含水样品的制备方法及分析方法
【专利摘要】本发明揭示了一种含水样品的制备方法及分析方法。所述制备方法用于在高真空环境下进行水中氢、氧同位素含量的分析，包括：提供多个设定大小的载片；在干燥的实验环境下，将载体放置在各个载片上；在每个载片的载体上滴入氢、氧同位素含量不同的水，形成水合物；将载片转移至初级真空室，将多余的水分挥发掉，形成所需含水样品。在经上述制备方法形成样品后，转移至高真空室进行分析。本发明的制备方法较好的保留了水分，并避免了水在高真空中易挥发的问题，能够获得较佳的分析结果。
【专利说明】含水样品的制备方法及分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及同位素分析领域，特别是涉及一种含水样品的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的快速发展，各门学科技术的相互渗透愈发显著。真空作为一门单独的学科已突显出其优越性和重要性，例如在高真空环境下对检测样品的理化性质分析能够有效地避免外界因素的干扰。
[0003]氢、氧为分布最广的元素，氢、氧同位素研究涉及宇宙、月球、地球各层圈，包括岩石圈、水圈、气圈，特别是各种各样水的氢、氧同位素研究，它对多种成岩成矿作用过程及物质来源具有重要意义。
[0004]考虑到高真空环境下的独特优势，对氢、氧同位素在真空环境下的研究已势在必行。但是作为常见的含有氢、氧同位素的水，在高真空环境下则是很容易挥发，导致在高真空环境下无法实现直接对含水进行分析。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于，提供一种含水样品的制备方法及分析法发，以实现在高真空环境下测量氢原子同位素与氧原子同位素的目的。
[0006]基于此，本发明提供一种含水样品的制备方法，用于在高真空环境下进行水中氢、氧同位素含量的分析，该方法包括:
[0007]提供多个设定大小的载片；
[0008]在干燥的实验环境下，将载体放置在各个载片上；
[0009]在每个载片的载体上滴入氢、氧同位素含量不同的水，形成水合物；
[0010]将载片转移至初级真空室，将多余的水分挥发掉，形成所需含水样品。
[0011]可选的，对于所述的含水样品的制备方法，所述载片为矩形，设定大小为边长
0.5cm_8cm0
[0012]可选的，对于所述的含水样品的制备方法，所述载体为不含氢氧元素的无水化合物。
[0013]可选的，对于所述的含水样品的制备方法，所述不含氢氧元素的无水化合物采用lmg_20mgo
[0014]可选的，对于所述的含水样品的制备方法，所述滴入的氢、氧同位素含量不同的水为 0.0ImT-Q.1mL。
[0015]可选的，对于所述的含水样品的制备方法，所述载片为对经过预清洗的晶圆进行切割形成。
[0016]可选的，对于所述的含水样品的制备方法，在将载片转移至初级真空室之前，先将载片固定在高真空分析设备的样品台上。
[0017]本发明提供一种含水样品的分析方法，包括:利用所述的含水样品的制备方法获得的含水样品，将所述含水样品转移至高真空室进行分析。
[0018]可选的，对于所述的含水样品的分析方法，在将所述含水样品转移至高真空室之前，使得所述初级真空室的真空度达到lE-6mbar以上。
[0019]与现有技术相比，本发明提供的含水样品的制备方法及分析方法中，在载片上放置载体，并在载体上滴入氢、氧同位素含量不同的水，形成水合物，然后将多余的水分挥发掉，从而获得了含水样品。相比现有技术，采用本制备方法简单易行，成本低廉，获得的样品中含有水，形成了所需的含水样品，解决了水由于在高真空中易挥发而使得样品失效的问题。进一步的，载片及载体中都不含有氢氧元素，避免了对样品的干扰。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为本发明实施例含水样品的制备方法的流程图；
[0021]图2为本发明实施例含水样品的分析方法的流程图。
【具体实施方式】
[0022]下面将结合示意图对本发明的含水样品的制备方法及分析方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
[0023]为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例。另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
[0024]在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
[0025]本发明的中心思想是，提供一种含水样品的制备方法，包括如下步骤:
[0026]步骤SlOl:提供多个设定大小的载片；
[0027]步骤S102:在干燥的实验环境下，将载体放置在各个载片上；
[0028]步骤S103:在每个载片的载体上滴入氢、氧同位素含量不同的水，形成水合物；
[0029]步骤S104:将载片转移至初级真空室，将多余的水分挥发掉，形成所需含水样品。
[0030]基于这一思想，请参考图1，图1为本发明实施例含水样品的制备方法的流程图。本方法包括:
[0031]步骤S101，提供多个设定大小的载片。较佳的，为了避免载片本身的干扰，本发明实施例采用的载片是由晶圆制得。所述晶圆经过预清洗以保证整洁，并进一步干燥去除水分。所述晶圆在清洗干净后进行切割，优选的，该切割使得晶圆形成多个矩形小块，其大小可以是边长在0.5cm-8cm。通常可以选择为正方形,例如边长为0.5cm的正方形。所述载片大小由需要进行分析的含水样品的量来决定，因此，例如还可以是边长为Icm的正方形等，最大通常边长8cm的正方形即可。当然，所述载片还可以是其他任意的形状。在本实施例中，采用多个大小相同的载片。
[0032]步骤S102，在干燥的实验环境下，将载体放置在各个载片上。本发明是为了制备含有氢、氧同位素的水，为了避免载体的干扰，需要载体中也不含有这两种元素，而同时需要防止水在真空环境下的挥发，故发明人经过研究后认为利用一些无水化合物遇水后会形成水合物，这样就能够将水保留住，防止挥发。例如所述载体可以是无水氯化钙，通常采用lmg-20mg的无水氯化钙，例如在本实施例中是在每个载片上放置1mg的无水氯化钙。当然，该不含氢氧元素的无水化合物还可以是其他物质，例如是无水氯化镁等。
[0033]步骤S103，在每个载片的载体上滴入氢、氧同位素含量不同的水，形成水合物。在每个载片上滴入的水中至少含有氢的同位素氕、氘、氚，以及氧的同位素160、180的一种。滴入后，以无水氯化钙为例，会与水结合成六水合氯化钙，这就形成了本发明中的含水样品。所述每个载片上滴入的水的为0.0lmL-0.lmL，在本实施例中，采用0.05mL。为了确保水与无水氯化钙的较好结合，可以对载片进行摇晃。
[0034]步骤S104，将载片转移至初级真空室，将多余的水分挥发掉，形成所需含水样品。通常，在将载片转移至初级真空室之前，先将载片固定在高真空分析设备的样品台上。所述初级真空室可以采用现有技术中的任意一种，例如气锁(Air-lock)。在转移至初级真空室后，开始抽真空，将多余的水分挥发掉，较佳的，保证初级真空室的真空度至少是lE-6mbar即可实现。
[0035]至此，本发明中的含水样品制备完成。
[0036]接下来对本发明的含水样品的分析方法进行介绍，如图2所示，该方法包括:步骤S201:提供由所述的含水样品的制备方法获得的含水样品。步骤S202:在确保所述初级真空室的真空度至少是lE-6mbar后，将所述含水样品转移至高真空室进行分析，就可以获得水中氢、氧同位素的种类和含量。
[0037]所述高真空室的真空度由于初级真空室的真空度。在本实施例中，所述高真空室即为分析腔室(Analysis chamber),也可以为具有类似功效的设备。
[0038]在本发明的含水样品的制备方法及分析方法中，使得水以水合物形式存在，保留住了要进行分析的水。同时将未形成水合物的水分挥发掉，避免了由于水分的逐渐挥发而对分析结果的干扰。
[0039]显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【权利要求】
1.一种含水样品的制备方法，用于在高真空环境下进行水中氢、氧同位素含量的分析，该方法包括: 提供多个设定大小的载片； 在干燥的实验环境下，将载体放置在各个载片上； 在每个载片的载体上滴入氢、氧同位素含量不同的水，形成水合物； 将载片转移至初级真空室，将多余的水分挥发掉，形成所需含水样品。
2.如权利要求1所述的含水样品的制备方法，其特征在于，所述载片为矩形，设定大小为边长 0.5cm_8cm。
3.如权利要求1所述的含水样品的制备方法，其特征在于，所述载体为不含氢氧元素的无水化合物。
4.如权利要求3所述的含水样品的制备方法，其特征在于，所述不含氢氧元素的无水化合物采用lmg-20mg。
5.如权利要求1所述的含水样品的制备方法，其特征在于，所述滴入的氢、氧同位素含量不同的水为0.0lmL-0.lmL。
6.如权利要求1所述的含水样品的制备方法，其特征在于，所述载片为对经过预清洗的晶圆进行切割形成。
7.如权利要求1所述的含水样品的制备方法，其特征在于，在将载片转移至初级真空室之前，先将载片固定在高真空分析设备的样品台上。
8.一种含水样品的分析方法，包括:利用如权利要求1-7中任意一项所述的含水样品的制备方法获得的含水样品，将所述含水样品转移至高真空室进行分析。
9.如权利要求8所述的含水样品的分析方法，其特征在于，在将所述含水样品转移至高真空室之前，使得所述初级真空室的真空度至少是lE-6mbar。
【文档编号】G01N1/28GK104236972SQ201410428528
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月27日 优先权日:2014年8月27日
【发明者】邢珍相, 邵京京, 郝猛, 李晓旻 申请人:胜科纳米（苏州）有限公司