0027]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明。
[0028]从图3中可以看出，Ce02均匀地分布在二维层状MXene-Ti3C2的表面与层间。
[0029]实施例1
[0030]步骤一，细化粉体
[0031 ]利用高能球磨细化纯度大于97wt %的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石、混料及无水乙醇的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40°C下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
[0032]步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
[0033]将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt % HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlG^体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至PH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;
[0034]步骤三，沉淀法制备
[0035](I)称取MXene-Ti3C20.05g、硝酸铈0.44g ；配置pH为9的氨水1ml ；
[0036](2)将步骤(I)中的MXene-Ti3C2溶解于50ml超纯水中，超声处理2h;
[0037](3)将步骤(I)中的硝酸铈加入步骤(2)的溶液中，搅拌Ih;
[0038](4)将步骤(I)中的氨水滴加在步骤(3)的溶液中，磁力搅拌2h，然后离心取下部沉淀物，并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次；
[0039](5)将步骤(4)所得产物放置于烘箱低温40°C鼓风干燥24h，即得Ce02/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
[0040]实施例2
[0041 ] 步骤一，细化粉体
[0042]利用高能球磨细化纯度大于97wt%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石、混料及无水乙醇的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40°C下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
[0043]步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
[0044]将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt % HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlG^体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至PH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;
[0045]步骤三，沉淀法制备
[0046](I)称取MXene-Ti3C20.05g、硝酸铈0.44g ；配置pH为 10的氨水1ml ；
[0047](2)将步骤(I)中的MXene-Ti3C2溶解于50ml超纯水中，超声处理2h;
[0048](3)将步骤(I)中的硝酸铈加入步骤(2)的溶液中，搅拌Ih;
[0049](4)将步骤(I)中的氨水滴加在步骤(3)的溶液中，磁力搅拌2h，然后离心去沉淀物质，并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次；
[0050](5)将步骤(4)所得产物放置于烘箱低温40°C鼓风干燥24h，即得Ce02/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
[0051 ] 实施例3
[0052]步骤一，细化粉体
[0053]利用高能球磨细化纯度大于97wt%的三元层状T