技术领域
本发明涉及一种利用高温高速离心机制备高纯度浸渍剂沥青的方法，属于新型碳材料生产领域。
背景技术：
浸渍剂沥青作为炭材料生产中的增密补强剂，用于高功率和超高功率石墨电极的浸渍工艺以及高科技产品如航空航天、人造骨骼和针状焦的生产原料等，在高性能碳材料如C/C复合材料，高密度、高强度炭块等的制备过程中，其作用更是不可替代的。石墨电极方面，随着我国电炉炼钢技术向直流高功率超高功率方向发展，其导电电极必须采用高功率超高功率电极，为了降低气孔率，增加体积密度和机械强度，改善导电和导热性能，必须使用高性能的专业浸渍剂沥青对石墨电极进行浸渍处理。大规格高功率超高功率石墨电极生产量不断增大，需要对电极坯体进行多次浸渍，这就增加了浸渍剂沥青的需求量。浸渍剂沥青在国内潜在需求量较大，而且还会逐年增加，既可以实现进口替代，也可以出口参与国际竞争。因此，浸渍剂沥青产品的发展前景非常好。
国内外浸渍剂沥青的生产方法主要包括煤焦油过滤法、溶剂抽提法、热聚合法。煤焦油过滤法工艺简单，能耗低，但对滤网要求严格，工艺条件苛刻；溶剂抽提法净化效果较好，但溶剂用量较大，工艺能耗高；热聚合法生产浸渍剂沥青产品收率低，聚合温度不好控制，温度偏低聚合效果不好，温度过高容易产生二次喹啉不溶物。虽然我国煤沥青生产厂家很多，但浸渍剂沥青的开发研制进展却不快。目前生产沥青和研发沥青的企业单位都在进行试生产，而且大多数采取溶剂萃取的方法, 如专利申请号为201010529927.6、200710158909.X的专利申请，存在生产流程工艺复杂，生产成本高，产品的喹啉不溶物纯度达不到要求，指标偏高,收率低以及结焦值低等不足之处，究其原因，一是选用的原料和工艺步骤存在问题，二是选用的溶剂存在问题；三是用于分离喹啉不溶物的反应设备，找不到最佳生产高纯度浸渍剂沥青的生产设备；四是由于采取萃取工艺，萃取率直接影响收率，而且重质相利用率很低，导致产品合格收率低，仅仅在50%左右，甚至更低，从而生产成本高。
技术实现要素：
针对上述现有技术，本发明提供了一种利用高温高速离心机制备高纯度浸渍剂沥青的方法，利用该方法可以生产出低喹啉不溶物、高结焦值的高纯度浸渍剂沥青，而且合格产品收率较现有技术提高至80%以上，生产成本低，产量高，可以满足目前市场上炼铝行业、石墨电极行业、高端电碳行业和负极包覆材料行业等的需求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备高纯度浸渍剂沥青的方法，如下：以喹啉不溶物为2%～9%、结焦值为47%～59%的中温沥青、煤焦油软沥青、改制沥青或/和高温沥青为原料，与酚油-煤油混合溶剂混合，原料与酚油-煤油混合溶剂的质量比为1：1～2，酚油-煤油混合溶剂是由酚油和煤油以体积比1：1～1.2混合而成的；然后进入离心机，离心脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度150℃～230℃，转速 2000～4000r/min，物料滞留时间 0.2～2 t∕h，离心分离后得到混合液（混合液中喹啉不溶物含量为0.25%左右），然后进入蒸馏塔，进行蒸馏分离溶剂后即得高纯度浸渍剂沥青，经检测，合格产品收率>80%，喹啉不溶物含量<0.5%,软化点为85～95℃，结焦值47～59%，甲苯不溶物 >14%，灰分<0.03%。
本发明的制备高纯度浸渍剂沥青的方法，所用溶剂以稠环芳烃溶剂为主，在脱出QI过程中可避免沥青中的β树脂成分与喹啉不溶物一起成为不溶成分被脱除。煤焦油和煤沥青的粘度在一定温度范围内随着温度的变化而发生逆向变化，升高煤焦油或者煤沥青的温度，降低其粘度，通过离心机转鼓高速转动形成的轴向离心力，将溶液内含有的QI甩向转鼓内壁并推出，从而实现溶液中QI的分离。
本发明的制备高纯度浸渍剂沥青的方法，为申请人自主研发，属于国际领先，填补了国内空白。申请人所在公司现有60万吨/年焦油加工装置，年产普通煤焦油沥青30多万吨，属于市场过剩产品，附加值极低。采用本发明的方法，以普通煤沥青为主原料生产高附加值后续产业链产品，实现了将低端煤沥青转废为宝的目的。本发明的制备高纯度浸渍剂沥青的方法，与现有技术相比，具有以下优点：
（1）生产高纯度浸渍剂沥青的沥青原料丰富，价格便宜，多种煤沥青都可以使用。
（2）高温高速离心机设备在煤沥青提纯上的应用成功，并实现工业化生产。
（3）生产工艺简单，高纯度浸渍剂沥青收率较现有技术提至80%以上，且溶剂回收率高，生产成本低。
（4）利用该方法制备得到的高纯度浸渍剂沥青：喹啉不溶物含量<0.5%,软化点为85～95℃，结焦值47～59%，甲苯不溶物 >14%，灰分<0.03%。完全可以满足超高功率石墨电极、高端电碳制品、“高纯度、高强度、高密度”特种石墨、碳复合材料以及钢铁高炉水口、滑板等高端碳材料的浸渍生产，也可以作为高纯天然石墨包覆沥青、生产针状焦和高软化点沥青等产品的原料，应用于新型碳材料等诸多领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1 制备高纯度浸渍剂沥青
将中温沥青（指标为喹啉不溶物4.5%，结焦值47%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.2配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度150℃，转速 2500r/min，物料滞留时间0.5t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.25%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为82%，喹啉不溶物含量在0.5%,软化点为86℃，结焦值在48%，甲苯不溶物 14%，灰分为0.03%。
实施例2 制备高纯度浸渍剂沥青
将中温沥青（指标为喹啉不溶物为4.5%和结焦值为47%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.2配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度180℃，转速 3000r/min，物料滞留时间1t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.2%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为84%，喹啉不溶物含量在0.45%,软化点为87℃，结焦值在48%，甲苯不溶物 15%，灰分为0.025%。
实施例3 制备高纯度浸渍剂沥青
将中温沥青（指标为喹啉不溶物为4.5%和结焦值为47%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.5配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度150℃，转速 2500r/min，物料滞留时间0.5t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.20%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为81%，喹啉不溶物含量在0.48%,软化点为85℃，结焦值在47%，甲苯不溶物 14.2%，灰分为0.028%。
实施例4 制备高纯度浸渍剂沥青
将中温沥青（指标为喹啉不溶物为4.5%和结焦值为47%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.5配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度180℃，转速 3000r/min，物料滞留时间1t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.19%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为86%，喹啉不溶物含量在0.4%,软化点为85℃，结焦值在47%，甲苯不溶物 14.7%，灰分为0.024%。
实施例5 制备高纯度浸渍剂沥青
将煤焦油软沥青（指标为喹啉不溶物为4.5%和结焦值为43%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.2配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度150℃，转速 2500r/min，物料滞留时间0.5t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.3%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为82%，喹啉不溶物含量在0.5%,软化点为86℃，结焦值在47%，甲苯不溶物 14%，灰分为0.03%。
实施例6 制备高纯度浸渍剂沥青
将煤焦油软沥青（指标为喹啉不溶物为4.5%和结焦值为43%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.2配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度180℃，转速 3000r/min，物料滞留时间1t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.35%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为85%，喹啉不溶物含量在0.48%,软化点为86.5℃，结焦值在47.5%，甲苯不溶物 14.1%，灰分为0.028%。
实施例7 制备高纯度浸渍剂沥青
将煤焦油软沥青（指标为喹啉不溶物为4.5%和结焦值为43%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.5配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度150℃，转速 2500r/min，物料滞留时间0.5t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.28%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为82%，喹啉不溶物含量在0.48%,软化点为85℃，结焦值在48%，甲苯不溶物 14.5%，灰分为0.028%。
实施例8 制备高纯度浸渍剂沥青
将煤焦油软沥青（指标为喹啉不溶物为4.5%和结焦值为43%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.5配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度180℃，转速 3000r/min，物料滞留时间1t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.2%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为86%，喹啉不溶物含量在0.4%,软化点为87.5℃，结焦值在47.5%，甲苯不溶物 14.8%，灰分为0.025%。
实施例9 制备高纯度浸渍剂沥青
将高温沥青（指标为喹啉不溶物为8.5%和结焦值为54%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.2配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度150℃、转速 2500r/min、物料滞留时间0.5t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.45%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为82%，喹啉不溶物含量在0.5%,软化点为95℃，结焦值在56%，甲苯不溶物 17%，灰分为0.03%。
实施例10 制备高纯度浸渍剂沥青
将高温沥青（指标为喹啉不溶物为8.5%和结焦值为54%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.2配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度180℃，转速 3000r/min，物料滞留时间1t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.45%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为81%，喹啉不溶物含量在0.5%,软化点为95..5℃，结焦值在57.5%，甲苯不溶物18%，灰分为0.03%。
实施例11 制备高纯度浸渍剂沥青
将高温沥青（指标为喹啉不溶物为8.5%和结焦值为54%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.5配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度150℃，转速 2500r/min，物料滞留时间0.5t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.44%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为81%，喹啉不溶物含量在0.48%,软化点为95℃，结焦值在56.5%，甲苯不溶物 17.3%，灰分为0.028%。
实施例12 制备高纯度浸渍剂沥青
将高温沥青（指标为喹啉不溶物为8.5%和结焦值为54%）作为原料，与酚油-煤油混合溶剂（酚油和煤油的体积比为1：1.2）以质量比1：1.2配比，同时进入离心机进行脱出喹啉不溶物，离心机工艺参数为：分离温度180℃，转速 3000r/min，物料滞留时间1t∕h，分离后得到混合液，混合液中喹啉不溶物含量为0.4%，进入蒸馏塔进行蒸馏分离溶剂后即得到浸渍剂产品：合格产品收率为83%，喹啉不溶物含量在0.45%,软化点为96..5℃，结焦值在58.5%，甲苯不溶物18.5%，灰分为0.027%。