的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气敏材料制备领域。
【背景技术】
[0002]钙钛矿型复合氧化物AB03是一类具有独特物理性质和化学性质的新型无机材料，在光学、电学、磁学、催化等领域都有广泛应用。近年来，人们又发现该类材料具有良好的气敏特性，比单一氧化物有更好的灵敏度和选择性，而且粒径在I?10nm范围内的纳米粒子具有比表面积大、表面活性高及与气体作用强等特点，因此研宄钙钛矿型复合氧化物纳米材料的制备和性能以开发新型气敏材料正日益引起人们的重视.已有文献报道组成为LnMOd^稀土复合氧化物体系对乙醇有较好的灵敏度与选择性，但目前鲜见对H 2S敏感特性材料的研宄。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种对H2S敏感的纳米SmFeO3的制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种纳米SmFeO3的制备方法，以Sm 203和K3 [Fe (CN)6]为原料，按Sm3+与[Fe(CN) 6]3_摩尔比为1:1准确称取反应原料，首先将Sm2O3充分溶解于1:1HN03*，再加入适量蒸馏水以控制Sm3+浓度为0.5mol / L,将K JFe(CN)6]溶于适量蒸馏水中，控制溶液浓度为0.5mol / L,待原料充分溶解后，将Sm(NO3)3溶液在磁力搅拌器不断搅拌的条件下缓慢倒AK3 [Fe (CN)6]溶液中，溶液立即浑浊，可观察到有橘红色沉淀生成，20min后停止搅拌，静置，把产物转移到砂芯漏斗中抽滤，依次用水、无水乙醇洗涤所得沉淀.把过滤、洗涤干净的沉淀在50°C烘箱中干燥24h，然后将其置于马弗炉中在800°C热处理lh，并自然冷却至室温，得到纳米SmFeO3。
[0005]本发明具有如下有益效果:
将制备的纳米SmFeO^Ij备成旁热式气敏元件，对H2S具有高的灵敏度和选择性，在最佳工作电压4V时对50 μ L / LH2S气体的灵敏度可达21.3倍，相对干扰气体C2H5OH来讲其选择性系数为4.44倍.而且响应很快，约2s，恢复40S。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0007]具体实施例:本发明所述制备过程为，以Sm2O3和K JFe(CN)6]为原料，按Sm3+与[Fe (CN) 6] 3_摩尔比为1:1准确称取反应原料，首先将Sm 203充分溶解于1:1HNO 3中，再加入适量蒸馏水以控制Sm3+浓度为0.5mol / L,将1(3[?6化的6]溶于适量蒸馏水中，控制溶液浓度为0.5mol / L,待原料充分溶解后，将Sm(NO3)3溶液在磁力搅拌器不断搅拌的条件下缓慢倒入K3[Fe (CN)6]溶液中，溶液立即浑浊，可观察到有橘红色沉淀生成，20min后停止搅拌，静置，把产物转移到砂芯漏斗中抽滤，依次用水、无水乙醇洗涤所得沉淀.把过滤、洗涤干净的沉淀在50 °C烘箱中干燥24h，然后将其置于马弗炉中在800 °C热处理Ih，并自然冷却至室温，得到纳米SmFe03。
[0008]取制备的纳米SmFeO3粉体于玛瑙研钵中，加入适量的松油醇粘合剂，充分研磨均匀，涂敷到带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，在红外干燥箱中干燥1min左右，然后于600°C热处理lh，制成烧结型旁热式气敏元件，在300°C条件下老化240h。气敏性能测试在HWC-30A汉威元件测试系统上完成，以空气为稀释气体配置不同浓度的待测气体，常温下为液体的有机蒸气的浓度为50 μ L / L，气体的浓度一般为500 μ L / L，H2S气体的浓度为50yL / L.测试样品对这些气体的灵敏度。
[0009]结果表明，以纳米SmFeO3为基体的气敏元件对低浓度H2SX2H5OH有较高的灵敏度，工作电压4V时对浓度为50 μ L / L的H2S气体具有较高的灵敏度(Sr=21.3)，相对干扰气体C2H5OH来讲具有良好的选择性(β =4.44)，而且对H2S响应极其迅速，约为2s，恢复为40S左右。
[0010]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种纳米SmFeO^制备方法，其特征在于:以Sm 203和K 3[Fe (CN)6]为原料，按Sm3+与[Fe (CN)6] 3_摩尔比为1:1准确称取反应原料，首先将Sm2O3充分溶解于1:1圆03中，再加入适量蒸馏水以控制Sm3+浓度为0.5mol / L,将K3[Fe (CN)6]溶于适量蒸馏水中，控制溶液浓度为0.5mol / L,待原料充分溶解后，将Sm(NO3)3溶液在磁力搅拌器不断搅拌的条件下缓慢倒入K3[Fe (CN)6]溶液中，20min后停止搅拌，静置，把产物转移到砂芯漏斗中抽滤，依次用水、无水乙醇洗涤所得沉淀.把过滤、洗涤干净的沉淀在50°C烘箱中干燥24h，然后将其置于马弗炉中在800°C热处理lh，并自然冷却至室温，得到纳米SmFeO3。
【专利摘要】一种纳米SmFeO3的制备方法，属于气敏材料制备领域。提供一种H2S敏感的纳米SmFeO3的制备方法。所述方法以Sm2O3和K3[Fe(CN)6]为原料，用热分解配合物前驱体法制备了复合氧化物SmFeO3纳米粉体。以制备的纳米SmFe03为基体的气敏元件对低浓度H2S、C2H5OH有较高的灵敏度，具有广泛应用前景。
【IPC分类】G01N27-12, B82Y40-00, B82Y35-00
【公开号】CN104655690
【申请号】CN201410754459
【发明人】任福生
【申请人】任福生
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月11日