高压氢渗透测试装置及测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及高压氨渗透测试技术领域，尤其是设及一种可W在短时间内测试材料 的临界疲劳载荷，测量不同温度、氨压和疲劳载荷下的氨渗透量的高压氨渗透测试装置及 测试方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国经济的快速发展，能源供需矛盾日益突出，对能源安全和经济可持续发 展构成严重威胁。氨能源开发利用和传统化石燃料的加工升级已成为解决能源供应和环境 问题的重要途径。石油加氨裂化、加氨精制、加氨重整、煤炭加氨液化工艺中的加氨反应器 和氨能储存中的超高压储氨容器等高压临氨设备，是能源、石油、化工等国民经济支柱领域 的核屯、设备。高压临氨设备具有服役环境苛刻、失效机理复杂、事故后果严重等特征的重型 装备。在高压氨环境中，高压临氨设备的材料往往在短时间内能保持良好的使用，但是随着 时间的延长，经常发生开裂问题；经过研究发现，上述材料的开裂是由于疲劳载荷与氨损伤 双重作用的结果。
[0003] 高压&环境中，H2分子可W吸附在金属表面并进一步解离进入金属内部，并与材 料承受载荷交互作用，造成氨致开裂、应力腐蚀开裂、氨致疲劳开裂等多种形式的氨损伤， 严重危害设备的安全服役。一方面氨浸入到金属内部会降低材料的力学性能，尤其是降低 材料的抗疲劳失效性能，而另一方面，材料在不同的载荷作用下，会影响氨向金属内部的扩 散过程，二者都受到氨压的影响，=者之间相互作用，形成一个复杂的禪合机制。因此，材料 在高压&环境下的力学性能退化研究成为了氨能源推广利用的一个重点也是难点。
[0004] 中国发明授权公开号；CN202693457U，授权公开日2013年1月23日，公开了一种 高温高压硫化氨环境氨渗透检测装置，所述高温高压硫化氨环境氨渗透检测装置包含有： 一高温高压阴极反应蓋，其一侧的侧壁上沿径向设置有一密封套，所述密封套的一端位于 所述高温高压阴极反应蓋的反应腔处，而其另一端则凸伸出所述高温高压阴极反应蓋的外 侧壁，并与所述高温高压阴极反应蓋的外侧壁之间形成密封连接；该发明的不足之处是，不 能在拉伸试样的同时检测氨渗透量。
【发明内容】
[0005] 本发明的发明目的是为了克服现有技术中的不足，提供了一种可W在短时间内测 试材料的临界疲劳载荷，测量不同温度、氨压和疲劳载荷下的氨渗透量的高压氨渗透测试 装置及测试方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用W下技术方案：
[0007] 一种高压氨渗透测试装置，所述高压氨渗透测试装置分别与电化学工作站、油浴 控制器和疲劳试验机相连接，疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具和下夹具；包 括控制器、氨气罐、氮气罐、离子累、氨气缓冲蓋和设于疲劳试验机上的反应蓋；所述反应蓋 包括上端开口的用于容纳碱性导电液体的第一蓋体和与第一蓋体密封连接的第一蓋盖，第 一蓋体外周面上设有环绕第一蓋体的加热腔，加热腔与油浴控制器相连接；所述第一蓋盖 和第一蓋体分别设有用于对竖向贯穿反应蓋的中空椿状试样进行密封限位的上密封结构 和下密封结构；所述氮气罐通过氮气进气管与第一蓋体相连通，第一蓋体上设有排气管； 反应蓋上设有用于检测第一蓋体内的氮气压力的第一压力表；试样两端分别通过通气管与 氨气缓冲蓋相连通，离子累与氨气缓冲蓋相连接；
[000引第一蓋盖上设有伸入第一蓋体内部的参比电极和辅助阳极；电化学工作站分别与 参比电极、辅助阳极和试样电连接；
[0009] 所述氨气缓冲蓋包括上端开口的第二蓋体和与第二蓋体密封连接的第二蓋盖，所 述氨气罐通过两个氨气导通管与第二蓋体内部相连通；氨气缓冲蓋上设有用于检测第二蓋 体内的氨气压力的第二压力表；
[0010] 所述控制器分别与电化学工作站、油浴控制器、疲劳试验机、设于氨气罐上的第一 电磁阀、设于氮气罐上的第二电磁阀、设于排气管上的第=电磁阀、离子累、第一压力表和 第二压力表电连接。
[0011] 传统的氨环境力学系统中，只能表征外部环境氨压与材料力学性能退化的间接关 系，不能更深层次地表征氨的侵入量与载荷的交互作用与材料力学性能之间的内在联系， 制约了高压环境中的材料力学性能退化的定量化研究。
[0012] 而关于氨的侵入量的测量方法，现在被广泛应用的方法是D-S氨氧化法，该方法 测量氨的原理是在金属表面锻一层镶或者钮，并给金属表面施加一个氧化电位，该电位刚 好是锻层的纯化电位并且是氨的氧化电位，当没有氨从金属表面冒出时，金属表面处于纯 化态，无电荷转移，当氨原子从金属的另一端扩散到该一端的表面时，氨原子重新氧化成为 氨离子，并发生电荷转移，利用电化学测试设备采集产生的电流，一个电子的转移就代表了 一个氨原子的扩散，所形成的电流表示氨的扩散量，目前只能在无载荷的高压氨环境下测 量，或在无高压环境的载荷下测量，缺少一种能够在高压氨环境中既能进行力学加载又能 原位测量氨的渗透量的设备。
[0013] 常规实验方法认为基体材料在1X1〇6个循环后仍然未发生断裂，则认为该载荷低 于材料的疲劳极限，而对于焊缝金属则需要2Xl〇6个循环，测定疲劳极限需要进行大量的 实验，每个实验经常持续数天的时间，需要10几个试样，实验费时，费工，费力。众所周知， 材料发生疲劳断裂的实质是疲劳载荷引起位错的定向运动，从而造成材料的最终断裂；
[0014] 本发明可W在线原位测量不同高压氨环境下，疲劳载荷状态与氨渗透量之间的定 量关系，建立多种数据的相互关系，而且本发明可W缩短疲劳极限载荷（材料在受到随时 间而交替变化的荷载作用时，所产生的应力也会随时间作用交替变化，该种交变应力超过 某一极限强度而且长期反复作用即会导致材料的破坏，该个极限称为材料的疲劳极限）的 测定工作量。
[0015] 本发明进行疲劳极限测定时，在给定的氨压条件下，待渗氨电流稳定后，对材料施 加从小到大的阶跃式疲劳载荷，当氨渗透电流随着载荷的提升开始增大时则表明该载荷造 成了材料内部的位错运动，则认为该载荷为材料在该环境下的疲劳极限。
[0016] 因此，本发明具有如下优点：
[0017] (1)传统测试方法需要10-12个试样，而本发明只需要一个试样，降低了实验量， 并且克服了商业材料本身性能波动对实验的影响；
[001引 （2)传统实验方法测量疲劳极限需要对材料进行超过IxlO6个循环，尤其是在低频 循环时（频率<IHz)，一个试样（某一载荷下）就要进行超过270小时的实验，而利用本发 明则仅仅需要两个小时就可W判断该载荷下的实验结果，缩短了测试时间。
[0019] 作为优选，所述第一蓋盖和第一蓋体底部分别设有用于穿入试样的上通孔和下通 孔，所述上密封结构位于上通孔和试样之间；所述下密封结构位于下通孔和试样之间；所 述上通孔呈上部横截面面积大的阶梯孔状，所述上密封结构包括设于上通孔上部内的两个 0型密封圈和位于上通孔内并向下压紧两个0型密封圈的压紧螺母；
[0020] 所述下通孔呈下部横截面面积大的阶梯孔状，所述下密封结构包括设于下通孔下 部内的两个0型密封圈和位于下通孔内并向上压紧两个0型密封圈的压紧螺母。
[0021] 作为优选，所述反应蓋通过支撑结构与疲劳试验机相连接，所述支撑结构包括环 绕加热腔的支撑环和设于支撑环两侧的两个水平支撑臂，两个水平支撑臂分别与设于疲劳 试验机上的两个竖杆相连接。
[0022] 两个竖杆面向支撑结构的内侧均设有水平延伸的半圆形管对，半圆形管对包括2 个上下对应的半圆形管，两个水平支撑臂分别插入两个竖杆的半圆形管对中，根据两个水 平支撑臂插入两个半圆形管中的深度，可W调节支撑环的左右位置，从而调节放置在支撑 环上的反应蓋的左右位置，使试样能够与上、下夹具定位连接。
[0023] 作为优选，所述支撑环上设有若干个沿支撑环的圆周分布的竖向孔，每个竖向孔 中均设有内螺纹；所述支撑环上还设有若干个沿支撑环的圆周分布的用于插入与反应蓋连 接的螺钉的连接孔。
[0024] 各个竖向孔中用于穿入水平调节螺钉，水平调节螺钉上端用于顶反应蓋的下端 面，从而使反应蓋水平放置，并使试样与上下夹具的连线同线。
[0025] 作为优选，试样两端分别设有与试样内的空腔相连接的中空卡套接头，