专利名称：喷流型氢化物发生三级气液分离装置的制作方法
技术领域：
本实用新型是一种为氢化物原子荧光光谱仪配套使用的氢化物发生气液分离的装置。
氢化物-原子荧光光谱法是一种新的联用分析技术。它集中了氢化物发生技术和无色散原子荧光仪的特点，利用氢化物发生技术使待测元素与绝大多数基体元素分离，所生成的氢化物可以在氩氢火焰中原子化，而氩氢火焰本身具有很高的荧光效率和较低的背景；所有可形成氢化物的元素都位于紫外波段，而无色散原子荧光光谱仪对紫外区域的检测最为灵敏。这些因素的结合使氢化物-原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge和Hg等元素具有很高的分析灵敏度。因此氢化物发生气液分离系统是该仪器中重要组成部分。
在氢化物-原子荧光光谱分析技术中，氢化物发生技术一般采用的由间断法、流动注射和断续流动三种方法。
间断法采用的氢化物发生器，它的结构见
图1，其工作过程如下该发生器为玻璃制品，取下堵塞1，样品溶液用定量加液器由口2注入，还原剂(硼氢化钾溶液)经嘴3的a孔输入，两者反应后所产生的气体与经嘴4由b孔输入的载气混合后经嘴5导入原子化器的石英炉管，经点燃形成氩氢火焰。测定完毕后，旋动排液阀8，反应后的废液经嘴6排出，清洗水经嘴7由等分圆周的六个小孔c洒向氢化物发生器内壁，清洗后的废液同时经嘴6排出。
我国首创的氢化物-原子荧光光谱仪，十多年来一直沿用的是上述氢化物发生器，这种发生器的缺点是1、只适合手工操作，难以实现自动化。
2、样品溶液进样量较大，一般为2-5ml(流动注射进样量一般为0.5ml左右)。
3、由于样品溶液与硼氢化钾在发生器内部“集中”反应，因此分析灵敏度要比流动注射反应模式要低。
流动注射法一般采用的是两泵(蠕动泵)、一阀(采样阀)、混合模块和氢化物发生气液分离器四部分组成，见图2。由蠕动泵P1将样品溶液和载流经采样阀V1定时转动将溶液切换输入混合模块M1，在混合模块中的硼氢化钾和载气Ar二者混合后进入气液分离器A，将反应后的混合气体进入原子化器，产生的废液由蠕动泵P2双路泵管抽出排除。
这种氢化物发生气液分离器的主要缺点是
1、在气液分离器中产生的废液，由专用的蠕动泵P2排出，其废液量与排出量必须保持一致。如果排出废液的速度较慢，则反应后的废液不断积累，且由于气液分离器体积很小，将使积累后的废液由上部溢出进入原子化器，致使氩氢火焰熄灭，并可能造成石英炉管的破裂；如果蠕动泵P2排出废液速度较快，则将有用的氢化物与载气产生的混合气体抽出，影响分析灵敏度和测定重现性。
2、由于气液分离器的体积很小，且为直管型，因此气液分离效果较差，难以将混合气体中的水汽分离干净，影响氩氢火焰的稳定性。
3、由气液分离器的结构所决定，必须配置排除废液的专用蠕动泵，因此仪器的结构比较复杂，而且增加了生产成本。
本实用新型的目的是克服上述现有技术的缺点，提供一种喷流型氢化物发生三级气液分离的装置，该装置气液分离彻底、安全，其产生的废液经水封装置后自动排出，无需设置专用的排除废液的蠕动泵，且可保证氩氢火焰的稳定性。
本实用新型的目的是通过下述内容而实现的，本实用新型的喷流型氢化物发生三级气液分离装置，包括一个单泵、一个阀、一个三通混合模块、一个反应管，其特征是它还包括三级气液分离装置的主体，三级气液分离器，喷流型雾化器，气液分离撞击球，其中单泵经阀连通于混合模块，该混合模块通过一个反应管连通到设置在气液分离装置主体上的喷流型雾化器，气液分离撞击球插入在喷流型雾化器嘴部，气液分离装置主体的上开口接通于三级气液分离器，气液分离装置主体的下开口设有水封和废液排出口。气液分离装置的主体和三级气液分离器均为无色透明玻璃制品，喷流型雾化器由尼龙材质和玻璃毛细管构成，喷流型雾化器固定在其主体封闭盖塞上。本实用新型的喷流型氢化物发生三级气液分离装置的工作原理如下所述样品溶液与载流由蠕动泵输入采样阀，采样阀自动切换后的溶液进入混合模块，由蠕动泵同时输入的硼氢化钾在混合模块中汇合输出至反应管，然后进入喷流型雾化器，与经雾化器内孔进入的载气(Ar)混合，将产生的混合气体和溶液在特制的气液分离撞击球内进行一次气液分离，废液由气液分离撞击球下部小孔流出，混合气体在球上部孔位排出。排出后的混合气体又经过气液分离器主体内部使气体中附有的水汽二次分离，混合气体由主体上部出口排出，再进入三级气液分离器，使混合气体中细小微粒水汽再次气液分离，然后进入原子化器。
本实用新型的优点是气液分离效果好，水汽分离干净、安全，其产生的废液经水封装置后自动排出，无需设置专用的排除废液的泵，且可保证氩氢火焰的稳定性。
以下结合附图进一步说明本实用新型的结构、其中图1为现有技术间断法的氢化物发生器的示意图2为现有技术流动注射法的氢化物发生器的示意图；图3为本实用新型喷流型氢化物发生三级气液分离装置的示意图。
现参见图3，本实用新型的喷流型氢化物发生三级气液分离装置包括蠕动泵P，阀V，三通混合模块M，反应管110，三级气液分离装置的主体10，三级气液分离器80，喷流型雾化器20和40，其固定在主体10的封闭盖塞30上，由玻璃和橡皮密封圈构成的气液分离撞击球50插在所述雾化器20的嘴部(如图示)，所述主体10的上开口70连通到三级气液分离器80，该分离器80的一个出口90接原子化器(未图示)，上述的主体10下开口设有水封60和排废液结构。
实验结果表明，采用本实用新型的喷流型氢化物发生三级气液分离装置，不仅节省了一个排废液专用的蠕动泵，降低了生产成本，而且气液分离效果显著，性能良好，保证了分析数据的可靠性。
在一个最佳实施例中喷流型的雾化器结合气液分离撞击球的结构形式，玻璃毛细管的内径为φ0.8-3mm。
主体内部为双层气液分离结构，主体外径为φ30-40mm，内层管为φ15-25mm。
水封结构形式上部为开口式，前侧为排废液口。
三级气液分离器的外径为φ15-25mm，内管外径为φ15-25mm。
权利要求1.一种喷流型氢化物发生三级气液分离装置、包括一个单泵、一个阀，一个三通混合模块，一个反应管，其特征是，它还包括三级气液分离装置的主体，三级气液分离器、喷流型雾化器、气液分离撞击球，其中单泵经阀连通于混合模块，该混合模块通过一个反应管连通到设置在气液分离装置主体上的喷流型雾化器，气液分离球插入在喷流型雾化器的嘴部，气液分离装置主体的上开口接通于三级气液分离器，气液分离装置主体的下开口设有水封和排废液结构。
2.根据权利要求1所述的分离装置，其特征是所述的三级气液分离装置的主体内部为双层气液分离结构，主体外径为30-40mm，内层管径为15-20mm。
3.根据权利要求1所述的分离装置，其特征是所述的三级分离器的外径为10-15mm，内管外径为5-7mm。
4.根据权利要求1所述的分离装置，其特征是在喷流型雾化器结合气液分离球的结构形式中，其玻璃毛细管的内径为0.8-3mm。
专利摘要一种喷流型氢化物发生三级气液分离装置、包括一个单泵、一个阀,一个三通混合模块,一个反应管,它还包括三级气液分离装置的主体,三级气液分离器、喷流型雾化器、气液分离撞击球,其中单泵经阀连通于混合模块,该混合模块通过一个反应管连通到设置在气液分离装置主体上的喷流型雾化器,气液分离球插入在喷流型雾化器的嘴部,气液分离装置主体的上开口接通于三级气液分离器,气液分离装置主体的下开口设有水封和排废液结构。采用本实用新型的喷流型氢化物发生三级气液分离装置,不仅节省了一个排废液专用的蠕动泵,降低了生产成本,而且气液分离效果显著,性能良好,保证了分析数据的可靠性。
文档编号G01N21/64GK2341144SQ98207258
公开日1999年9月29日 申请日期1998年7月20日 优先权日1998年7月20日
发明者张锦茂, 蔡洪波, 周文君, 孙运杰 申请人:北京瑞利分析仪器公司