一种十六烷基三甲基溴化铵含量的检测方法与流程

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种十六烷基三甲基溴化铵含量的检测方法。

背景技术：

十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于热水、乙醇、三氯甲烷，易溶于异丙醇水溶液，微溶于丙酮，不溶于醚，具有良好的表面活性、稳定性、杀菌性及生物降解性。CTAB在强酸及强碱中穏定；同时CTAB具有耐热、耐光的性能。CTAB在与非离子、两性离子表面活性剂逗有良好的配位性，对多种油脂具较好的乳化作用。此外，CTAB对皮肤及粘膜刺激性小，有轻微脱脂作用，是一种阳离子去污剂，广泛用于润湿、杀菌、抗静电、去污、增溶等方面。

另一方面，CTAB还具有从低离子强度的溶液中沉淀核酸和酸性多聚糖的特性，在这种条件下，蛋白质和中性多聚糖仍留在溶液里，在高离子强度的溶液里，CTAB与蛋白质和大多数酸性多聚糖以外的多聚糖形成复合物。在生产多糖原液过程中，CTAB是生产多糖原液时加入的一种有机物质，因此在得到我们的多糖原液时，应考虑对加入的有机物质进行去除，需检测多糖原液中的CTAB残留量。

现有技术中，没有现成的方法进行多糖原液十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的残留量的检测，因此，本发明提高一种快速、直接测定其十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）残留量的方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种十六烷基三甲基溴化铵含量的检测方法，测试精度高，准确度好，测试方法简单，测试速度快，为多糖纯化工艺改进提供重要量化手段。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种十六烷基三甲基溴化铵含量的检测方法，包括以下步骤：

S1.分别将标准液、空白液和待测液做吸光度检测，所述标准液的浓度确定；

所述标准液的具体检测步骤为：取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的标准液分别装入50mL比色管中，向每个比色管中加入显色剂，加水至50mL刻度线，混匀，放置至显色，过滤，测定波长470nm处吸光度，得到系列标准吸光度值；

所述空白液的具体检测步骤为：取显色剂装入50mL比色管中，加水至50mL刻度线，混匀，放置至显色，过滤，测定波长470nm处吸光度，得到空白吸光度值；

所述待测液的具体检测步骤为：取4.0mL待测液装入50mL比色管中，向比色管中加入显色剂，加水至50mL刻度线，混匀，放置至显色，过滤，测定波长470nm处吸光度，得到待测吸光度值；

S2.将空白吸光度值减去系列标准吸光度值，得到系列标准值，并做相应的直线回归方程；将空白吸光度值减去待测吸光度值得到待测值，然后把待测值带入直线回归方程，得到待测液十六烷基三甲基溴化铵含量。

进一步地，所述标准液、待测液做吸光度检测时，检测液均为一式两份。

进一步地，所述标准液为0.4mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液。

进一步地，所述空白液做吸光度检测中的用水为纯化水。

进一步地，所述步骤S1中标准液、空白液和待测液做吸光度检测，在定容50mL混匀后，分别需要放置30min。

进一步地，所述显色剂为0.8mg/L的甲基橙溶液，加入量为0.8mL。

进一步地，所述过滤具体为通过0.45μm水系虑头过滤。

本发明的有益效果是：本发明的检测方法，利用甲基橙（MO）在水体中和阳离子表面活性剂发生的褪色反应，甲基橙与十六烷基三甲基溴化铵在水溶液中反应生成淡黄色离子缔合物，以甲基橙的最大吸收波长470nm为测定波长，克服了现有技术中不能检测多糖原液中十六烷基三甲基溴化铵残留量的问题；同时通过借助线性回归方程，本发明可直观、准确、迅速的检十六烷基三甲基溴化铵含量，可作为多糖纯化工艺的重要监控手段，同时为多糖纯化工艺的改进提供了量化指标，具有可直接测量，线性和检测的精密度和准确度均较好等优点。

附图说明

图1为本发明实施例1的直线回归方程；

图2为本发明实施例2的直线回归方程；

图3为本发明实施例3的直线回归方程。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

实施例1

一种十六烷基三甲基溴化铵含量的检测方法，包括以下步骤：

S1.分别将标准液、空白液和待测液做吸光度检测，所述标准液为0.4mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液；

所述标准液的具体检测步骤为：取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的标准液分别装入50mL比色管中，一式两份，向每个比色管中加入0.8mL 的0.8mg/L的甲基橙溶液，加水至50mL刻度线，混匀，放置至显色，通过0.45μm水系虑头过滤，测定波长470nm处吸光度，得到系列标准吸光度值；

所述空白液的具体检测步骤为：取0.8ml的0.8mg/L的甲基橙溶液加入50mL比色管中，加水至刻度，混匀，放置至显色，通过0.45μm水系虑头过滤，测定波长470nm处吸光度，得到空白吸光度值；

所述待测液的具体检测步骤为：取4.0mL待测液装入50mL比色管中，一式两份，向比色管中加入0.8mL 的0.8mg/L的甲基橙溶液，加水至50mL刻度线，混匀，放置至显色，通过0.45μm水系虑头过滤，测定波长470nm处吸光度，得到待测吸光度值；

S2.将空白吸光度值减去系列标准吸光度值，得到系列标准值，并做相应的直线回归方程，如图1所示；将空白吸光度值减去待测吸光度值得到待测值，然后把待测值带入直线回归方程，得到待测液十六烷基三甲基溴化铵含量；

待测液扣除空白后的平均吸光值为0.076，则待测液的十六烷基三甲基溴化铵含量为：

十六烷基三甲基溴化铵含量=（0.076+0.0019）÷1.5668×1000÷4.0=12.4ug/ml。

实施例2

一种十六烷基三甲基溴化铵含量的检测方法，包括以下步骤：

S1.分别将标准液、空白液和待测液做吸光度检测，所述标准液为0.4mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液；

所述标准液的具体检测步骤为：取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的标准液分别装入50mL比色管中，一式两份，向每个比色管中加入0.8mL 的0.8mg/L的甲基橙溶液，加水至50mL刻度线，混匀，放置至显色，通过0.45μm水系虑头过滤，测定波长470nm处吸光度，得到系列标准吸光度值；

所述空白液的具体检测步骤为：取0.8mL的0.8mg/L的甲基橙溶液加入50mL比色管中，加水至刻度，混匀，放置至显色，通过0.45μm水系虑头过滤，测定波长470nm处吸光度，得到空白吸光度值；

所述待测液的具体检测步骤为：取4.0mL待测液装入50mL比色管中，一式两份，向比色管中加入0.8mL 的0.8mg/L的甲基橙溶液，加水至50mL刻度线，混匀，放置至显色，通过0.45μm水系虑头过滤，测定波长470nm处吸光度，得到待测吸光度值；

S2.将空白吸光度值减去系列标准吸光度值，得到系列标准值，并做相应的直线回归方程，如图2所示；将空白吸光度值减去待测吸光度值得到待测值，然后把待测值带入直线回归方程，得到待测液十六烷基三甲基溴化铵含量；

待测液扣除空白后的平均吸光值为0.351，则待测液的十六烷基三甲基溴化铵含量为：

十六烷基三甲基溴化铵含量=（0.351+0.0019）÷1.5668×1000÷4.0=56.3ug/ml。

实施例3

一种十六烷基三甲基溴化铵含量的检测方法，包括以下步骤：

S1.分别将标准液、空白液和待测液做吸光度检测，所述标准液为0.4mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液；

所述标准液的具体检测步骤为：取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的标准液分别装入50mL比色管中，一式两份，向每个比色管中加入0.8mL 的0.8mg/L的甲基橙溶液，加水至50mL刻度线，混匀，放置至显色，通过0.45μm水系虑头过滤，测定波长470nm处吸光度，得到系列标准吸光度值；

所述空白液的具体检测步骤为：取0.8mL的0.8mg/L的甲基橙溶液加入50mL比色管中，加水至刻度，混匀，放置至显色，通过0.45μm水系虑头过滤，测定波长470nm处吸光度，得到空白吸光度值；

所述待测液的具体检测步骤为：取4.0mL待测液装入50mL比色管中，一式两份，向比色管中加入0.8mL 的0.8mg/L的甲基橙溶液，加水至50mL刻度线，混匀，放置至显色，通过0.45μm水系虑头过滤，测定波长470nm处吸光度，得到待测吸光度值；

S2.将空白吸光度值减去系列标准吸光度值，得到系列标准值，并做相应的直线回归方程，如图3所示；将空白吸光度值减去待测吸光度值得到待测值，然后把待测值带入直线回归方程，得到待测液十六烷基三甲基溴化铵含量；

待测液扣除空白后的平均吸光值为0.581，则待测液的十六烷基三甲基溴化铵含量为：

十六烷基三甲基溴化铵含量=（0.581+0.0019）÷1.5668×1000÷4.0=93.0ug/ml。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。