一种硫酸铵中微量有机物的检测方法与流程

本发明属于化学物质检测领域，具体涉及硫酸铵中微量有机物的检测方法。

背景技术：

间苯二胺水解后废水中存在大量的硫酸铵，硫酸铵不回收处理直接排放会造成环境污染，同时也造成资源的浪费。而回收硫酸铵的过程中会引入有机物，因此必须对该有机物进行定性和定量分析。通常采用滴定法测定硫酸铵的质量分数，目前尚未见关于硫酸铵中微量有机物检测方法的报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种硫酸铵中微量有机物的检测方法。该方法具有易操作，准确度高的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种硫酸铵中微量有机物的检测方法，包括以下步骤：

S1.仪器准备：色谱柱：ODS柱，流动相由流动相A和流动相B组合进行梯度洗脱，流动相A甲醇，流动相B磷酸水溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20.0uL；

S2.标准溶液的配制：分别称取1mg间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚，用水溶解并稀释至1000mL，得标准储备液；

S3.样品溶液的配制：准确称取8～10g硫酸铵样品与50mL容量瓶，用水溶解并稀释至刻度；

S4.进样分析：待仪器稳定后，准确吸取20.0μL样品溶液，进样阀进样，待所有组分出峰完毕后，停止数据采集；

S5.计算：用外标法定量分别计算硫酸铵中间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚的质量分数。

其中计算公式为：

间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚的质量分数ω由下式计算：

式中：

f—间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚的校正因子；

A—间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚的峰面积；

m硫酸铵样品的质量，g；

其中，f校正因子为峰面积与与之对应有机物质量的比值，如间苯二胺的校正因子为间苯二胺的峰面积与间苯二胺质量(单位：mg)的比值。

优选地，所述流动相A甲醇与所述流动相B磷酸水溶液的体积比为1:9。

优选地，所述流动相B磷酸水溶液中磷酸与水的体积比为1:20。

本发明具有以下有益效果：

(1)操作简便，准确度高；

(2)有利于间苯二胺水解液中硫酸铵的回收利用。

附图说明

图1是标准硫酸铵样品有机物分析谱图：间苯二胺(峰1)、间氨基苯酚(峰2)、间苯二酚(峰3)；

图2是实施例1硫酸铵样品有机物分离谱图；

图3是实施例2硫酸铵样品有机物分离谱图；

图4是实施例3硫酸铵样品有机物分离谱图；

图5是实施例4硫酸铵样品有机物分离谱图；

图6是实施例5硫酸铵样品有机物分离谱图。

具体实施方式

以下将结合实施例更详细地解释本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质和范围。

实施例1

一种硫酸铵中微量有机物的检测方法，包括以下步骤：

(1)仪器准备：色谱柱：ODS柱，流动相由流动相A和流动相B组合进行梯度洗脱，流动相A甲醇，流动相B磷酸水溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20.0uL；

(2)标准溶液的配制：分别称取1mg间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚，用水溶解并稀释至1000mL，得标准储备液；

(3)样品溶液的配制：准确称取8g硫酸铵样品与50mL容量瓶，用水溶解并稀释至刻度；

(4)进样分析：待仪器稳定后，准确吸取20.0μL样品溶液，进样阀进样，待所有组分出峰完毕后，停止数据采集，得到如图2所示液相色谱谱图；

结果表明，实施例1硫酸铵样品只含微量间苯二酚(峰2)，未检出其他有机物。

实施例2-5

参照实施例1的检测方法，只改变步骤(3)中硫酸铵样品2-5(即选择不同批次的间苯二胺水解液)，得到实施例2-5所对应的液相色谱谱图，如图3-6所示。

结果表明，实施例2-4的硫酸铵样品含间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚及其他未知物。

如图6所示，实施例5的硫酸铵样品未检出有机物。

实施例6方法的准确性试验

配制标准溶液：分析纯的硫酸铵作标准物，分别称取200g分析纯硫酸铵，40mg间苯二酚、20mg间氨基苯酚、7mg间苯二胺，放入1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，用外标法定量，测得标准值。

参照实施例1的检测方法，选择不同的硫酸铵样品(含间苯二酚、间氨基苯酚、间苯二胺有机物)，得实施例7-10所得检测结果与标准值比较，结果如表1所示。

表1