专利名称：：硫化异丁烯中硫含量的测定方法
技术领域：
：本发明属于无环不饱和碳架的硫化物
技术领域：
，具体涉及一种硫化异丁烯中硫含量的测定方法。
背景技术：
：现有技术中，有机物中硫的测定方法一般采用氧瓶燃烧法。例如中国国家标准GB4497-84《硫化橡胶全硫含量的测定》、中国药典2005年第二部附录VHC都公开了这种方法基本过程。将氧瓶燃烧法应用于硫化异丁烯中硫含量的测定存在如下问题1)标准滴定溶液消耗量太少(一般79ml左右)，导致滴定管读数误差增大；2)燃烧过程中产生的大量C02存在于溶液中，干扰测定；3)以甲基红lg/L乙醇溶液为指示剂，滴定至溶液刚呈黄色为终点，吸收剂双氧水过量，破坏指示剂，干扰测定。
发明内容本发明针对氧瓶燃烧法应用于硫化异丁烯中硫含量的测定存在的问题，作了进一步的改进，提高了测定的准确度和精密度。本发明具体采用如下技术方案一种硫化异丁烯中硫含量的测定方法，其特征是，包括如下步骤称取硫化异丁烯试样0.06-0.08g，以分析纯双氧水30ml为吸收剂，通氧燃烧，待样气吸收完毕，置于电炉上，加热煮沸5min，冷却，加甲基红、次甲基兰混合指示剂2滴，用0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈钢灰色为终点。本发明其他同现有技术的氧瓶燃烧法。与现有技术相比，本发明的方法终点稳定，明显，变色敏锐，易于观察，利于实际操作。图1是本发明实施例1和对比例1的检测数据折线图。具体实施方式实施例称取硫化异丁烯试样0.06-0.08g，以分析纯双氧水30ml为吸收剂，通氧燃烧，待样气吸收完毕，置于电炉上，加热煮沸5min，冷却，加甲基红、次甲基兰混合指示剂2滴，用O.lmol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈钢灰色为终点。以硫含量为15.28%的S—苄基异硫脲盐酸盐为对照，进行试验10次，测得数据见表l。对比例称取样量0.020.03g,以15g/L双氧水4050ml为吸收剂，通氧燃烧。待样气吸收完毕，用c(NaOH)二0.1mol/L标准滴定溶液滴定，以甲基红lg/L乙醇溶液为指示剂，滴定至溶液刚呈黄色为终点。以硫含量为15.28%的S—苄基异硫脲盐酸盐为对照，进行试验10次，测得数据见表l。表1实验数据表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>对表l和图l的分析表1中，对比例数据的平均值为15.448、方差为0.1247;本发明的数据平均值为15.233、方差为0.0101。本发明的方法准确度更高。由附图l可以看出，本发明方法的精密度更高。权利要求1.一种硫化异丁烯中硫含量的测定方法，其特征是，包括如下步骤称取硫化异丁烯试样0.06-0.08g，以分析纯双氧水30ml为吸收剂，通氧燃烧，待样气吸收完毕，置于电炉上，加热煮沸5min，冷却，加甲基红、次甲基兰混合指示剂2滴，用0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈钢灰色为终点。全文摘要一种硫化异丁烯中硫含量的测定方法，属于无环不饱和碳架的硫化物
技术领域：
，其特征是，包括如下步骤称取硫化异丁烯试样0.06-0.08g，以分析纯双氧水30ml为吸收剂，通氧燃烧，待样气吸收完毕，置于电炉上，加热煮沸5min，冷却，加甲基红、次甲基兰混合指示剂2滴，用0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈钢灰色为终点。本发明的方法终点稳定，明显，变色敏锐，易于观察，利于实际操作，且本发明的方法准确度和精密度更高。文档编号G01N21/79GK101634636SQ200810138580公开日2010年1月27日申请日期2008年7月25日优先权日2008年7月25日发明者徐向红,李纪文,段会伟,薄文利申请人:山东联合化工股份有限公司