液同时注入搅拌下的、148 0C的戊二醇中反应3.Sh后，对其使用冰水冷却淬灭反应;其中，注入戊二醇中的硝酸银戊二醇溶液、混合液的速率均为600yL/min，得到反应液。
[0045]步骤2，先使用乙醇稀释反应液后，对其进行固液分离和洗涤的处理;其中，固液分离处理为离心分离，其转速为14000r/min、时间为15min，洗涤处理为依次使用乙醇和去离子水对分离得到的固态物进行清洗，清洗时分离固态物为离心分离，得到银立方纳米颗粒。再按照2.8g/L的银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯的体积比为1:0.9的比例，将银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯混合后，超声分散4.5min，得到分散液。
[0046]步骤3，先将分散液滴入水中，得到悬浮于水面上的单层银立方纳米颗粒膜。再使用聚乙烯薄膜剥离水面上的银立方纳米颗粒膜;其中，剥离为先将聚乙烯薄膜覆于水面上的银立方纳米颗粒膜上，再将粘附有银立方纳米颗粒的聚乙烯薄膜提离水面。制得近似于图1a所示，以及如图1b中的曲线所示的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜。
[0047]实施例3
[0048]制备的具体步骤为:
[0049]步骤I，先按照lg/L的氯化钠乙二醇溶液和16g/L的聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液的重量比为0.1:3的比例，将氯化钠乙二醇溶液加入聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液中搅拌均匀；其中，聚乙烯吡咯烷酮为分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮K29，得到混合液。再按照16g/L的硝酸银戊二醇溶液、混合液和戊二醇的重量比为3:3:5的比例，将硝酸银戊二醇溶液和混合液同时注入搅拌下的、150 0C的戊二醇中反应3.5h后，对其使用冰水冷却淬灭反应;其中，注入戊二醇中的硝酸银戊二醇溶液、混合液的速率均为600yL/min，得到反应液。
[0050]步骤2，先使用乙醇稀释反应液后，对其进行固液分离和洗涤的处理;其中，固液分离处理为离心分离，其转速为14000r/min、时间为15min，洗涤处理为依次使用乙醇和去离子水对分离得到的固态物进行清洗，清洗时分离固态物为离心分离，得到银立方纳米颗粒。再按照3g/L的银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯的体积比为1:1的比例，将银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯混合后，超声分散4min，得到分散液。
[0051]步骤3，先将分散液滴入水中，得到悬浮于水面上的单层银立方纳米颗粒膜。再使用聚乙烯薄膜剥离水面上的银立方纳米颗粒膜;其中，剥离为先将聚乙烯薄膜覆于水面上的银立方纳米颗粒膜上，再将粘附有银立方纳米颗粒的聚乙烯薄膜提离水面。制得如图1a所示，以及如图1b中的曲线所示的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜。
[0052]实施例4
[0053]制备的具体步骤为:
[0054]步骤I，先按照1.lg/L的氯化钠乙二醇溶液和15g/L的聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液的重量比为0.11:3的比例，将氯化钠乙二醇溶液加入聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液中搅拌均匀；其中，聚乙烯吡咯烷酮为分子量为5 8 O O O的聚乙烯吡咯烷酮K 2 9，得到混合液。再按照17g/L的硝酸银戊二醇溶液、混合液和戊二醇的重量比为3:3:5.5的比例，将硝酸银戊二醇溶液和混合液同时注入搅拌下的、153°C的戊二醇中反应3.3h后，对其使用冰水冷却淬灭反应;其中，注入戊二醇中的硝酸银戊二醇溶液、混合液的速率均为600yL/min，得到反应液。
[0055]步骤2，先使用乙醇稀释反应液后，对其进行固液分离和洗涤的处理;其中，固液分离处理为离心分离，其转速为14000r/min、时间为15min，洗涤处理为依次使用乙醇和去离子水对分离得到的固态物进行清洗，清洗时分离固态物为离心分离，得到银立方纳米颗粒。再按照3.3g/L的银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯的体积比为1:1的比例，将银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯混合后，超声分散3.5min，得到分散液。
[0056]步骤3，先将分散液滴入水中，得到悬浮于水面上的单层银立方纳米颗粒膜。再使用聚乙烯薄膜剥离水面上的银立方纳米颗粒膜;其中，剥离为先将聚乙烯薄膜覆于水面上的银立方纳米颗粒膜上，再将粘附有银立方纳米颗粒的聚乙烯薄膜提离水面。制得近似于图1a所示，以及如图1b中的曲线所示的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜。
[0057]实施例5
[0058]制备的具体步骤为:
[0059]步骤I，先按照1.2g/L的氯化钠乙二醇溶液和14g/L的聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液的重量比为0.12:3的比例，将氯化钠乙二醇溶液加入聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液中搅拌均匀；其中，聚乙烯吡咯烷酮为分子量为5 8 O O O的聚乙烯吡咯烷酮K 2 9，得到混合液。再按照18g/L的硝酸银戊二醇溶液、混合液和戊二醇的重量比为3: 3:6的比例，将硝酸银戊二醇溶液和混合液同时注入搅拌下的、155 °C的戊二醇中反应3h后，对其使用冰水冷却淬灭反应；其中，注入戊二醇中的硝酸银戊二醇溶液、混合液的速率均为600yL/min，得到反应液。
[0060]步骤2，先使用乙醇稀释反应液后，对其进行固液分离和洗涤的处理;其中，固液分离处理为离心分离，其转速为14000r/min、时间为15min，洗涤处理为依次使用乙醇和去离子水对分离得到的固态物进行清洗，清洗时分离固态物为离心分离，得到银立方纳米颗粒。再按照3.5g/L的银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯的体积比为1:1.2的比例，将银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯混合后，超声分散3min，得到分散液。
[0061]步骤3，先将分散液滴入水中，得到悬浮于水面上的单层银立方纳米颗粒膜。再使用聚乙烯薄膜剥离水面上的银立方纳米颗粒膜;其中，剥离为先将聚乙烯薄膜覆于水面上的银立方纳米颗粒膜上，再将粘附有银立方纳米颗粒的聚乙烯薄膜提离水面。制得近似于图1a所示，以及如图1b中的曲线所示的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜。
[0062]银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜的用途为，
[0063]将银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的有机物的含量;其中，激光拉曼光谱仪的激发光的波长为532nm、功率为0.05?0.25mW、积分时间为5?20s。
[0064]当有机物为罗丹明时，检测的结果如图2a中的曲线所示。
[0065]当有机物为富美双时，检测的结果如图2b中的曲线所示。
[0066]当有机物为甲基对硫磷时，检测的结果如图3a中的曲线所示。
[0067]当有机物为多氯联苯PCB-3时，检测的结果如图3b中的曲线所示。
[0068]显然，本领域的技术人员可以对本发明的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜及其制备方法和用途进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1.一种银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜，包括银立方纳米颗粒，其特征在于: 所述柔性透明膜由聚乙烯薄膜上覆有单层银立方纳米颗粒组成； 所述聚乙稀薄膜的膜厚为18?25μηι; 所述银立方纳米颗粒的边长为50?60nm。2.根据权利要求1所述的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜，其特征是银立方纳米颗粒间为有序致密排列。3.—种权利要求1所述银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜的制备方法，包括使用液相法获得银立方纳米颗粒，其特征在于完成步骤如下: 步骤I，先按照0.8?1.2g/L的氯化钠乙二醇溶液和14?18g/L的聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液的重量比为0.08?0.12: 3的比例，将氯化钠乙二醇溶液加入聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液中搅拌均匀，得到混合液，再按照14?18g/L的硝酸银戊二醇溶液、混合液和戊二醇的重量比为3: 3:4?6的比例，将硝酸银戊二醇溶液和混合液同时注入搅拌下的、145?155°C的戊二醇中反应至少3h后，对其使用冰水冷却淬灭反应，得到反应液； 步骤2，先使用乙醇稀释反应液后，对其进行固液分离和洗涤的处理，得到银立方纳米颗粒，再按照2.5?3.5g/L的银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯的体积比为1:0.8?1.2的比例，将银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯混合后，超声分散至少3min，得到分散液； 步骤3，先将分散液滴入水中，得到悬浮于水面上的单层银立方纳米颗粒膜，再使用聚乙烯薄膜剥离水面上的银立方纳米颗粒膜，制得银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜。4.根据权利要求3所述的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜的制备方法，其特征是聚乙烯吡咯烷酮为分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮K29。5.根据权利要求3所述的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜的制备方法，其特征是注入戊二醇中的硝酸银戊二醇溶液、混合液的速率均为600yL/min。6.根据权利要求3所述的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜的制备方法，其特征是固液分离处理为离心分离，其转速为14000r/min、时间为15min。7.根据权利要求3所述的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜的制备方法，其特征是洗涤处理为依次使用乙醇和去离子水对分离得到的固态物进行清洗，清洗时分离固态物为离心分呙。8.根据权利要求3所述的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜的制备方法，其特征是剥离为先将聚乙烯薄膜覆于水面上的银立方纳米颗粒膜上，再将粘附有银立方纳米颗粒的聚乙烯薄膜提离水面。9.一种权利要求1所述银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜的用途，其特征在于: 将银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的有机物的含量，所述的有机物为罗丹明，或富美双，或甲基对硫磷，或多氯联苯PCB-3。10.根据权利要求9所述的银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜的用途，其特征是激光拉曼光谱仪的激发光的波长为532nm、功率为0.05?0.25mW、积分时间为5?20s。
【专利摘要】本发明公开了一种银立方纳米颗粒-聚乙烯柔性透明膜及其制备方法和用途。透明膜由聚乙烯薄膜上覆有单层银立方纳米颗粒组成，其中，聚乙烯薄膜的膜厚为18～25μm，银立方纳米颗粒的边长为50～60nm；方法先使用液相法获得银立方纳米颗粒，再将银立方纳米颗粒乙醇溶液和甲苯混合后超声分散，得到分散液，之后，先将分散液滴入水中，得到悬浮于水面上的单层银立方纳米颗粒膜，再使用聚乙烯薄膜剥离水面上的银立方纳米颗粒膜，制得目的产物。它可被裁剪为任意的形状与尺寸，且具有轻量、便携及价廉的优势，极易于随意地弯曲与变形，以及正、反两面均可作为SERS活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明，或富美双，或甲基对硫磷，或多氯联苯PCB-3。
【IPC分类】G01N21/65, B22F9/24
【公开号】CN105675579
【申请号】CN201610027622
【发明人】周宁宁, 孟国文, 黄竹林, 柯岩
【申请人】中国科学院合肥物质科学研究院
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月15日