一种氧化锌纳米棒-石墨烯纳米片复合材料的制备的制作方法

文档序号:16841183发布日期:2019-02-12 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氧化锌纳米棒-石墨烯纳米片ITO/电极的制备,其特征在于所述电极是按以下步骤进行的:

一、水热合成法制备氧化锌纳米棒

分别配制0.03mol/L~0.07mol/L的硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液、0.03mol/L~0.07mol/L的六甲基四胺[(CH2)6N4,HMT]溶液和0.36mol/L~1.2mol/L氢氧化钠溶液,在磁力搅拌器上混合三种溶液,搅拌时间3~5min,再将混合液移入烧杯中进行30min的超声处理;经过超声处理后的溶液倒入采用聚四氟乙烯为内衬的反应釜中进行水热反应;采用真空干燥箱进行加热,加热温度为100℃;加热结束后,取出反应釜自然冷却至室温后开釜;将反应生成物再进行30min的超声处理,将产物移入大烧杯中反复静置、沉淀、洗涤,再用离心机分离出沉淀物,最后将沉淀物在80℃的真空干燥箱烘干6h,制得氧化锌纳米棒;

二、化学气相沉积法制备三维泡沫石墨烯

1)将模板泡沫镍置于石英管式炉的中央,在氩气和氢气的保护下从室温开始,迅速以20℃·min-1~40℃·min-1速率升温至1010℃,保温30min~60min后,然后向石英管式炉中以10sccm的速率不断通入甲烷气体10min后,再将石英管式炉以80℃·min-1~100℃·min-1的速率快速冷却至室温,此时得到被石墨烯包覆的泡沫镍;步骤二1)中所述的泡沫镍密度为420g/m2~440g/m2,厚度为1.6mm~2.0mm;步骤二1)中所述的氩气的流速为480~500sccm,氢气的流速为180~200sccm;

2)步骤二1)得到被石墨烯包裹的泡沫镍,然后将制得的样品切成1cm*1cm的试样,在试样表面滴加4wt%的PMMA,在180℃下固化30min,这个过程是为了保护试样的三维多孔结构;然后将试样放入到3%的盐酸溶液中90℃下反应5~10h,去除试样中的镍;

3)步骤二2)得到去除镍的三维泡沫石墨烯,然后将石墨烯表面带有PMMA的试样放入到丙酮溶液中60℃下1h去除石墨烯表面的PMMA;最后将试样转移到ITO玻璃表面,制得三维泡沫石墨烯;

三、超声分散制备氧化锌纳米棒-石墨烯纳米片分散液

将步骤二3)中制备的泡沫石墨烯分散在去离子水中,浓度为0.07mg·mL-1

然后将步骤一得到的氧化锌纳米棒分散在石墨烯悬浮液中,使氧化锌浓度为0.5mg·mL-1;对该分散液进行超声分散处理,为了保护机器,使用超声波处理器在540W功率下进行超声分散,为了防止探针过热超声过程在低温循环下采用20s开10s关的脉冲方式,超声时间1~4h;

四、自动喷涂制备氧化锌纳米棒-石墨烯纳米片/ITO电极

1)取20mL步骤三中制得的分散均匀的氧化锌纳米棒-石墨烯纳米片分散液;

2)ITO导电玻璃分别在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中进行超声清洗;20min后,在室温下自然冷却干燥;将六块ITO导电玻璃固定在喷涂设备加热板上,用透明胶带将ITO导电玻璃夹电极线一侧覆盖,保证电极线与ITO导电玻璃直接接触;

3)将分散均匀的氧化锌纳米棒-石墨烯纳米片悬浮液置于喷枪中通过自动喷涂法制备氧化锌纳米棒-石墨烯纳米片/ITO电极;整个喷涂过程的进气压是10psi(磅/平方英寸),喷嘴到ITO导电玻璃的距离为10~15cm,加热盘温度为110℃;

4)将喷涂有氧化锌纳米棒-石墨烯纳米片/ITO电极置于石英管式炉中,在400sccm的Ar气保护下,以10℃·min-1的升温速度到700℃,保温2h,最后随炉冷却到室温。

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