一种测定n,n-二甲基甲酰胺的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，属于检测技术领域。
【背景技术】
[0002] N，N-二甲基甲酰胺俗称DMFa，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。N， N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时 N，N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58°C。国家于1995颁布空气中N， N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方 法。
[0004] 本发明是通过以下技术方案来实现的：
[0005] -种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，包括以下两个步骤：
[0006] (1)预处理：将待测物置于DMS0中，加盖密封，混勾，过滤，备用；
[0007] (2)测定：采用气相色谱法测定，色谱条件为：色谱柱：DB-WAX，程序升温：50°C保 持3min，以12°C /min升温到200°C;进样温度：200°C;检测器温度：250°C;空气流量：400mL/ min ;氢气流量：40mL/min ;入口压力：80. 5KPa ;线速度：1. 05mL/min ;分流比：1 : 20。
[0008] 所述的一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，所述进样方式为顶空进样，顶空条 件为：炉温：130°C ;定量环温度：150°C ;传输线温度：180°C ;加热时间：40min ;进样间隔： 30min〇
[0009] 所述的一种测定N，N_二甲基甲酰胺的方法，所述待测物为水性聚氨酯胶粘剂。所 述的一种测定N，_N_二甲基甲酰胺的方法，以水性聚氨酯胶粘剂的重量为lg计，加入DMS0 的量为9-llmL。
[0010] 所述的一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，所述色谱柱柱长为30m，内径为 0. 25mm，膜厚为 0. 25 y m。
[0011] 本发明的有益效果是：
[0012] 本发明采用的DMS0是强极性溶剂，可以完全溶解水性聚氨酯胶粘剂，使水性聚氨 酯粘合剂中的DMFa完全释放，其沸点高，并在被测组分之后出峰，不会对所测组分产生影 响。
[0013] 本发明的检测方法操作简单、检测率高。检测方法精密度和准确度均能满足需要， 方法的检出限为0. 39mg/L，检出下限为1. 58mg/L。
【具体实施方式】
[0014] 实施例
[0015] -种测定水性聚氨酯胶粘剂中N，N-二甲基甲酰胺的方法，包括以下两个步骤：
[0016] (1)预处理：称取0.lg水性聚氨酯胶粘剂，加入lmLDMS0,加盖密封，混勾，过滤， 备用；
[0017] (2)测定：采用气相色谱法测定，色谱条件为：色谱柱：DB-WAX，柱长为30m，内径 为0. 25mm，膜厚为0. 25 ym。程序升温：50°C保持3min，以12°C /min升温到200°C ;进样 温度：200°C ;检测器温度：250°C ;空气流量：400mL/min ;氢气流量：40mL/min ;入口压力： 80. 5KPa ;线速度：1. 05mL/min ;分流比：1 : 20。所述进样方式为顶空进样，顶空条件为：炉 温：130°C ;定量环温度：150°C ;传输线温度：180°C ;加热时间：40min ;进样间隔：30min。
[0018] 标准曲线的制作：
[0019]各取 lmL 浓度为 0? 5mg/L，10.0 mg/L，25. Omg/L，50.0 mg/L，100.0 mg/L 的 DMFa 标 准溶液加入5只20mL顶空气瓶中。此时各测定瓶中DMFa的含量分别为0. 5 y g，10. 0 y g， 25. 0 y g，50. 0 y g，100. 0 y g，立即将瓶盖密封，混勾，进样lmL，保留时间定性，外标法峰面 积定量，拟合得到线性方程。
[0020] 最后测定0. 5mg/L~100. 0mg/L DMFa的标准溶液系列，以峰面积对DMFa质量作 线性拟合，得到线性方程Y = 817. 5937X+1070. 145,相关系数r = 0. 9994。
[0021] 确定检出限和检出下限：
[0022] 连续分析10个接近于检出限的实验室空白加标样品，将各测定结果换算为样品 中的浓度或含量，计算10次平行测定的标准偏差。以4倍检出限作为检出下限。从表1可 以得出方法的检出限为〇. 39mg/L，检出下限为1. 58mg/L。
[0023] 表1检出限和检出下限
[0024]
[0025]
[0026] 精密度：
[0027] 取12. 45mg/mL、25. 32mg/mL和75. 65mg/mL三个浓度的标准样连续测定5次，以其 相对标准偏差表示精密度。
[0028] 结果见表2，所得DMFa的相对标准偏差RSD分别为0. 91 %，0. 35 %和0. 25 %，回收 率为93. 90%~99. 59%，表明精确度良好。
[0029] 表2精密度试验结果
[0030]
[0031]
[0032] 准确度测试：
[0033] 分别取标准样品，浓度分别为10mg/L、25mg/L和50mg/L做相对误差试验（结果见 表3)，三种标准浓度样品误差分别为0.3%、0. 12%和0. 1%，均在误差允许的范围内。
[0034] 表3DMF相对误差
[0035]
[0036]
[0037] 取三份 DMFa 含量为 0? 12mg/kg、2. 35mg/kg 和 8. 28mg/kg 的样品 10g，分别加 入50mg/L的标准样品lmL，进行加标回收试验，加标回收率分别为93. 76%，95. 12 %和 97. 94%〇
[0038] 表4 DMFa加标回收率
[0039]
[0040] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，包括以下两个步骤： (1) 预处理：将待测物置于DMSO中，加盖密封，混匀，过滤，备用； (2) 测定：采用气相色谱法测定，色谱条件为：色谱柱：DB-WAX，程序升温：50°C保持 3min，以12°C/min升温到200°C;进样温度：200°C;检测器温度：250°C;空气流量：400mL/ min;氢气流量：40mL/min;入口压力：80. 5KPa;线速度：1. 05mL/min分流比：1 : 20。2. 根据权利要求1所述的一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述进样 方式为顶空进样，顶空条件为：炉温：130°C;定量环温度：150°C;传输线温度：180°C;加热 时间：40min;进样间隔：30min。3. 根据权利要求1所述的一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述待测 物为水性聚氨酯胶粘剂。4. 根据权利要求3所述的一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，以水性聚 氨酯胶粘剂的重量为Ig计，加入DMSO的量为9-llmL。5. 根据权利要求1所述的一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述色谱 柱柱长为30m，内径为0? 25臟，膜厚为0? 25ym。
【专利摘要】本发明公开了一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法。方法包括以下两个步骤：(1)预处理：将待测物置于DMSO中，加盖密封，混匀，备用；(2)测定：采用气相色谱法测定，色谱条件为：色谱柱：DB-WAX，程序升温：50℃保持3min，以12℃/min升温到200℃；进样温度：200℃；检测器温度：250℃；空气流量：400mL/min；氢气流量：40mL/min；入口压力：80.5KPa；线速度：1.05mL/min；分流比：1∶20。本发明采用的DMSO是强极性溶剂，可以完全溶解水性聚氨酯胶粘剂，使水性聚氨酯粘合剂中的DMFa完全释放，其沸点高，并在被测组分之后出峰，不会对所测组分产生影响。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/88
【公开号】CN105203681
【申请号】CN201510563984
【发明人】朱有奎, 戴家兵, 李维虎, 赵曦, 祝彬, 郭荣军
【申请人】兰州科天新材料股份有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月2日