专利名称：Pt/ITO电极的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种是电催化技术领域的电极制备方法，具体涉及一种Pt/ITO电极的制备方法。
背景技术：
负载分散贵金属微/纳米颗粒的导电基体材料在电催化、能源、生物、光学和电子器件等领域都有着重要的应用前景。近年来，采用具有优良电学和光学性能的氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜作为导电载体引起了迅速关注。较传统的导电基体，ITO除了具有低成本的优点外，还有良好的导电性、高可见光透射率、宽电化学窗口和稳定的物理化学性能等优势。然而在ITO表面组装贵金属颗粒，存在颗粒与基体间结合力差的局限性。为增强结合力，研究者大多通过引入有机粘合分子将金属颗粒组装至ITO表面，但这样的有机粘合层将严重影响贵金属的性能且会显著降低导电性。超声电沉积法无需使用有机粘合剂，直接在ITO表面制备具有良好结合性的贵金属颗粒。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种Pt/ITO电极的制备方法。本发明提供一种Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤:步骤一:制备工作电极，(a)首先清洗ΙΤ0，将其放入有机溶液中，超声处理，再放入去离子水中，超声处理，得产物A ; (b)用胶布将铜导线与步骤(a)产物A的导电面粘合，即得工作电极；步骤二:组装三电极体系，将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成；步骤三:将步骤二中的三电极体系放入超声发生器中，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极。优选的，步骤一(a)中，第一次超声时间为5min，第二次超声时间为5min。优选的，所述有机溶液为丙酮溶液、乙二醇单乙醚溶液、乙腈溶液或吡啶溶液。优选的，步骤一(b)中，所述胶布周边有石蜡密封。优选的，步骤二中，所述H2PtCl6溶液的浓度为5mmol/L，所述H2SO4溶液的的浓度为 0.5mol/L。优选的，步骤三中，所述超声发生器的功率为80 200W，所述反应时间为600 2000s,电流为 0.15 0.30mA/cm2。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:(I)本发明在电沉积过程中引入超声场，实现超声电沉积，利用超声波的空化作用、增强电流效率，同时提高了 ITO表面与Pt微米颗粒的结合力，并提高了 Pt/ITO电极的电化学性能。(2)本发明步骤简单，容易操作，成本低，环保，效果显著，稳定性好，有较好的应用前景。
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:图1为电流密度恒为0.2mA/cm2,电沉积时长为2000s，Pt/ITO电极超声制备的时间-电位曲线示意图；图2为电流密度恒为0.2mA/cm2,电沉积时长为2000s，Pt/ITO电极普通制备的时间-电位曲线示意图；图3为超声电沉积制备得到的Pt/ITO电极在SEM下的形貌示意图；图4为普通电沉积制备得到的Pt/ITO电极在SEM下的形貌示意图；图5为超声振荡后，超声电沉积制备得到的Pt/ITO电极在SEM下原位观测得到的形貌不意图；图6为超声振荡后，普通电沉积制备得到的Pt/ITO电极在SEM下原位观测得到的形貌不意图；图7为超声电沉积制备得到的Pt/ITO电极的硫酸伏安曲线示意图；图8为普通电沉积制备得到的Pt/ITO电极的硫酸伏安曲线示意图。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。实施例1本实施例涉及一种Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤:步骤一:制备工作电极，(a)首先清洗ΙΤ0，将其放入丙酮溶液清洗剂中，超声处理，再放入去离子水中，超声处理，得产物A ;(b)用胶布将铜导线与步骤(a)产物A的导电面粘合，即得工作电极；步骤二:组装三电极体系，将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成；步骤三:将步骤二中的三电极体系放入功率为80W的超声发生器中，反应时间为2000s,电流密度恒为0.3mA/cm 2，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极，见图1所示；实施效果:⑴将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中观察形貌，见图3所示；(2)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中对其形貌进行原位观察，见图5所示；(3)将制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行硫酸循环伏安测试，电位区间为-0.6 0.6V，扫描速率为50mV/s，并得到硫酸伏安曲线。取该曲线的第150、第275和第400个循环，对其脱附峰面积进行积分计算，如图7。结果表明:第275个循环较第150个循环面积衰减18.5%，第400个循环较第275个循环面积衰减17.8%。实施例2本实施例涉及一种Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤:步骤一:制备工作电极，(a)首先清洗ΙΤ0，将其放入乙二醇单乙醚溶液(乙腈溶液或吡啶溶液)清洗剂中，超声处理,再放入去离子水中,超声处理,得产物A ；(b)用胶布将铜导线与步骤(a)的产物A的导电面粘合，即得工作电极；步骤二:组装三电极体系，将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成；步骤三:将步骤二中的三电极体系放入功率为200W的超声发生器中，反应时间为600s,电流密度恒为0.15mA/cm2，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极，见图1所示； 实施效果:(I)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中观察形貌，见图3所示；(2)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中对其形貌进行原位观察，见图5所示；(3)将制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行硫酸循环伏安测试，电位区间为-0.6 0.6V，扫描速率为50mV/s，并得到硫酸伏安曲线。取该曲线的第150、第275和第400个循环，对其脱附峰面积进行积分计算，如图7。结果表明:第275个循环较第150个循环面积衰减18.5%，第400个循环较第275个循环面积衰减17.8%。对比例I本实施例涉及一种Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤:步骤一:制备工作电极，(a)首先清洗ΙΤ0，将其放入丙酮溶液清洗剂中，超声处理，再放入去离子水中，超声处理，得产物A ;(b)用胶布将铜导线与步骤(a)产物A的导电面粘合，即得工作电极；步骤二:组装三电极体系，将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成；步骤三:将步骤二中的三电极体系放入功率为80W的发生器中，反应时间为2000s,电流密度恒为0.2mA/cm2,发生电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极，见图2所示；实施效果:(I)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中观察形貌，见图4所示；(2)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中对其形貌进行原位观察，见图6所示；(3)将本实施例制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行硫酸循环伏安测试，电位区间为-0.6 0.6V，扫描速率为50mV/s，并得到硫酸伏安曲线。取该曲线的第150、第275和第400个循环，对其脱附峰面积进行积分计算，如图8。结果表明:第275个循环较第150个循环面积衰减22.7%，第400个循环较第275个循环面积衰减31.7%。综上所述:由实施例1 2与对比例I同时采用原位观察法和循环伏安法测得结果，结果表明:在电沉积制备Pt/ITO电极的过程中引入超声场，也就是说采用超声电沉积，其得到的Pt/ITO电极中的Pt和ItO的结合力比普通制得的Pt/ITO电极强，并且Pt/ITO电极电化学活性比普通制得的Pt/ITO电极电化学活性更稳定。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实 质内容。
权利要求
1.一种Pt/ITO电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一:制备工作电极， (a)首先清洗IT0，将其放入有机溶液中，超声处理，再放入去离子水中，超声处理，得产物A; (b)用胶布将铜导线与步骤(a)产物A的导电面粘合，即得工作电极； 步骤二:组装三电极体系， 将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成； 步骤三:将步骤二中的三电极体系放入超声发生器中，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极。
2.按权利要求1所述的Pt/ITO电极的制备方法，其特征在于，步骤一(a)中，第一次超声处理时间为5min，第二次超声处理时间为5min。
3.按权利要求1所述的Pt/ITO电极的制备方法，其特征在于，步骤一(a)中，所述有机溶液为丙酮溶液、乙二醇单乙醚溶液、乙腈溶液或吡啶溶液。
4.按权利要求1所述的Pt/ITO电极的制备方法，其特征在于，步骤一(b)中，所述胶布周边有石蜡密封。
5.按权利要求1所述的Pt/ITO 电极的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述H2PtCl6溶液的浓度为5mmol/L，所述H2SO4溶液的的浓度为0.5mol/L。
6.按权利要求1所述的Pt/ITO电极的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述超声发生器的功率为80 200W，所述反应时间为600 2000s，电流为0.15 0.30mA/cm2。
全文摘要
本发明公开了一种Pt/ITO电极的制备方法，所述方法包括如下步骤步骤一制备工作电极；步骤二组装三电极体系；步骤三将步骤二中的三电极体系放入超声发生器中，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极。本发明所述的三电极体系由Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、ITO工作电极及H2PtCl6与H2SO4混合而成的电解液构成，本发明在电沉积过程中引入了超声场，实现了超声电沉积反应，利用超声波的空化作用，增强电流效率，同时提高ITO表面电沉积金属颗粒结合力，所述Pt为催化剂，ITO是性能优良、价格低廉的导电基底，本发明步骤简单，容易操作，成本低，环保，效果显著，稳定性好，有较好的应用前景。
文档编号C25B11/08GK103088377SQ201310002450
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月5日 优先权日2013年1月5日
发明者蒋奥克, 何东, 马瑞雪 申请人:上海交通大学