本发明涉及油田开发采出液化学处理剂领域，特别涉及一种广谱高效原油破乳剂的合成方法。
背景技术：
随着油田开发开采方式的不断深化成熟与发展，油田采出液的含水正在持续升高；各种提高原油采收率技术及手段的应用，使油田采出液的组成及结构形态更加复杂多样化，采出液的油水分离已难以达到预期要求，破乳分离后水中含油量较高，增加了污水处理的难度，严重时会直接影响或破坏油田周边的生态环境。目前，国内开发较早的油田老区块采出液含水通常在95%以上，水量很大、含油很高，解决油水彻底分离的难题刻不容缓；现场在用各种破乳剂很难以适应各种增油增产采油新技术应用条件下产生的油田采出液的油水彻底分离，难以达到油水分离后油中含水和水中含油均达标的良好状况。从破乳剂的破乳作用机理分析来看，现场在用药剂有效组分依然延续传统配方，即组分中保持有亲水亲油性能差异较大的结构；药剂加注到采出液中以后，有效组分往往呈现一方分散，多数存在于油相或者多数进入水相，致使要求作用范围偏离、处理效果变差。使用传统的药剂处理采出液，难以达到水中含油和油中含水均能兼顾的良好效果；为了改善这一状况就会增大药剂的用量，采出液处理成本便会随之增高。采油新技术应用下的采出液组成复杂多变，这需要两亲性能差异小，作用时间快、持续能力强、对油水两相兼顾的新型破乳剂。
技术实现要素：
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种广谱高效原油破乳剂的合成方法，解决了目前现场在用采出液处理用破乳剂用量大、适应性差、作用慢、油水相难兼顾等缺点。
本发明提到的一种广谱高效原油破乳剂的合成方法，包括以下步骤：
⑴将高级脂肪酸、醇胺投加入反应设备中，真空后，升温至50℃，开启搅拌；持续升温至110-120℃，保持温度反应2h，阶段性升温，直至温度达到170℃；
⑵升温真空脱水，直至温度达到165～170℃，不再有水分产生为止；
⑶降温至100℃时真空15min，至反应器内压力达到最低，加入1.0‰～6.0‰的氢氧化钾，搅拌均匀；平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，按顺序滴加环氧乙烷或环氧丙烷，保持反应温度在120～160℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min，降温至70～98℃，搅拌20min，备用；
⑷将⑶中产物计量后转移至中和釜中，开启搅拌，保持温度在80～90℃，滴加冰乙酸或甲酸，加量2.0‰～9.0‰，滴加完成后持续保温反应30min，备用；
⑸将定量的⑷中合成的产物加入改性反应釜中，搅拌升温，保持反应温度85～95℃，滴加端基改性剂，加入量为总质量的1～6%，控制滴加速度，并注意物料的流动性变化，滴加完毕后保温反应2.5-3h；
反应完成后，降温至65℃，加入低分子醇搅拌20min，然后加入水搅拌均匀，得到产品。
所述高级脂肪酸：C12-22的高级脂肪酸，所述醇胺采用乙醇胺、二乙醇胺及C2-8的羟烷基乙醇胺或二乙醇胺，高级脂肪酸和醇胺的添加比例为1-1.5：0.8-1.6。
上述端基改性剂采用：TDI、C2-6的二元、三元酸或者丙烯酸、丁烯二酸。
上述低分子醇采用甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇。
步骤1中，用氮气置换2次，形成真空。
阶段性升温是指15-20℃一个阶段。
氢氧化钾可以采用30-50%的氢氧化钾水溶液。
按1：3-85的比例滴加环氧乙烷或环氧丙烷。
本发明的有益效果是：本发明制得的破乳剂克服了传统水溶破乳剂用量大，作用效果差、脱出水中含油量高的缺点；具备高界面活性、润湿渗透能力和很强的絮凝聚结性能，具有用量小、适应性强、脱出水中含有量小，破乳效果好等优点。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
⑴、将月桂酸100kg、单乙醇胺160kg投于反应设备中，真空15min后，用氮气置换2次，升温至50℃，开启搅拌；持续升温至110-120℃，保持温度反应2h，阶段性升温（15-20℃一个阶段），直至温度达到170℃。
⑵升温真空脱水，直至温度达到165～170℃，不再有水分产生为止，制得烷醇酰胺。
⑶降温至100℃时真空15min，至反应器内压力达到最低，加入15kg氢氧化钾（可为氢氧化钾30-50%水溶液），搅拌均匀；平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，按顺序和比例滴加6500kg环氧丙烷，保持反应温度在130～150℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min，放料备用。
⑷、将⑶所得破乳剂中间体600 kg投入反应釜内，加入2kg的氢氧化钾50%水溶液作催化剂，搅拌均匀，平稳升温至110～120℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，滴加环氧乙烷300kg，保持反应温度在135～155℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min，降温至95℃，放料备用。
⑸将⑷中产物计量后转移至中和釜中，开启搅拌，保持温度在80～90℃，加入3kg冰乙酸，调PH值至6～7，搅拌20min，备用。
⑹将1000kg⑸中合成的产物加入改性反应釜中，搅拌升温，保持反应温度85～95℃，滴加5kg TDI端基改性剂，控制滴加速度，并注意物料的流动性变化，滴加完毕后保温反应2.5-3h。
反应完成后，降温至65℃，加入600 kg乙醇搅拌20min，然后加入405 kg水搅拌均匀，得到50型成品，放料，取样评价。
实施例2：
⑴、将硬脂酸100kg、二乙醇胺80kg投于反应设备中，真空15min后，用氮气置换2次，升温至50℃，开启搅拌；持续升温至110-120℃，保持温度反应2h，阶段性升温（15-20℃一个阶段），直至温度达到170℃。
⑵升温真空脱水，直至温度达到165～170℃，不再有水分产生为止，制得烷醇酰胺。
⑶降温至100℃时真空15min，至反应器内压力达到最低，加入20kg氢氧化钾（可为氢氧化钾30-50%水溶液），搅拌均匀；平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，按顺序和比例滴加8500kg环氧丙烷，保持反应温度在130～150℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min，放料备用。
⑷、将⑶所得破乳剂中间体1500 kg投入反应釜内，加入4kg的氢氧化钾50%水溶液作催化剂，搅拌均匀，平稳升温至110～120℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，滴加环氧乙烷600kg，保持反应温度在135～155℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min，降温至95℃，放料备用。
⑸将⑷中产物计量后转移至中和釜中，开启搅拌，保持温度在80～90℃，加入26kg冰乙酸，调PH值至6～7，搅拌20min，备用。
⑹将1000kg⑸中合成的产物加入改性反应釜中，搅拌升温，保持反应温度85～95℃，滴加18kg 富马酸溶液，控制滴加速度，并注意物料的流动性变化，滴加完毕后保温反应2.5-3h。
反应完成后，降温至65℃，加入600 kg乙醇搅拌20min，然后加入400 kg水搅拌均匀，得到50型成品，放料，取样评价。
实施例3：
⑴、将山嵛酸110kg、二乙醇胺120kg投于反应设备中，真空15min后，用氮气置换2次，升温至50℃，开启搅拌；持续升温至110-120℃，保持温度反应2h，阶段性升温（15-20℃一个阶段），直至温度达到170℃。
⑵升温真空脱水，直至温度达到165～170℃，不再有水分产生为止，制得烷醇酰胺。
⑶降温至100℃时真空15min，至反应器内压力达到最低，加入15kg氢氧化钾（可为氢氧化钾30-50%水溶液），搅拌均匀；平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，按顺序和比例滴加7600kg环氧丙烷，保持反应温度在130～150℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min，放料备用。
⑷、将⑶所得破乳剂中间体1500 kg投入反应釜内，加入4kg的氢氧化钾50%水溶液作催化剂，搅拌均匀，平稳升温至110～120℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，滴加环氧乙烷500kg，保持反应温度在135～155℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min；充氮气至常压，滴加环氧丙烷500kg，保持反应温度在135～155℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min；降温至95℃，放料备用。
⑸将⑷中产物计量后转移至中和釜中，开启搅拌，保持温度在80～90℃，加入26kg冰乙酸，调PH值至6～7，搅拌20min，备用。
⑹将1000kg⑸中合成的产物加入混配釜，降温至65℃，加入550 kg甲醇搅拌20min，然后加入460kg水搅拌均匀，得到50型成品，放料，取样评价。
实施例4：
⑴、将棕榈酸150kg、乙醇胺150kg投于反应设备中，真空15min后，用氮气置换2次，升温至50℃，开启搅拌；持续升温至110-120℃，保持温度反应2h，阶段性升温（15-20℃一个阶段），直至温度达到170℃。
⑵升温真空脱水，直至温度达到165～170℃，不再有水分产生为止，制得烷醇酰胺。
⑶降温至100℃时真空15min，至反应器内压力达到最低，加入10kg氢氧化钾（可为氢氧化钾30-50%水溶液），搅拌均匀；平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，按顺序和比例滴加5800kg环氧丙烷，保持反应温度在130～150℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min，放料备用。
⑷、将⑶所得破乳剂中间体3000 kg投入反应釜内，加入9kg的氢氧化钾50%水溶液作催化剂，搅拌均匀，平稳升温至110～120℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，滴加环氧乙烷900kg，保持反应温度在135～155℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min，降温至95℃，放料备用。
⑸将⑷中产物计量后转移至中和釜中，开启搅拌，保持温度在80～90℃，加入25kg冰乙酸，调PH值至6～7，搅拌20min，备用。
⑹将1000kg⑸中合成的产物加入改性反应釜中，搅拌升温，保持反应温度85～95℃，滴加15kg 丙烯酸溶液，控制滴加速度，并注意物料的流动性变化，滴加完毕后保温反应2.5-3h。
反应完成后，降温至65℃，加入550 kg乙醇搅拌20min，然后加入450 kg水搅拌均匀，得到50型成品，放料，取样评价。
实施例5：
⑴、将月桂酸100kg、二乙醇胺100kg投于反应设备中，真空15min后，用氮气置换2次，升温至50℃，开启搅拌；持续升温至110-120℃，保持温度反应2h，阶段性升温（15-20℃一个阶段），直至温度达到170℃。
⑵升温真空脱水，直至温度达到165～170℃，不再有水分产生为止，制得烷醇酰胺。
⑶降温至100℃时真空15min，至反应器内压力达到最低，加入15kg氢氧化钾（可为氢氧化钾30-50%水溶液），搅拌均匀；平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，按顺序和比例滴加6500kg环氧乙烷，保持反应温度在130～150℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min，放料备用。
⑷、将⑶所得破乳剂中间体1000 kg投入反应釜内，加入8kg的氢氧化钾50%水溶液作催化剂，搅拌均匀，平稳升温至110～120℃，真空脱水，至水分脱净后升温至140℃；充氮气至常压，滴加环氧丙烷2000kg，保持反应温度在135～155℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min；充氮气至常压，滴加环氧乙烷1000kg，保持反应温度在130～150℃之间，滴加后保温反应1～1.5h，真空15min；降温至95℃，放料备用。
⑸将⑷中产物计量后转移至中和釜中，开启搅拌，保持温度在80～90℃，加入25kg冰乙酸，调PH值至6～7，搅拌20min，备用。
⑹将1000kg⑸中合成的产物加入混配釜，降温至65℃，加入550 kg甲醇搅拌20min，然后加入460kg水搅拌均匀，得到50型成品，放料，取样评价。
本发明的化学反应为：
R1COOH + HN-R2R3--------R1CON-R2R3 （1）
备注：（1）式中R1为C12-22的烷基，R2、R3为H或C2-8的羟烷基。
A+aEO+bPO ----KOH----
A[C2H4O]n1[C3H6O]m1[C2H4]]n2[C3H6O]m2-OH （2）
备注：n1+n2=a，m1+m2=b，n1=0~160，n2 =0~260，m1 =0~500，m2=0~120 ，A为（1）式中的产物。
B + C -------- B—[-C—B-]x+1
备注：X=0~80，B为（2）式中的产物。
依照本发明所公开的广谱高效原油破乳剂的合成方法所得的破乳剂主要物化参数为：
有效物主要物化参数：
外观: 淡黄色至棕红色均匀液体
羟值：50～25mgKOH
有效含量：≥96%
PH值：6～7
水分：≤3.0%
50%的水溶性产品主要物化参数：
密度（20℃）：0.95-1.05 g/cm3
绝对脱水率： ≥93%
运动粘度（25℃）: ≤500 mpa·s
闪点：≥30℃
凝点： ≤-20℃
通过上述方法制得的广谱高效烷醇酰胺类破乳剂达到了发明研究预期的质量指标，通过对不同油田区块原油（胜利油田孤东采油厂东二联、现河采油厂王岗联、海洋采油厂海四联合站，江汉油田清河采油厂联合站，青海油田尕一联，辽河油田锦一联，中石化西北分公司一号联）的破乳实验对比分析得知，该类型破乳剂具有用量小、适用范围广、破乳效果好、脱出水中含油量低的特点，能够满足使用标准的要求。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。