桃核承气汤组合物指纹图谱的建立方法及指纹图谱与流程

技术特征：

1.桃核承气汤组合物的指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法建立桃核承气汤组合物指纹图谱，色谱条件为：

色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

流速0.9ml/ml～1.1ml/ml，柱温：25℃～35℃，

检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长210nm～250nm；

理论板数按儿茶素峰计算应不低于3000；

参照物溶液为儿茶素的甲醇溶液；

流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液为系统按照如下洗脱顺序进行梯度洗脱：

2.根据权利要求1所述的指纹图谱方法，其特征在于，所述指纹图谱包括15个共有峰：各峰的相对保留时间分别为：1号峰相对保留时间RRT为9.839,2号峰相对保留时间RRT为17.973，3号(S)峰相对保留时间RRT为22.210，4号峰相对保留时间RRT为24.563，5号峰相对保留时间RRT为31.572，6号峰相对保留时间RRT为39.139，7号峰相对保留时间RRT为43.253，8号峰相对保留时间RRT为48.801，9号峰相对保留时间RRT为55.976，10号峰相对保留时间RRT为60.140，11号峰相对保留时间RRT为61.066，S峰相对保留时间RRT为64.647，13号峰相对保留时间RRT为67.075，14号峰相对保留时间RRT为70.368，15号峰相对保留时间RRT为71.504，其中，3号S峰是参照物的色谱峰。

3.根据权利要求2所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，桃核承气汤组合物按如下两种方法制备：

(1)按重量份计称取如下饮片：燀桃仁12g，大黄12g，炙甘草6g，桂枝6g，芒硝6g；将除芒硝外的四味饮片置于4L砂锅中，加1400ml水，浸泡30分钟，加盖，加煮沸，保持微沸至煎液490-510ml，滤除药渣，加入芒硝，煮沸，即得第一桃核承气汤组合物；或

(2)按重量份计称取如下饮片：燀桃仁1000g，大黄1000g，桂枝500g，芒硝500g，炙甘草500g；将除芒硝外的四味饮片加8倍量的水，煎煮1.5h，得滤液；芒硝加入滤液中，减压浓缩至相对密度为1.05-1.15的清膏，加入麦芽糊精，干燥，混匀，加硬脂酸镁，干压制粒，制成1000g，即得第二桃核承气汤组合物。

4.根据权利要求3所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，用于高效液相色谱测定的供试品溶液采用水作溶剂，参照物溶液采用甲醇作溶剂。

5.根据权利要求4所述的指纹图谱方法，其特征在于，所述桃核承气汤组合物参照物溶液按如下方法制备：参照物溶液的制备：取儿茶素对照品适量，加50％甲醇配制成100μg/ml的参照物溶液。

6.根据权利要求5所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述桃核承气汤组合物供试品溶液按如下方法制备：取第一桃核承气汤组合物5ml，离心，取上清液，即得；或取第二桃核承气汤组合物1.3g，置50ml容量瓶中，加水稀释，超声溶解，放冷，再加水定容，摇匀，取溶液，离心，取上清液，即得。

7.根据权利要求6所述的指纹图谱方法，其特征在于，进样量为10μl。

8.桃核承气汤组合物的指纹图谱，其特征在于，采用高效液相色谱法建立，色谱条件为：

色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

流速1.0ml/ml，柱温：30℃，

检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长210～250nm；

理论板数按儿茶素峰计算应不低于3000；

参照物溶液为儿茶素的甲醇溶液；

流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液为系统按照如下洗脱顺序进行梯度洗脱：

9.根据权利要求8所述的桃核承气汤组合物指纹图谱，其特征在于，所述进样量为10μl，检测波长为210～250nm。

10.根据权利要求9所述的桃核承气汤组合物指纹图谱，其特征在于，所述指纹图谱包括15个共有峰：各峰的相对保留时间分别为：1号峰相对保留时间RRT为9.839,2号峰相对保留时间RRT为17.973，3号(S)峰相对保留时间RRT为22.210，4号峰相对保留时间RRT为24.563，5号峰相对保留时间RRT为31.572，6号峰相对保留时间RRT为39.139，7号峰相对保留时间RRT为43.253，8号峰相对保留时间RRT为48.801，9号峰相对保留时间RRT为55.976，10号峰相对保留时间RRT为60.140，11号峰相对保留时间RRT为61.066，S峰相对保留时间RRT为64.647，13号峰相对保留时间RRT为67.075，14号峰相对保留时间RRT为70.368，15号峰相对保留时间RRT为71.504，其中，3号S峰是参照物的色谱峰。