一种蒽醌加氢催化剂选择性评价装置和评价方法与流程

本发明属于催化剂活性评价技术领域，具体涉及一种蒽醌加氢催化剂选择性评价装置和评价方法。

背景技术：

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

目前，工业双氧水生产普遍采用蒽醌加氢工艺，钯催化剂是此工艺生产的核心。蒽醌工作液在钯催化剂的催化作用下进行加氢反应生成氢蒽醌，氢蒽醌进一步氧化即可制得双氧水。在蒽醌加氢反应过程，会伴随一定的副反应，使蒽醌发生降解生成降解物，降解物产生的多少与钯催化剂的选择性有直接关系。但是发明人发现，目前对于此类催化剂的选择性能评价尚无好的评价装置和评价方法。

技术实现要素：

针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种蒽醌加氢催化剂选择性评价装置和评价方法。该评价装置可以较好准确地检测、评价催化剂的选择性。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种蒽醌加氢催化剂选择性评价装置，包括：

反应器，竖向放置，其内部填充有催化剂层，催化剂层的两端分别填充有惰性填料层，反应器的外壁设置有夹套，夹套与热水源连接，反应器的底部设置有取样口；

循环液罐，其一端连接于反应器的底部，另一端通过泵与反应器的顶部连接，循环液罐的顶部设置有排气口；

氢气瓶，与反应器的顶部连接；

氮气源，与反应器的顶部连接。

氮气源向反应器中通入氮气，将反应器中的空气置换出，以保证后续反应的安全、顺利进行。

氢气瓶，为反应器中通入氢气，为蒽醌加氢反应提供氢气原料。

反应器竖向放置，其中填充有催化剂层，可以延长反应体系在催化剂层中的停留时间，提高单次循环的反应量。

将反应器竖向放置，反应器的下方连接循环液罐，反应液每次循环反应完毕后，收集到循环液罐中，通入反应器中的氢气在循环液罐的顶部排气口排出，然后再将循环液罐中的反应液循环泵入反应器中，与定量的氢气继续发生反应，进行下一循环反应。采用该种结构可以保证每次循环反应时反应器内的压力保持稳定，且有足够的氢气参与反应。此外，由于每次循环反应完毕后，直接将反应液排入循环液罐中，可以保证该次循环反应中每段反应液的反应时间相等，以保证每次取样的结果与该次循环反应后的反应进度相同。

在催化剂层的两端分别填充惰性填料层，便于对催化剂的固定，防止催化剂的流失。

向反应器外壁的夹套内充入热水，以保证反应器内反应的恒温。

在一些实施例中，所述反应器与循环液罐之间的连接管道上设置有出液阀。调节出液阀的开度，可以调整反应液在反应器中的停留时间。

进一步的，所述循环液罐的底部设置有排液管，排液管上设置有阀门。反应完毕后，可以通过排液管将反应体系的反应液排出。

在一些实施例中，所述泵为隔膜泵。隔膜泵又称为气动隔膜泵或气动双隔膜泵，是往复泵的一种，用弹性薄膜、耐腐蚀橡胶或弹性金属片将泵分隔成互不相通的两部分，分别是被输送液体和活柱存在的区域。活柱的往复运动通过同侧的介质传递到隔膜上，使隔膜亦作往复运行，从而实现被输送液体经球形活门吸入和排出，活柱不与输送的液体接触，可以有效防止反应液被活柱污染。

在一些实施例中，所述氢气瓶与反应器之间的连接管道上设置有减压阀。

进一步的，减压阀与反应器之间的连接管路上设置有阀门。调节开度，以调节氢气的流速。

在一些实施例中，所述反应器内设置有压力传感器，压力传感器与压力表连接。

压力传感器可以检测反应器内的压力，并通过压力表显示内部压力，便于控制氢气的通入量。

在一些实施例中，所述反应器的高度为40-50cm，内径为18-22mm。

进一步的，催化剂层的高度为20-30cm，惰性填料层的厚度为2-5cm。

更进一步的，所述惰性填料为玻璃球。

一种蒽醌加氢催化剂选择性评价方法，包括如下步骤：

将配制好的蒽醌反应液加入到循环储罐中；

向反应器内通入氮气，对反应器内部进行置换，置换空气，防止通氢气后爆炸危险；

开启隔膜泵，将循环储罐中的蒽醌反应液连续从反应器的顶部泵入，同时向反应器中通入氢气，开启循环储罐顶部的排气口，使反应器中的氢气流动；

每次循环反应后的液体汇集到循环储罐中；

每隔设定时间进行取样分析，直至循环反应一定时间后停止反应，根据总反应时间内蒽醌的总减少量和循环反应的次数，计算反应液单次流经催化剂层的降解量，从而得到催化剂的选择性。

在一些实施例中，向反应器内通入氢气，维持反应器内的压强为0.18-0.22mpa。

本发明的有益效果为：

利用循环热水为加热介质，通过夹套直接加热，将反应器内温度控制在最佳反应温度，温度控制±0.1℃，精度高。

采用精确计量泵对工作液进行计量，系统运行稳定。

该评价装置操作简单，数据稳定，重复性好，可有效测定蒽醌降解速率，反映催化剂选择性能优劣。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本发明实施例的选择性评价装置结构示意图。

其中，1、氢气瓶，2、减压阀，3、阀门，4、压力表，5、反应器，6、出液阀，7、循环液罐，8、进液阀，9、隔膜泵，10、排液管，11、取样口，12、排气口，13、恒温循环水浴。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

实施例：

如图1所示，一种蒽醌加氢催化剂选择性评价装置，包括：

反应器5，竖向放置，其内部填充有催化剂层，催化剂层的两端分别填充有惰性填料层，反应器的外壁设置有夹套，夹套与热水源连接，夹套的材质为s304，向夹套中通入的加热介质为水或导热油等。

反应器5的底部设置有取样口11；反应器5的高度为45cm，内径为20mm。催化剂层的高度为20-30cm，惰性填料层的厚度为2-5cm。惰性填料为玻璃球，玻璃球的直径为反应器内设置有压力传感器，压力传感器与压力表4连接。

循环液罐7，其材质为s304，其一端连接于反应器5的底部，另一端通过泵与反应器5的顶部连接，循环液罐7的顶部设置有排气口12；反应器5与循环液罐7之间的连接管道上设置有出液阀6，循环液罐7的底部设置有排液管10，排液管10上设置有阀门。所述泵为隔膜泵9，隔膜泵的量程为0-3l/h，流量可调，用于工作液循环进入反应器5。隔膜泵9与循环液罐7之间的连接管道上设置有进液阀8。

氢气瓶1，与反应器5的顶部连接；氢气瓶1与反应器5之间的连接管道上设置有减压阀2，减压阀2与反应器5之间的连接管路上设置有阀门3。氢气瓶1用于为氢化反应提供氢气气源，同时维持系统压力。

氮气源，与反应器的顶部连接。

蒽醌加氢催化剂选择性评价方法，包括如下步骤：

1、通过反应器上口法兰，加入的玻璃球，料层2cm。再加入所需评价的催化剂60g，催化剂料层30cm。再加入的玻璃球，料层3cm，防止催化剂出现松动。

2、连接好反应器夹套至恒温循环水浴。开启循环水浴循环泵，加热反应器至所需温度，维持反应器内温度恒定不变。

3、通过反应器上口加入配制好得蒽醌工作液600ml，打开阀门6、和12，使工作液流至循环液储罐。

4、连接好气路，先用氮气对系统进行置换。打开阀门8，开启隔膜泵9将工作液输送至反应器，工作液精反应器回流至循环液罐实现循环。

5、打开气瓶1，阀门3使氢气进入反应器，维持反应器内压力在0.2mpa。微开阀门12，使进入循环液罐的氢气排出，维持反应器内氢气流动。

6、每隔1h打开阀门11进行取样。至反应进行6小时停止评价反应。

7、分析每次取样样品工作液内总蒽醌量，通过工作液添加量和隔膜泵进液速度，计算工作液循环次数。通过6h总蒽醌减少量和循环次数计算工作液单次经过床层降解量，从而得到催化剂选择性。

选择性＝(1-反应后总蒽醌量÷反应前总蒽醌量÷循环次数)×100％。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。