一种采用纳米级铝掺杂氧化锌作为基底进行SEIRAS检测的方法与流程

文档序号:12712742阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种采用纳米级铝掺杂氧化锌作为基底进行SEIRAS检测的方法,其步骤如下:

(1)等离激元共振纳米材料AZO的合成

方法1:称取40mg六水合硝酸锌和摩尔用量为六水合硝酸锌1%~10%的九水合硝酸铝,加入到30~50mL乙二醇中溶解,得到溶液A;再将氢氧化钠水溶液加入到A溶液中,混匀,氢氧化钠与六水合硝酸锌的用量质量比为1:2~5,然后将上述溶液在150~200℃条件下水热反应20~30小时;冷却至室温后将产物离心,所得沉淀分别用乙醇和去离子水清洗;产物于60~80℃干燥20~30小时,得到纳米级铝掺杂氧化锌AZO纳米粒子粉末;再将得到的AZO纳米粒子粉末用去离子水或有机溶剂溶解,得到浓度为0.2~5.5g/L的AZO纳米粒子溶胶;

方法2:称取40mg的氧化锌粉末和摩尔用量为氧化锌1%~10%的异丙醇铝,加入到50~70mL去离子水中,磁力搅拌5~6小时;然后将反应产物过滤,用乙醇和去离子水依次清洗,烘干后研磨5~10分钟;最后于空气气氛、850~950℃条件下煅烧3~4小时,产物随炉冷却至室温,得到纳米级铝掺杂氧化锌AZO纳米粒子粉末;进一步,将得到的AZO纳米粒子粉末用去离子水或有机溶剂溶解,得到浓度为0.2~5.5g/L的AZO纳米粒子溶胶。

(2)探针分子的表面修饰

将步骤(1)中方法1或方法2得到的AZO纳米粒子粉末0.01g加入到10-8~10-2mol/L的探针分子的水溶液或乙醇溶液中,剧烈搅拌,室温避光反应3~6小时;将产物离心,用与探针分子溶液相同的溶剂多次清洗和离心分离,除掉未吸附的探针分子,得到表面修饰有探针分子的AZO纳米粒子粉末;

或将步骤(1)中方法1或方法2得到的AZO纳米粒子溶胶,通过自组装方法将其组装到基片上,得到表面自组装有AZO纳米粒子溶胶的SEIRAS基底;然后再将组装有AZO纳米粒子溶胶的基底浸泡到10-8~10-2mol/L的探针分子的水溶液或乙醇溶液中,室温避光反应3~6小时;取出后用与探针分子溶液相同的溶剂进行清洗干净,氮气吹干,得到表面修饰有探针分子的AZO纳米粒子薄膜。

或将步骤(1)中方法1或方法2得到的AZO纳米粒子溶胶中直接加入10-8~10-2mol/L的探针分子的水溶液或乙醇溶液,搅拌2~8小时,得到表面修饰有探针分子的AZO纳米粒子溶胶;

(3)采用AZO纳米材料作为基底进行SEIRAS测试

将步骤(2)得到的表面修饰有探针分子的AZO纳米粒子粉末、表面修饰有探针分子的AZO纳米粒子薄膜或表面修饰有探针分子的AZO纳米粒子溶胶作为基底进行SEIRAS测试,从而实现在中红外光谱指纹区1300~600cm-1范围对探针分子进行SEIRAS检测。

2.如权利要求1所述的一种采用纳米级铝掺杂氧化锌作为基底进行SEIRAS检测的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为甲苯、氯仿或环己烷。

3.如权利要求1所述的一种采用纳米级铝掺杂氧化锌作为基底进行SEIRAS检测的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的探针分子为心磷脂、对巯基苯胺、对巯基苯甲酸、碱性紫3或氯化罗丹明B。

4.如权利要求1所述的一种采用纳米级铝掺杂氧化锌作为基底进行SEIRAS检测的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的自组装方法,是用真空镀膜的方法在洗干净的玻璃片或硅片基片上镀一层10~2000nm厚的银或金薄膜,之后将镀银或金的基片浸入0.01~0.1mol/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA水溶液中10~20分钟,取出后去离子水清洗,再浸入AZO纳米粒子溶胶中5~8小时,取出后用与AZO纳米粒子溶胶相同的溶剂进行清洗,氮气吹干,得到表面自组装有AZO纳米粒子溶胶的SEIRAS基底。

5.如权利要求1所述的一种采用纳米级铝掺杂氧化锌作为基底进行SEIRAS检测的方法,其特征在于:步骤(3)中所述进行SEIRAS测试的仪器是Bruker公司的Vertex 80V Vacuum Fourier Transform Infrared Spectrometer光谱仪。

6.如权利要求5所述的一种采用纳米级铝掺杂氧化锌作为基底进行SEIRAS检测的方法,其特征在于:步骤(3)中所述进行SEIRAS测试,对于表面修饰有探针分子的AZO纳米粒子薄膜样品,采用红外掠角反射附件直接测试;对于表面修饰有探针分子的AZO纳米粒子粉末样品,采用溴化钾KBr压片的方法测试;对于表面修饰有探针分子的AZO纳米粒子溶胶样品,是将40~800μL的溶胶滴在金属反射片上,等其晾干,采用红外掠角反射附件进行测试。

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