热密封导出开辟了一条全新的途径。
【附图说明】
[0019]图1是本发明的结构示意图。
【具体实施方式】
[0020]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
[0021]1、电极各零部件的制作。如图1所示，本实施例中电极的零部件主要由高温镍基合金基座6、叶蜡石圆台状耐高温绝缘垫5、叶蜡石耐高温绝缘锥套4、圆台状耐高温绝缘刚玉陶瓷2、惰性金属铂片1、海绵状惰性金属铂层3以及铂金电极引线7等组成。其中，镍基合金基座6的一个端面中心钻有锥孔，另一个端面中心沿轴向钻有通孔与锥孔连通；叶蜡石圆台状耐高温绝缘垫5上有通孔；海绵状惰性金属铂层3为整个电极的电化学敏感区，系经涂刷-烧结工艺制作而成；镍基合金基座6上的锥孔、叶蜡石圆台状耐高温绝缘垫5、叶蜡石耐高温绝缘锥套4和圆台状耐高温绝缘刚玉陶瓷2的开角均为15°;圆台状耐高温绝缘刚玉陶瓷2其轴心含有与刚玉陶瓷本体同时烧结而成的铂金引线7，主要制备步骤如下:
步骤一:裁剪一定长度的Pt丝，砂纸打磨后用去离子水清洗，再用乙醇超声清洗，然后置于烘箱中120°C烘干备用。
[0022]步骤二:使用氧化铝粉、阿拉伯树胶、去离子水等材料配制固含量为40%的浆料，并在球磨机上球磨2 ho
[0023]步骤三:将处理后的Pt丝沿模具轴心放置，滴浆，放置10 h后脱模修坯，得到柱状的氧化铝素还。
[0024]步骤四:在高温炉中对氧化铝素坯进行烧结，烧结温度为1500°C，烧结时间为Ih，得到具高机械强度、轴心含Pt丝的致密圆柱状刚玉烧结体。
[0025]步骤五:在磨床上将致密圆柱状刚玉烧结体加工成圆台并用磨片机打磨圆台的大、小端面。
[0026]步骤六:将打磨好的圆台状刚玉陶瓷依次在稀HC1、丙酮和去离子水中超声清洗各10 min，然后在120°C烘箱中烘干即可。
[0027]2、电极各零部件的组装。如图1所示，包括如下步骤:
步骤一:将铂金电极引线7沿叶蜡石圆台状耐高温绝缘垫5的轴心通孔穿出。
[0028]步骤二:将穿有铂金电极引线7的叶蜡石圆台状耐高温绝缘垫5压入镍基合金基座6上锥孔的收敛端，其中叶蜡石圆台状耐高温绝缘垫5的小圆面与锥孔的小圆面之间保留一定空隙。
[0029]步骤三:在镲基合金基座6锥孔中放入叶錯石耐高温绝缘锥套4，并在叶錯石圆台状耐高温绝缘垫5的大圆面上放置厚度合适的惰性金属铂片I。
[0030]步骤四:在叶蜡石耐高温绝缘锥套4中用油压千斤顶压入大圆面上有海绵状惰性金属铂层3、轴心有铂金电极引线7的圆台状耐高温绝缘刚玉陶瓷2，测量海绵状惰性金属铂层3与从镍基合金基座轴心通孔中穿出的铂金电极引线7之间的电阻，确认两者的电连通性良好。
[0031]至此，电极各零部件的组装完成。
[0032]3、电极的可行性测试。以外加热筒状镍基合金高压釜为测试平台，以饱和NaCl水溶液为初始样品，采用压环加直角梯形金属密封圈的密封机构将按上述1、2步骤制备出的两支本电极安装至筒状镍基合金高压釜的两端。测试结果表明，本电极在常温_700°C和常压-100 MPa的水热体系中获得了非常理想的密封效果，且在常温-700°C和常压-100 MPa水热体系中能稳定可靠地工作，其中两支电极之间的电动势自始至终在±3 mV范围内波动。由此说明，本发明所述铂电极至少能稳定可靠地在常温_700°C、常压-100 MPa温压范围内的水热体系中工作。
【主权项】
1.一种用于高温高压水热体系的铂电极，由基座(6)、圆台状耐高温绝缘垫(5)、耐高温绝缘锥套(4)、圆台状耐高温绝缘陶瓷(2)、惰性金属片(1)、海绵状惰性金属层(3)以及电极引线(7)等组成，其特征在于:所述基座(6)上有锥孔，基座(6)轴心有通孔与锥孔连通，锥孔的收敛端有圆台状耐高温绝缘垫(5);在圆台状耐高温绝缘垫(5)大圆面之上有耐高温绝缘锥套(4)和惰性金属片(I )，耐高温绝缘锥套(4)中为大圆面上有海绵状惰性金属层(3)、轴心有电极引线(7)的圆台状耐高温绝缘陶瓷(2);基座通孔中的电极引线(7)穿过圆台状耐高温绝缘垫(5)借助惰性金属片(I)和圆台状耐高温绝缘陶瓷(2)的轴心电极引线(7)实现与海绵状惰性金属层(3)的电连通。
2.根据权利要求1所述的用于高温高压水热体系的铂电极，其特征在于:所述基座(6)的制备材料为镍基合金或钛合金或不锈钢。
3.根据权利要求1所述的用于高温高压水热体系的铂电极，其特征在于:所述圆台状耐高温绝缘垫(5)和耐高温绝缘锥套(4)的材料为叶蜡石、云母或氮化硼。
4.根据权利要求1所述的用于高温高压水热体系的铂电极，其特征在于:所述圆台状耐高温绝缘陶瓷(2)的材料为刚玉陶瓷，其轴心含与圆台状耐高温绝缘陶瓷(2) —同烧结成的电极引线(7)。
5.根据权利要求1所述的用于高温高压水热体系的铂电极，其特征在于:所述惰性金属片(I)为铂金或黄金片。
6.根据权利要求1所述的用于高温高压水热体系的铂电极，其特征在于:所述海绵状惰性金属层(3)材料为Pt。
7.根据权利要求1或4所述的用于高温高压水热体系的铂电极，其特征在于:所述电极引线(7)均为铂丝。
8.根据权利要求1所述的用于高温高压水热体系的铂电极，其特征在于:所述基座(6)上的锥孔以及锥孔中的圆台状耐高温绝缘垫(5)、耐高温绝缘锥套(4)和圆台状耐高温绝缘陶瓷(2)具有相同的锥角，为10-20°，彼此共同形成本发明铂电极的锥形自紧式密封机构。
9.如权利要求1所述的用于高温高压水热体系的铂电极，其特征在于:所述的圆台状耐高温绝缘陶瓷(2)的制备方法包括以下步骤: 步骤一:裁剪一定长度的Pt丝，砂纸打磨后用去离子水清洗，再用乙醇超声清洗，然后置于烘箱中100-150°C烘干备用； 步骤二:使用氧化铝粉、阿拉伯树胶、去离子水等材料配制固含量为30-70%的浆料，并将浆料在球磨机上球磨1-5 h ； 步骤三:将处理后的Pt丝放置在模具中间，滴浆，放置5-20 h后脱模修坯，得到柱状的氧化铝素还; 步骤四:在高温炉中对氧化铝素坯进行烧结，烧结温度为1300-1600°C，烧结时间为1-6 h，得到具高机械强度、轴心含Pt丝的Al2O3圆柱体； 步骤五:在磨床上将上述烧结成形的圆柱体加工成圆台并用磨片机打磨圆台的大小端面； 步骤六:将打磨好的圆台依次在稀HC1、无水乙醇或丙酮、去离子水中超声清洗10-20min，然后在100-150°C烘箱中烘干即可。
【专利摘要】本发明公开了一种用于高压水热体系的铂电极及其制备方法，其由基座（6）、圆台状耐高温绝缘垫（5）、耐高温绝缘锥套（4）、圆台状耐高温绝缘陶瓷（2）、惰性金属片（1）、海绵状惰性金属层（3）和电极引线（7）组成。其中，基座一端有锥孔，另一端有轴心通孔；锥孔收敛端为圆台状耐高温绝缘垫，发散端为耐高温绝缘锥套和圆台状耐高温绝缘陶瓷；在圆台状耐高温绝缘陶瓷的轴心和大圆面上分别有电极引线和海绵状惰性金属层，在圆台状耐高温绝缘垫与圆台状耐高温绝缘陶瓷间有惰性金属片。与现有各种高压水热铂电极相比，本发明解决了现有国内外冷封式铂电极稳定性和可靠性差而热封式铂电极不能在高于400℃的高压水热环境中使用的难题。
【IPC分类】G01N27-30
【公开号】CN104749234
【申请号】CN201510179260
【发明人】李和平, 徐丽萍, 张磊, 王光伟, 张艳清, 林森, 徐惠刚, 杨美琪
【申请人】中国科学院地球化学研究所
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月16日