一种基于qcm及磁性微纳米纤维的磁场探测器及制备方法_2

文档序号:9921334阅读:来源:国知局
Fe2O3磁性纳米颗粒为超顺磁颗粒,复合了 γ -Fe2O3磁性纳米颗粒的纳米纤维膜或绞线具有超顺磁性,超顺磁性的纤维绞线作为QCM传感器的敏感材料,加入外界磁场时,材料立即有磁性,受到磁场力的作用,等效于敏感材料的质量发生变化,从而使QCM信号迅速产生变化,而撤去外界磁场后,材料磁性即消除,不会因为残余磁性而与其他金属部件产生干扰信号,影响测试结果。同时,超顺磁性的敏感材料,对不同方向的磁场的反应是一致的,可以避免外界磁场方向的干扰。
[0019]进一步的,所述步骤(2)中的聚合物溶液的配制方法:2.2克分子量为270000的聚偏氟乙烯加入3.8克N,N-二甲基甲酰胺和3.8克丙酮的混合溶液,水浴加热40°C磁力搅拌3小时,使溶液混合均匀得到聚合物溶液。
[0020]本发明的有益效果为:弥补现有技术空白,提供一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器及制备方法,将QCM传感器的优势发挥到微磁场感应方面,该探测器灵敏度高,可以快速感应微弱磁场的变化,且制备方法简单,便于操作使用。具体的说:
[0021]I)含有磁性纳米颗粒的磁纺微纳米纤维绞线作为QCM传感器的敏感材料,在外界磁场的作用下,敏感材料会受到磁场力的作用,进而改变敏感材料对QCM传感器的电极的压力,这个过程与QCM质量型传感器表面的敏感材料在外界湿度等条件变化时质量发生变化,使其对传感器的电极的压力产生变化的过程相类似,都能够引起QCM的频率变化,由此可以实现对外界磁场变化的感应,将QCM质量型传感器的应用范围拓展到微弱磁场感应探测方面,同时这种磁场探测器还继承了 QCM微质量传感器结构简单、成本低、灵敏度高、测量精高的优点。值得注意的是,QCM质量型传感器灵敏度较高,主要用于对微信号的探测,其敏感材料对其施加的压力的极小的变化就能够弓I起QCM传感器明显的反应,若敏感材料所受的作用力过大,引起其对QCM传感器电极的压力的大范围变化反而不能取得理想的试验结果,而磁性材料的块体或薄膜在磁场中受到的作用力较大,并不适用于作为QCM磁场探测器的敏感材料,而本发明所选用的磁纺微纳米纤维绞线,作为一种复合材料,其在磁场中受到的作用力要远小于单纯的磁性材料所受的作用力,可以更好的与QCM质量型传感器配合进行微磁场的探测。
[0022]2)优选方案中,以γ -Fe2O3复合纳米纤维绞线作为QCM磁场探测器的敏感材料,γ -Fe2O3磁性纳米颗粒为超顺磁颗粒,复合了 Y-Fe2O3磁性纳米颗粒的纳米纤维绞线具有顺磁性,顺磁性的纤维绞线作为QCM传感器的敏感材料,加入外界磁场时,材料立即有磁性,受到磁场力的作用,等效于敏感材料的质量发生变化,从而使QCM信号迅速产生变化,而撤去外界磁场后,材料磁性即消除,不会因为材料本身有残余磁性而与其他金属部件产生干扰信号,影响测试结果。同时,超顺磁性的敏感材料,对不同方向的磁场的反应是一致的,可以避免外界磁场方向的干扰。
[0023]3)本发明的敏感材料采用磁纺的方法制得,设备简单、易操作,且不需要使用高压电源,更加安全环保,适宜大批量生产。
【附图说明】
[0024]图1为本发明实施例所用的磁纺装置的结构示意图;
[0025]图2为制备的PVDF/γ -Fe2O3导电聚合物磁性微纳米纤维的透射电子显微镜TEM照片;
[0026]图3为检验实施例2的QCM磁场探测器的磁场感应性能的装置示意图;
[0027]图4为实施例2中QCM磁场探测器的频率随磁场变化的关系图;
[0028]图中:1-注射器针管,2-输液管,3-直线电机,4-纺丝喷头,5-永磁铁,6_收集圆盘,7-金属细针,8-微量注射栗,9-微量注射栗开关,I O-直流无刷电机,11-电机控制器,12-QCM磁场探测器,121-石英晶体微天平主机,122-石英晶体传感器,123-磁纺微纳米纤维绞线,13-商用磁场探测仪,131-磁场探测仪主机,132-磁场探测仪探针,14-永磁铁Π。
【具体实施方式】
[0029]根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0030]实施例1
[0031 ] 一种基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的制备方法,包括以下步骤:
[0032](I)磁纺装置的搭建:所述磁纺装置如图1所示,包括可以控制给料速率的给料装置,纺丝喷头4,喷头驱动机构和纺丝接收装置,所述纺丝接收装置包括水平设置的收集圆盘6,所述收集圆盘6的底部圆心处与直流无刷电机1的输出轴对接联动,直流无刷电机1电连接电源和控制电机转速的电机控制器U,所述收集圆盘6上表面以圆盘中心轴线为对称轴对称设置多个竖直支柱,所述竖直支柱为4个,其中I个为永磁铁5,3个为金属细针7,所述纺丝喷头4水平设置,纺丝喷头4的喷射口指向纺丝接收装置的永磁铁5,所述纺丝喷头4连接可带动其在竖直方向上做往复运动的喷头驱动机构,所述纺丝喷头4与供给纺丝液的给料装置相连;所述给料装置包括微量注射栗8,连接微型注射栗的注射器针管1,以及与注射器针管I针头相连的输液管2,所述输液管2与纺丝喷头4相连;所述喷头驱动机构为直线电机3及其控制器;
[0033](2)配制纺丝前躯体溶液:选用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,将直径在20纳米的γ -Fe2O3磁性纳米颗粒分散到氯仿中,加入与磁性纳米颗粒等质量的表面活性剂,配制γ-Fe2O3磁性纳米颗粒质量分数为11.5 %的磁流体溶液;0.3克分子量5000000的聚氧化乙烯粉末与6.5克去离子水混合磁力搅拌5小时,使溶液混合均匀得聚合物溶液;聚合物溶液与磁流体溶液按溶液质量比I: I的比例混合搅拌3小时,至溶液均匀,制成纺丝前躯体溶液;
[0034](3)利用磁纺装置制备微纳米纤维绞线:将步骤(2)配好的纺丝前驱体溶液加入注射器针管I中,打开微量注射栗开关9,纺丝液以80微升/分钟的推进速率从喷头均匀定量喷出,调节喷头与永磁铁间距为6.5毫米,在磁场力的作用下,喷出的射流恰好与永磁铁5搭连成桥,此时打开电源开关和电机控制器11,旋转电机13带动收集圆盘6快速旋转,旋转电机转速为300转/分钟,同时打开线型马达开关10,线型马达3带动喷头4往复运动,在磁场力作用下,纺丝液射流不断被拉出,在拉伸细化过程中伴随着溶剂挥发,纺丝2分钟,在收集圆盘的竖直支柱间缠绕形成微纳米纤维,所得微纳米纤维的形貌特征如图2的透射电镜TEM照片所示,从图2可以清楚看到分散在纤维中的磁性颗粒(黑点),将所得纤维缠绕成绞线;
[0035](4)QCM磁场传感器组装:用无水乙醇将石英晶体微天平的电极表面清洗干净,待其干燥后无水乙醇将滴于石英晶体微天平的电极上,并将步骤(3)制得的微纳米纤维薄膜或绞线直接敷贴在其上面,待其干燥后即得QCM磁场传感器。
[0036]基于QCM及磁性微纳米纤维的磁场探测器的磁场感应测试:所用的测试装置如图3所示,本发明的QCM磁场探测器12包括石英晶体微天平主机(上海辰华仪器有限公司)121、与之相连的石英晶体传感器122和敷贴于石英晶体传感器122上作为敏感材料的磁纺微纳米纤维绞线123;石英晶体微天平主机121连接电脑,开启石英晶体微天平,采用磁性较弱的永磁体Π 14
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