本发明涉及化学分析技术领域，尤其是一种适用于非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量的检测方法。
背景技术：
增塑剂是日常生活中最常见的一类塑料助剂，其中应用最普遍的为邻苯二甲酸酯类化合物。增塑剂消费量占到所有塑料助剂需求的一半以上。大到汽车内饰、电线电缆、建筑材料，小到儿童玩具、输液袋、橡胶手套。
邻苯二甲酸类增塑剂是一种环境荷尔蒙，作用类似于人工荷尔蒙，人体过量摄入会造成免疫力下降，危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌，其对于婴幼儿的潜在危害性远高于成人。
目前非邻苯增塑剂对应的国家标准及化工行业标准中没有提及邻苯二甲酸酯检测方法，而该方法能使用gc-ms精确有效的检测非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量。
技术实现要素：
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种适用于非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，该检测方法检测精度高，检测效率短。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种适用于非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测儿童产品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品提取：称取样品，溶于混合有机溶剂中，提取液过滤分离后蒸发浓缩后用有机相滤膜过滤，用正己烷定容后采用gc-ms检测；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/ml-1000ng/ml范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）gc-ms检测条件：
色谱柱：hp-5ms石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
进样量：1微升；
传输线温度：280℃；
电离模式：电子轰击源（ei）能量80ev；
溶剂延迟：2-4min。
进一步的，所述步骤（1）中待测pvc料粉碎前先用水和汽油清净吹干。
进一步的，所述步骤（2）中混合有机溶剂为丙酮和正己烷的混合物，其体积比为1:3-20。
进一步的，所述步骤（2）中丙酮和正己烷的体积比为1:18。
进一步的，所述步骤（2）中提取采用超声波提取，提取时间为6-12h。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明中的适用于非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，步骤较少，通过样品处理和gc-ms检测条件的控制，使用gc-ms精确有效的检测pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量。本发明中粉碎采用液氮进行冷却处理粉碎效果好，提高了后续提取效率，本发明中在gc-ms检测前采用有机相过滤膜进行净化，便于提高后续检测的精度和检测效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种适用于非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测儿童产品置于粉碎机中，待测pvc料粉碎前先用水和汽油清净吹干，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品提取：称取样品，溶于混合有机溶剂中，混合有机溶剂为丙酮和正己烷的混合物，其体积比为1:3；提取采用超声波提取，提取时间为6h；提取液过滤分离后蒸发浓缩后用有机相滤膜过滤，用正己烷定容后采用gc-ms检测；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/ml-1000ng/ml范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）gc-ms检测条件：
色谱柱：hp-5ms石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50℃，保持2min，以20℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
进样量：1微升；
传输线温度：280℃；
电离模式：电子轰击源（ei）能量80ev；
溶剂延迟：2min。
实施例2
一种适用于非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测儿童产品置于粉碎机中，待测pvc料粉碎前先用水和汽油清净吹干，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品提取：称取样品，溶于混合有机溶剂中，混合有机溶剂为丙酮和正己烷的混合物，其体积比为1:18，提取采用超声波提取，提取时间为10h，提取液过滤分离后蒸发浓缩后用有机相滤膜过滤，用正己烷定容后采用gc-ms检测；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/ml-1000ng/ml范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）gc-ms检测条件：
色谱柱：hp-5ms石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1.2ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度60℃，保持2min，以25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
进样量：1微升；
传输线温度：280℃；
电离模式：电子轰击源（ei）能量80ev；
溶剂延迟：3min。
实施例3
一种适用于非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测儿童产品置于粉碎机中，待测pvc料粉碎前先用水和汽油清净吹干，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品提取：称取样品，溶于混合有机溶剂中，混合有机溶剂为丙酮和正己烷的混合物，其体积比为1:20，提取采用超声波提取，提取时间为12h；提取液过滤分离后蒸发浓缩后用有机相滤膜过滤，用正己烷定容后采用gc-ms检测；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/ml-1000ng/ml范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）gc-ms检测条件：
色谱柱：hp-5ms石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1.5ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50℃，保持2min，以20℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
进样量：1微升；
传输线温度：280℃；
电离模式：电子轰击源（ei）能量80ev；
溶剂延迟：3min。
实施例1-实施例3中加标样品三次测定的rsd为5.8%-9.5%，精确度满足分析要求，填补了行业空白，而且具有检测时间短，检测效率高的优点。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。