三维花状氧化锌纳米材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种水热法合成三维花状氧化锌纳米材料的方法，属于无机化学和材料合成【技术领域】。首先将乙酸锌溶于超纯水，得到的混合溶液充分搅拌后，向溶液中加入浓度为8.0molL-1的氢氧化钠水溶液，在高压釜中加热生长花状氧化锌。本发明所制备的三维花状氧化锌纳米材料尺寸均一，其结构由纳米针组装而成。本方法的优点在于操作简单，成本低，制备过程中不使用有毒试剂和表面活性剂，对环境友好。所制备的氧化锌具有大的表面积，在光催化、传感器等领域具有广泛的应用前景。
【专利说明】三维花状氧化锌纳米材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种三维花状氧化锌纳米材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 氧化锌是一种新型II -VI族半导体材料，其禁带宽度为3. 37 eV，具有很大的激子 束缚能（60 meV)，同时具有高的导电性、良好的紫外吸收性能和强的化学稳定性，广泛应用 于气敏、光电、太阳能电池、传感器等领域。在过去几十年，关于氧化锌合成的报道有很多， 包括氧化铝模版法、热蒸发法、水热法、电化学沉积法等，成功制备了不同结构和形貌的氧 化锌。其中水热法具有操作简单，成本低，制备的氧化锌尺寸形貌可控性好等优点，是制备 氧化锌常用的方法。
[0003] 氧化锌的性能和其形貌、尺寸、结晶度密切相关，在不同形貌的氧化锌中，三维花 状结构具有大的表面积，电子传输容易，展示出优异的光学、电学和催化特性，引起了大家 越来越多的关注与研究。在花状氧化锌制备过程中，通常需要加入表面活性剂和模版剂，不 利于产品的清洗，提高了制备成本，有时还会用到有毒试剂，造成环境污染，无法实现使用 无毒无害试剂制备氧化锌的目的。本发明提供了一种制备三维花状氧化锌纳米材料的方 法，制备过程中使用无毒试剂，而且不需要加入表面活性剂和模版剂，可以简单、低廉、环保 的制备三维花状氧化锌纳米材料，适合于批量生产。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种三维花状氧化锌纳米材料的制备方法。
[0005] 本发明通过以下实验方案实现： 一种制备三维花状氧化锌纳米材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤： a. 将乙酸锌溶解到超纯水中得到混合溶液，得到的混合溶液在室温下搅拌20 min; b. 将0. 6 mL氢氧化钠水溶液加入到步骤a所得的混合溶液中并且搅拌10 min ; c. 将步骤b所得的混合溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，封闭拧紧反应 釜，于预热的120 ° C烘箱内恒温反应1 h; d. 反应完毕后，将高压釜自然冷却到室温，得到的釜内产物经离心分离，并用超纯水 洗涤，然后放入真空干燥箱中在60 ° C干燥15 h得到三维花状氧化锌。
[0006] 优选地，步骤a中的乙酸锌的质量为0.0658 g，将其溶解到20 mL超纯水中得到混 合溶液。
[0007] 优选地，步骤b中氢氧化钠水溶液的浓度为8. 0 mol L'
[0008] 优选地，步骤d中得到的产品用超纯水洗涤的次数为5。
[0009] 本发明操作简单，成本低，在制备过程中不使用有毒试剂和表面活性剂，对环境友 好。制备的三维花状氧化锌纳米材料具有大的表面积，在光催化、太阳能电池、传感器等领 域具有广泛的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 图1为本发明三维花状氧化锌纳米材料的扫描电子显微镜图（SEM)。
[0011] 图2为本发明三维花状氧化锌纳米材料的X射线衍射图（XRD)。
【具体实施方式】
[0012] 为了进一步说明制备三维花状氧化锌纳米材料的方法，本实施例按照本发明技术 方案进行实施，给出具体的实施方式：称取0. 0658 g乙酸锌，将其溶解到20 mL超纯水中， 得到的混合溶液在室温下搅拌20 min;称取0.32 g氢氧化钠，将其溶解到1 mL超纯水中， 得到浓度为8. 0 mol Γ1的氢氧化钠水溶液，取0. 6 mL制得的氢氧化钠水溶液加入到上诉 乙酸锌混合溶液中并且在室温下搅拌10 min ;将上诉搅拌后的混合溶液加入到内衬聚四氟 乙烯的高压反应釜中，封闭拧紧反应釜，将高压釜放入烘箱中，于120 ° C下恒温反应1 h; 反应结束后，取出高压釜，自然冷却到室温，得到的釜内产物经离心分离，用超纯水洗涤5 次后，放入干燥箱中在60 ° C干燥12 h。
[0013] 将所制得的样品进行SEM与XRD分析，结果参见附图。
[0014] SEM分析：用QUANTA FEG 250热场发射扫描电子显微镜观察氧化锌的形貌。从图 1中可以看出制备的三维花状氧化锌由纳米针组成，纳米针的长度为500 nm。
[0015] XRD分析：XRD分析在D8推进衍射仪上进行，使用Cu Ka衍射。从图2的X衍射图 谱可以知道，产物的XRD图谱和氧化锌标准图谱一致，并且没有其他杂质峰出现，证明通过 该方法成功制备了纯相的氧化锌纳米材料。
【权利要求】
1. 一种三维花状氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤： a. 将乙酸锌溶解到超纯水中得到混合溶液，得到的混合溶液在室温下搅拌20 min; b. 将0. 6 mL氢氧化钠水溶液加入到步骤a所得的混合溶液中并且搅拌10 min ; c. 将步骤b所得的混合溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，封闭拧紧反应 釜，于预热的120 ° C烘箱内恒温反应1 h; d. 反应完毕后，将高压釜自然冷却到室温，得到的釜内产物经离心分离，并用超纯水 洗涤，然后放入真空干燥箱中在60 ° C干燥15 h得到三维花状氧化锌。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中乙酸锌与超纯水的混合比例 为：将0. 0658 g加入到20 mL的超纯水中。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中氢氧化钠水溶液的浓度为8. 0 mol L
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤d中得到的产品用超纯水洗涤的 次数为5。
【文档编号】B82Y30/00GK104118903SQ201410372178
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月31日 优先权日:2014年7月31日
【发明者】孙国强, 于京华, 张彦, 吴开庆, 吴鲁丹, 李丽, 颜梅, 葛慎光 申请人:济南大学