固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片及其制备方法

专利名称：固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及润滑材料领域，具体地说，是一种固体润滑油添加剂MoSe2纳米片及其 制备方法。
背景技术：
过渡族金属硫、硒化物具有多样的物理性质，如金属性、超导性、磁性、半导体性质 等，在光电领域、催化领域、摩擦领域等均有广泛应用。MoSe2就是一种过渡族金属硒化物， 它具有类似于石墨的片层状结构，层内Mo原子与Se原子之间以共价键结合，层间则以范德 华力连接，层与层之间很容易剥离，具有良好的各向异性和较低的摩擦系数，可以作为主机 嵌入、电池电极、储氢材料、催化剂、润滑剂等众多领域的基体材料。目前关于MoSe2的报道 并不多见，其中合成MoSe2的方法主要包括水热法、电合成法、热分解法、激光融解法等，但 是，上述合成MoSe2的方法均包含复杂的过程控制，并且合成的产物常为无定形的MoSe2，还 需要进一步的热处理过程，同时对于环境有污染。

发明内容
本发明的目的在于提供一种固体润滑油添加剂MoSe2纳米片及其制备方法，通过 简单环保的方法低成本、高效率地制备得到固体润滑油添加剂MoSe2纳米片。上述目的是通过如下技术方案实现的以钼粉和硒粉为原料，通过一步到位的固 相反应直接制备固体润滑油添加剂MoSe2纳米片。具体步骤如下(1)按照1 3的摩尔比称取钼粉(纯度99% )和硒粉(纯度99. 9% )，混合二 者并用玛瑙研钵研磨均勻，放入不锈钢反应釜中；(2)将反应釜置于高温箱式炉内，按照10°C /min的升温速率将炉内温度升高至 750°C，保持 Ih ；(3)使高温箱式炉内温度自然冷却到室温(约需5h)，打开反应釜见到的黑褐色粉 末即为本发明的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片。本发明方法的原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，利用固相反应法一 步到位制备MoSe2纳米片，生产过程安全环保，特别适合于大规模的工业生产；用本发明方 法制备得到的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片结晶好，纯度高，并且具有优异的润滑性能。


图1为实施例1的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片的X射线能谱(EDS)谱图；图2为实施例1的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片电镜(SEM)下的微观形貌图片；图3为实施例1的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片在高分辨率电镜(SEM)下的微 观形貌图片；图4为实施例2的摩擦系数变化曲线。
具体实施例方式以下通过具体实施方式
进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其 它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内 的改变均被本发明包含。实施例1 制备固体润滑油添加剂MoSe2纳米片按照1 3的摩尔比称取钼粉(纯度99 % )和硒粉(纯度99. 9 % )，混合二者并 用玛瑙研钵研磨均勻，放入不锈钢反应釜中；将反应釜置于高温箱式炉内，按照10°C /min 的升温速率将炉内温度升高至750°C，保持Ih ；使高温箱式炉内温度自然冷却到室温(约需 5h)，打开反应釜见到的黑褐色粉末即为固体润滑油添加剂MoSe2纳米片。对本实施例的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片进行X射线能谱(EDS)测试，结果 如图1所示，可见Se/Mo的原子比为1 2(Se 63. 9%,Mo 36. 10% ) 通过扫描电镜(SEM)观察本实施例的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片的形貌特 征，结果如图2所示，可见产物MoSe2是由大尺寸的团聚体组成的。在高倍扫描电镜下进一步观察，结果如图3所示，可以看出产物是由长度在100 500nm、厚度在10 50nm的片层组成的。实施例2 测试固体润滑油添加剂MoSe2纳米片的摩擦性能将实施例1的临3%纳米片分别按照1%、5%、7%的质量浓度添加到基础油150bn 中，并测试上述三种添加了 MoSe2纳米片的基础油150bn和150bn纯油在不同载荷(0. 5kg、 lkg、2kg、3kg、4kg、5kg)下的摩擦系数，对测定结果作载荷-摩擦系数关系曲线，结果如图4 所示，可以看出，在不同载荷下添加了 MoSe2纳米片的基础油150bn的摩擦系数均比150bn 纯油的摩擦系数低；在载荷相同的条件下，当基础油150bn中MoSe2纳米片的质量浓度为 5%时，摩擦系数最低。即本发明的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片能显著提高润滑油的润 滑性能。
权利要求
一种固体润滑油添加剂MoSe2纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)按照1∶3的摩尔比称取钼粉(纯度99％)和硒粉(纯度99.9％)，混合二者并用玛瑙研钵研磨均匀，放入不锈钢反应釜中；(2)将反应釜置于高温箱式炉内，按照10℃/min的升温速率将炉内温度升高至750℃，保持1h；(3)使高温箱式炉内温度自然冷却到室温(约需5h)，打开反应釜见到的黑褐色粉末即为固体润滑油添加剂MoSe2纳米片。
2.根据权利要求1所述的方法制备得到的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片。
全文摘要
本发明公开了一种固体润滑油添加剂MoSe2纳米片及其制备方法，主要是以钼粉和硒粉为原料，通过一步到位的固相反应直接制备固体润滑油添加剂MoSe2纳米片。本发明方法的原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保，特别适合于大规模的工业生产；用本发明方法制备得到的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片结晶好、纯度高，具有优异的润滑性能。
文档编号C10N30/06GK101898750SQ200910180690
公开日2010年12月1日 申请日期2009年10月28日 优先权日2009年10月28日
发明者于小慧, 唐华, 彭红红, 李长生 申请人:无锡润鹏复合新材料有限公司