一种活性组分非均布的低温甲烷化催化剂的制备方法_2

文档序号:9926590阅读:来源:国知局
组分厚度结果见表1。
[0040] 实施例3
[0041] 催化剂3以氧化铝为载体助剂为氧化错,活性组分为镍。最终形成25% Ni0/20% Zr02/Al203的催化剂的制备过程如下:
[0042] 将65. 0g氧化铝粉末与25. 0g氧化锆粉末机械混合,加入适量的粘结剂和石墨,压 片成Φ5Χ5πιπι的圆柱,成型单元径向抗压碎强度80-100N/cm。马弗炉500°C焙烧4小时以 除去粘结剂和石墨备用。称量60g六水合硝酸镍溶解于30ml乙醇水溶液中(体积比为3:1) 形成饱和溶液,称取上述压片成型单元30g浸泡于乙醇水溶液中20min,用微波干燥lmin, 微波功率控制在400W。干燥后在马弗炉450°C焙烧2小时,升温速率5°C /min。所获催化 剂轴向剖开后,用电子显微镜观察活性组分厚度结果见表1。
[0043] 实施例4
[0044] 催化剂4以氧化铝为载体助剂为氧化锆和氧化镧,活性组分为镍。最终形成18% Ni0/5% Zr02/Al203的催化剂的制备过程如下:
[0045] 将84. Og氧化铝粉末与6. Og氧化锆粉末机械混合,加入适量的粘结剂和石墨,压 片成Φ5Χ5πιπι的圆柱,成型单元径向抗压碎强度80-100N/cm。马弗炉500°C焙烧4小时以 除去粘结剂和石墨备用。称量60g六水合硝酸镍溶解于30ml乙醇水溶液中(体积比为3:1) 形成饱和溶液,称取上述压片成型单元30g浸泡于乙醇水溶液中15min,用微波干燥lmin, 微波功率控制在400W。干燥后在马弗炉450°C焙烧2小时,升温速率5°C /min。所获催化 剂轴向剖开后,用电子显微镜观察活性组分厚度结果见表1。
[0046] 实施例5
[0047] 催化剂5以氧化铝为载体助剂为氧化锆和氧化镧,活性组分为镍。最终形成18% Ni0/10% Zr02/5% La203/Al203的催化剂的制备过程如下:
[0048] 将75. Og氧化铝粉末与11. Og氧化锆粉末机械混合,再加入溶解了 16. Og六水硝 酸镧的溶液30ml继续混合,随后加入适量的粘结剂和石墨,压片成Φ5Χ5mm的圆柱,成型 单元径向抗压碎强度80-lOON/cm。马弗炉500°C焙烧4小时以除去粘结剂和石墨备用。称 量60. 0g六水合硝酸镍溶解于30ml乙醇水溶液中(体积比为3:1)形成饱和溶液,称取上 述压片成型单元30g浸泡于乙醇水溶液中15min,用微波干燥lmin,微波功率控制在400W。 干燥后在马弗炉450°C焙烧2小时,升温速率5°C /min。所获催化剂轴向剖开后,用电子显 微镜观察活性组分厚度结果见表1。
[0049] 实施例6
[0050] 催化剂6以氧化硅为载体,助剂为氧化锆和氧化镧,活性组分为镍。最终形成15% Ni0/10% Zr02/5% La203/Si〇J^催化剂的制备过程同实施例5。所获催化剂轴向剖开后,用 电子显微镜观察活性组分厚度结果见表1。
[0051] 实施例7
[0052] 催化剂7以氧化铝和氧化钛为载体,助剂为氧化锆和氧化镧,活性组分为镍。最终 形成16% Ni0/25% Zr02/15% La203/Al203的催化剂的制备过程如下:
[0053] 将47. 0g氧化铝粉末与27. 0g氧化锆粉末机械混合,再加入溶解了 43. 0g六水硝 酸镧的溶液60ml继续混合,随后加入适量的粘结剂和石墨,压片成Φ 5X 5mm的圆柱,成型 单元径向抗压碎强度80-100N/cm。马弗炉500°C焙烧4小时形成氧化物颗粒单元同时除去 粘结剂和石墨备用。称量60. 0g六水合硝酸镍溶解于30ml乙醇水溶液中(体积比为3:1) 形成饱和溶液,称取上述压片成型单元30g浸泡于乙醇水溶液中15min,用微波干燥lmin, 微波功率控制在400W。干燥后在马弗炉450°C焙烧2小时,升温速率5°C /min。所获催化 剂轴向剖开后,用电子显微镜观察活性组分厚度结果见表1。
[0054] 实施例8
[0055] 催化剂8以氧化铝和氧化钛为载体,助剂为氧化镁和氧化镧,活性组分为镍。最终 形成18% Ni0/10% Mg02/5% La203/20% Ti02/Al203的催化剂的制备过程如下:
[0056] 称取52. 0g氧化铝粉末和22. 0氧化钛粉末,加入60ml溶解了 14. 5g六水硝酸镧和 70. 4g六水硝酸镁的溶液进行机械混合,随后加入适量的粘结剂和石墨,压片成Φ 5 X 5_ 的圆柱,成型单元径向抗压碎强度80-100N/cm。马弗炉焙烧以除去粘结剂和石墨备用。称 量60. 0g六水合硝酸镍溶解于30ml乙醇水溶液中(体积比为3:1)形成饱和溶液,称取上 述压片成型单元30g浸泡于乙醇水溶液中20min,用微波干燥lmin,微波功率控制在400W。 干燥后在马弗炉450°C焙烧2小时,升温速率5°C /min。所获催化剂轴向剖开后,用电子显 微镜观察活性组分厚度结果见表1。
[0057] 实施例9
[0058] 催化剂9以氧化铝为载体,助剂为氧化锆和氧化铈,活性组分为镍。最终形成18% Ni0/10% Zr02/10% Ce02/Al203的催化剂的制备过程如下:
[0059] 将68. 0g氧化铝粉末与11. 0g氧化锆粉末机械混合,再加入溶解了 27. 0g六水硝 酸铺的溶液40ml继续混合,随后加入适量的粘结剂和石墨,压片成Φ 5X 5mm的圆柱,成型 单元径向抗压碎强度80-100N/cm。马弗炉500°C焙烧4小时形成氧化物颗粒单元同时除去 粘结剂和石墨备用。称量60. 0g六水合硝酸镍溶解于30ml乙醇水溶液中(体积比为3:1) 形成饱和溶液,称取上述压片成型单元30g浸泡于乙醇水溶液中20min,用微波干燥lmin, 微波功率控制在400W。干燥后在马弗炉450°C焙烧2小时,升温速率5°C /min。所获催化 剂轴向剖开后,用电子显微镜观察活性组分厚度结果见表1。
[0060] 实施例10
[0061] 催化剂10以氧化铝为载体,助剂为氧化锆、氧化锰和氧化镧,活性组分为镍。最终 形成16% Ni0/10% Zr02/5% La203/5% Μη02/Α1203的催化剂的制备过程如下:
[0062] 将58. 0g氧化铝粉末与11. 0g氧化锆粉末机械混合,再加入溶解了 16. 0g四水硝 酸锰和14. 6g的六水硝酸镧溶液60ml继续混合,随后加入适量的粘结剂和石墨,压片成 Φ 5X5mm的圆柱,成型单元径向抗压碎强度80-100Ν/>。马弗炉500°C焙烧6小时形成氧 化物颗粒单元同时除去粘结剂和石墨备用。称量60. 0g六水合硝酸镍溶解于30ml乙醇水 溶液中(体积比为3:1)形成饱和溶液,称取上述压片成型单元30g浸泡于乙醇水溶液中 30min,用微波干燥lmin,微波功率控制在400W。干燥后在马弗炉450°C焙烧2小时,升温速 率5°C /min。所获催化剂轴向剖开后,用电子显微镜观察活性组分厚度结果见表1。
[0063] 实施例11
[0064] 催化剂11以氧化铝为载体,助剂为氧化锆、氧化铬和氧化镧,活性组分为镍。最终 形成15% Ni0/10% Zr02/5% La203/5% Cr203/Al203的催化剂的制备过程除了用14. 5g四水 硝酸锰代替硝酸锰外其余过程同实施例10。所获催化剂轴向剖开后,用电子显微镜观察活 性组分厚度结果见表1。
[0065] 实施例12
[0066] 催化剂12以氧化铝为载体,助剂为氧化错,活性组分为镍。最终形成6% Ni0/20% Zr02/Al203的催化剂的制备过程除压片成型Φ 10 X Φ 3 X 5mm圆环,径向抗压碎强度 80-85N/cm外,其余制备过程同实施例1。所获催化剂轴向剖开后,用电子显微镜观察活性 组分厚度结果见表1。
[0067] 实施例13
[0068] 催化剂13以氧化铝为载体,助剂为氧化锆,活性组分为镍。最终形成6% Ni0/20% Zr02/Al203的催化剂的制备过程除挤条成型Φ 3 X 5mm圆柱,径向抗压碎强度80-100N外,其 余制备过程同实施例1。所获催化剂轴向剖开后,用电子显微镜观察活性组分厚度结果见表 1〇
[0069] 实施例14
[0070] 催化剂14以氧化铝为载体,助剂为氧化错,活性组分为镍。最终形成8% Ni0/20% Zr02/Al203的催化剂的制备过程除滚球成型为Φ 3- Φ 5圆球,点抗压碎强度100-120N外,其 余制备过程同实施例1。所获催化剂轴向剖开后,用电子显微镜观察活性组分厚度结果见表 1〇
[0071] 实施例15
[0072] 催化剂15以氧化铝为载体,助剂为氧化错,活性组分为镍。最终形成7% Ni0/20% Zr02/Al203的
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