专利名称：低维纳米材料显微结构与电学性能测试装置和方法
技术领域：
本发明涉及一种低维納米材料显微结构与电学性能的测试装置和方法， 更具体的是一种通电状态下原位实时动态的低维纳米材料显微结构-电学输 运性能相关性的测量装置与方法。
背景技术：
透射电子显微镜在纳米科学和技术领域是最为有力的研究工具之一。透 射电子显微镜的样品杆是用来支撑被检测样品的。低维纳米材料作为器件的 基本结构单元，承载着信息传输，存储等重要功能。在半导体及信息工业中
应用到的低维纳米材料，在外场的作用下，研究其显微结构的变化和尺寸效 应对器件单元内低维纳米材料电荷输运能力等性能的影响，这对器件的灵敏
度、效率、存储单元的密度等实际应用具有非常重要的意义。而目前，现有 的技术手段只能在透射电镜中对样品进行静态的观测，得到低维纳米材料显 微结构信息，而在扫描电镜中能原位地通电测量，但不能得到低维纳米材料 显微结构方面的信息，通电状态下低维纳米材料显微结构与电学性能的测量 难以做到。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种在透射电子显微镜 中通电状态下原位测量低维纳米材料显微结构与电学性能的装置和方法。先 制作承载低维纳米材料的装置，然后将低维纳米材料制作到本装置上，在透 射电镜样品杆中对本装置通电，测量低维纳米材料的显微结构与电学输运性 能，实时记录低维纳米材料微结构与电学性能的变化。借助透射电镜成像系 统原位记录低维纳米材料的变化过程，从原子尺度上揭示低维纳米材料的电 学输运性能与微观结构变化的相关性。
为了实现上面的目的，是通过如下的技术方案来实现的 本发明提供了 一种低维纳米材料显微结构与电学性能测试装置，其特征 在于
在衬底的上方是非晶层，下方是阻挡层，阻挡层和衬底的中间部分被刻 蚀掉形成窗口，在非晶层上是金属电极，金属电极之间是低维纳米材料，低维纳米材料位于非晶层上对着窗口的正上方，低维纳米材料上是非晶阻挡层， 金属电极上引出导线。
制备所述一种低维纳米材料显微结构与电学性能测试装置，其特征在于，
包括以下步骤
1. 制作衬底，村底上方生长一层薄膜作为可以让电子束穿透的非晶 层，衬底下方生长一层的薄膜作为阻挡层；双面套刻衬底非晶层涂胶，光 刻形成电极图案，在电极图案上镀一层金属作为金属电极，去胶；阻挡层涂 胶，光刻形成窗口图案，用只腐蚀阻挡层的腐蚀液腐蚀掉窗口内的阻挡层之 后去胶；
2. 在非晶层上旋涂一层光刻胶，在非晶层上单面套刻出低维纳米材料 的形状图案，该图案生成在金属电极之间，在光刻胶上生长一层低维纳米材 料，去胶之后形成低维纳米材料，再在低维纳米材料上生长非晶阻挡层，在 非晶阻挡层上涂胶，光刻后用只腐蚀非晶阻挡层的腐蚀液腐蚀掉金属电极上 的非晶阻挡层；
3. 》文入只腐蚀衬底的腐蚀液中，腐蚀完村底的中间部分之后形成最终 窗口，洗净表面的杂质；
4. 将金属电极用导线引出，连接到透射电镜样品杆上，置入透射电镜中。
本发明具有如下优点
1. 本发明对透射电镜中承载低维纳米材料的装置进行了独特的结构 设计，实现在透射电镜中原位地对低维纳米材料加电，从最佳的晶带轴观测 高分辨图像，实现X, Y两个方向最大角度的倾转，提供了一种低维纳米材料 原位电学性能测试方法，具有性能可靠，安装方便，结构筒单的特点。
2. 本发明应用于低维纳米材料的电学性能研究，应用范围广，研究对 象丰富。对于用光刻工艺制作的低维纳米材料，能通过此种方法对其进行电 学性能的原位观察监控。
3. 本发明提供了一种转移、固定低维纳米材料的方法，可以同时对低 维纳米材料进行通电测量，可以在原子点阵分辨率下，原位地测量低维纳米 材料的显微结构与电学性能的相关性。
图1 透射电镜微栅器件主视图 图2 图1的仰视图
图3 图1的俯一见图
图4、 5、 6纳米材料线宽分别为0. 07、 0.15、 0. 2^w的电压电流曲线 图7、 8、 9纳米材料线宽分别为0. 07、 0.15、 0. 2>"附的微结构变化 1、阻挡层；2、衬底；3、非晶层；4、金属电极；5、光刻对准标记；6、 窗口； 7、低维纳米材料；8、非晶阻挡层；9、导线
具体实施例方式
本发明通过对装置通电，对低维纳米材料进行原位通电测试，通过如下 步骤实施
具体的，承载低维纳米材料的装置从下到上依次为使用&02作为阻挡 层l,硅片作为衬底2， SiN作为非晶层3，在非晶层3上使用的是金作为金 属电极4和光刻对准标记5， Si02阻挡层和硅片被刻蚀形成的是窗口 6，金电 极之间使用.GeSbTe相变材料作为低维纳米材料7， GeSbTe相变材料在窗口 6 的正上方，GeSbTe相变材料之上使用的是SiN作为非晶阻挡层8。
应用上述装置进行通电状态下低维纳米材料显微结构与电学性能的测试 方法，其特征在于包括以下步骤
1. 制作100-500//m的衬底2，上方生长一层厚度在0. 03-0. 3;/w的薄 膜作为可以让电子束穿透的非晶层3，下方生长一层0. 05-0. 5//附的薄膜作为 刻蚀阻挡层l。双面套刻衬底非晶层3涂胶，光刻形成电极图案，在电极图 案上镀一层金属作为金属电极4，去胶；阻挡层l涂胶，光刻形成窗口图案， 腐蚀掉窗口内的阻挡层，腐蚀液只腐蚀阻挡层，腐蚀完窗口内的阻挡层之后 去胶。
2. 在非晶层3上旋涂一层光刻胶，在非晶层上根据光刻对准标记5单 面套刻出低维纳米材料的形状图案，该图案生成在金属电极4之间，在光刻 胶上生长一层低维纳米材料，去胶之后形成低维纳米材料7，再在低维纳米材 料上生长一层厚度在0. 03-0. 3/^的非晶阻挡层8,在非晶阻挡层8上涂胶， 光刻后腐蚀掉金属电极上的非晶阻挡层8,腐蚀液只腐蚀非晶阻挡层8。
3. 放入只腐蚀衬底2的腐蚀液中，腐蚀完成之后形成窗口 6,拿出样 品洗净表面的杂质。4. 将金属电极4用导线9引出，连接到透射电镜样品杆上，置入透射 电镜中。
制作和测试的方法具体为通过PECVD (等离子体化学气相沉积法)的 方法生长Si02，其厚度为0.5/zw;硅片厚度为200//附，直径为2英寸，P型 重掺杂，电阻率为5acm,经过双面抛光，晶向为<100>;通过PECVD的方 法生长SiN，其厚度为0.1//m。制作两片用于双面套刻的2.5英寸光刻掩膜板， 先在硅片的上方涂胶，光刻形成上方的电极图案，在其上镀一层金电极，去 胶，再在硅片的下方涂胶，光刻形成用于刻蚀的窗口，用稀HF溶液腐蚀掉窗 口内的Si02，去胶。在承载装置的上方旋涂一层光刻胶P薩A (聚甲基丙烯酸 曱酯)，单面套刻出低维线条，线条的宽度从O. 02^/m-2^m，线条的两端连接 在金电极上，在上方溅镀一层0. 05//m厚的GeSbTe相变材料，将衬底放入丙 酮中超声清洗，得到不同线宽的GeSbTe线条，再在上方低温PECVD生长一层 厚度在0. 2pm的SiN层。再制作一片2.5英寸的光刻掩膜板，在SiN层上涂 胶，光刻形成用于刻蚀的窗口，用ICP (电感耦合等离子体)刻蚀去掉金属电 极上的SiN，去胶。
将做好的硅片切割成2. 15*2. 15附m的方块微栅，放入EDP腐蚀液中，溶 液的温度控制在80-100° C，经过3个多小时的刻蚀，拿出样品并在丙酮内清 洗三次以上。在光镜下用压焊机将金电极用金丝线引出，再将金丝线焊接在 带有通电功能的透射电镜样品杆上。
对装置进行原位通电，GeSbTe相变材料的微观结构产生变化，通过高分 辨原位成像系统记录整个变化过程，测量得到低维纳米材料在通电状态下的 显微结构与电学输运性能的相关性。
实验结果在透射电子显微镜中加载电压，电压加载的范围在0-25V的 区间，测量了长度为0. 7戸三种不同线宽的GeSbTe线条，线条宽度从分别为 0.07、 0.15、 0.2/ ，电压电流曲线如下图4、 5、 6所示
对应的微结构变化如图7、 8、 9所示，在电压升高的过程中，GST相变线 条中的显微结构发生如下变化，这是一个有非晶到晶化的过程。
权利要求
1、一种低维纳米材料显微结构与电学性能测试装置，其特征在于在衬底的上方是非晶层，下方是阻挡层，阻挡层和衬底的中间部分被刻蚀掉形成窗口，在非晶层上是金属电极，金属电极之间是低维纳米材料，低维纳米材料位于非晶层上对着窗口的正上方，低维纳米材料上是非晶阻挡层，金属电极上引出导线。
2、 制备权利要求1所述一种低维纳米材料显微结构与电学性能测试装置， 其特征在于，包括以下步骤1)制作衬底，衬底上方生长一层薄膜作为可以让电子束穿透的非晶层， 衬底下方生长一层的薄膜作为阻挡层；双面套刻衬底非晶层涂胶，光刻形 成电极图案，在电极图案上镀一层金属作为金属电极，去胶；阻挡层涂胶， 光刻形成窗口图案，用只腐蚀阻挡层的腐蚀液腐蚀掉窗口内的阻挡层之后去 胶；2) 在非晶层上旋涂一层光刻胶，在非晶层上单面套刻出低维纳米材料 的形状图案，该图案生成在金属电极之间，在光刻胶上生长一层低维纳米材 料，去胶之后形成低维纳米材料，再在低维纳米材料上生长非晶阻挡层，在 非晶阻挡层上涂胶，光刻后用只腐蚀非晶阻挡层的腐蚀液腐蚀掉金属电极上 的非晶阻挡层；3) 放入只腐蚀衬底的腐蚀液中，腐蚀完衬底的中间部分之后形成最终 窗口，洗净表面的杂质；4) 将金属电极用导线引出，连接到透射电镜样品杆上，置入透射电镜中。
全文摘要
本发明涉及低维纳米材料显微结构与电学性能的测试装置和方法。该装置在衬底的上方是非晶层，下方是阻挡层，阻挡层和衬底的中间部分被刻蚀掉形成窗口，在非晶层上是金属电极，金属电极之间是低维纳米材料，低维纳米材料位于非晶层上对着窗口的正上方，低维纳米材料上是非晶阻挡层，金属电极上引出导线。本发明提供了一种转移、固定低维纳米材料的方法，可以同时对低维纳米材料进行通电测量，可以在原子点阵分辨率下，原位地测量低维纳米材料的显微结构与电学性能的相关性。
文档编号G01R31/00GK101545872SQ200910084260
公开日2009年9月30日 申请日期2009年5月15日 优先权日2009年5月15日
发明者攀 刘, 泽 张, 韩晓东 申请人:北京工业大学