半导体基底/含铬双金属碱式磷酸盐光电极及其制备方法与流程

文档序号:11991765阅读:来源:国知局
半导体基底/含铬双金属碱式磷酸盐光电极及其制备方法与流程

技术特征:
1.一种半导体基底/含铬双金属碱式磷酸盐光电极,由含铬双金属碱式磷酸盐生长于半导体基底上构成,含铬双金属碱式磷酸盐的化学式为:MaCrb(OH)c(PO4)d,其中M为Ni2+或Zn2+,a:b表示镍或锌离子与铬离子的摩尔比为5-1:1,c表示氢氧根的摩尔数,d表示磷酸根的摩尔数,且(a+b):c=1-0.5:1,(a+b):d=3-4:1;所述的半导体基底为TiO2或ZnO的纳米棒,纳米棒直径为90~120nm,厚度为0.5~3μm,面积为1~10cm2。2.一种制备半导体基底/含铬双金属碱式磷酸盐光电极的方法:具体制备步骤如下:A.用可溶性铬盐或电镀含铬废水与可溶性M盐配制总金属离子摩尔浓度为0.015~0.5mol/L的混合盐溶液,其中铬盐与M盐的摩尔比为1:5~1,再加入钾盐,其中钾盐与总金属离子的摩尔比为5~15:1;所述可溶性铬盐指铬酸钾、铬酸钠中的一种;所述的电镀含铬废液是取自电镀车间的废水并过滤去除了其中的固体杂质,其中铬含量为30~300mg/L;所述的可溶性M盐是Ni2+、Zn2+的硝酸盐、硫酸盐中的一种;所述的钾盐指硝酸钾、硫酸钾中的一种;B.将步骤A的混合盐溶液转移至三电极电解池中,以半导体基底为工作电极,以Ag/AgCl为参比电极,铂丝为对电极,电解池为单室或双室电解池;所有电势均指相对于可逆氢电极的电势,利用电化学工作站向工作电极施加-1.5V~0V恒定负电势,利用阴极还原法进行电沉积,电沉积时间为20~300秒;所述的半导体基底为TiO2或ZnO的纳米棒,纳米棒直径为90~120nm,厚度为0.5~3μm,面积为1~10cm2;C.将步骤B沉积后的TiO2或ZnO基底取出,用去离子水清洗,在60~80℃下干燥0.5~3小时,即得到半导体基底/含铬双金属氢氧化物光电极;D.以C中得到的光电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂丝为对电极,电解液为0.1~1mol/L磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液,pH=6~8,电解池为单室或双室电解池,利用氙灯光源照射光电极正面,光强度为50~300mW/cm2,采用计时电流法,利用电化学工作站向工作电极施加0.5~2.0V外加电压,时间为15~60分钟,将反应后的光电极用去离子水清洗,并在60~80℃下干燥0.5~3小时,得光电化学处理后的光电极;E.以D中所得到的处理后的光电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂丝为对电极,电解液为0.1~1mol/L的磷酸缓冲溶液,pH=6~8,电解池为单室或双室电解池,采用循环伏安法,设定扫描电势范围为0.2V~1.8V,扫描速率为0.01~0.1V/s,扫5~10圈,取出该工作电极用去离子水清洗,并在60~80℃下干燥0.5~3小时,得半导体基底/含铬双金属碱式磷酸盐光电极。3.根据权利要求2所述的制备半导体基底/含铬双金属碱式磷酸盐光电极的方法:其特征是步骤A所述的可溶性M盐是Ni2+、Zn2+的硝酸盐。
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