复合石墨炭负极材料的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种复合石墨炭负极材料的制备方法，属于化学电池制备领域。本发明通过将高锰酸钾与天然石墨进行氧化处理后，再用石油焦进行球磨、烧结，得到一种复合石墨炭负极材料的制备方法。本发明提供的复合石墨炭负极材料的制备方法，采用石油焦对天然石墨进行表面改性，克服了单纯天然石墨或单纯石油焦的缺点，将两者有机地结合起来，可以提高复合材料与有机溶剂的相容性，提高充放电性能。
【专利说明】复合石墨炭负极材料的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于化学电池制备领域，尤其涉及一种抗坏血酸改性石墨的制备方法。
【背景技术】
[0003]天然石墨被广泛用作锂离子电池的负极材料，但天然石墨与电解液的相容性较差，在嵌/脱锂过程中易发生石墨层的剥离而导致循环性能下降，因而限制了纯天然石墨在锂离子电池中的应用。
[0004]随着各种小型便携式电子产品以及电动自行车的广泛普及和发展，新一代电动汽车(EV)、混合动力汽车(HEV)的商业化开发，对锂离子电池的能量密度及性能提出了更高的要求。传统的碳系负极材料在比容量、比能量方面都已经不能满足下一代新型锂离子电池负极材料的需要，因此开发新型的碳系负极材料具有极为重要的意义。
【发明内容】
[0005]一种复合石墨炭负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)用高锰酸钾将天然石墨进行氧化处理，得到混合物A；
(2)将混合物A和石油焦按比例混合，在无水乙醇的介质中，高速球磨18~24h，得
混合物B ；
(3)将混合物B在105-120°C烘干，得混合物C；
(4)将混合物C在700°C~900°C下烧结2~4小时，即得所述的复合石墨炭负极
材料；
其中，步骤(3 )和(4 )均在非氧化保护下进行。
[0006]优选地，步骤(1)中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:(0.05、.2)。 优选地，步骤(1)中所述的氧化处理包括以下步骤:氧化温度为800°C~1000°C，氧化
时间为10~40秒。
[0007]优选地，步骤(1)中所述的天然石墨和石油焦的质量比为1:(0.2^0.5)。
[0008]本发明的有益效果如下:
天然石墨嵌锂、脱锂容量高，放电电压平坦，但石墨层间结合力差，容易发生溶剂共嵌入导致石墨剥落，而且在电极制备过程中，由于石墨的层状结构易发生择优取向，增加锂向石墨中扩散的阻力，使高倍率充放电能力下降；石油焦虽可逆容量低，但与溶剂的相容性好，高倍率充放电性能好。本发明提供的制备方法制备出来的复合石墨炭负极材料，采用石油焦对天然石墨进行表面改性，克服了单纯天然石墨或单纯石油焦的缺点，将两者有机地结合起来，可以提高复合材料与有机溶剂的相容性，提高充放电性能。
【具体实施方式】[0009]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0010]实施例1
一种复合石墨炭负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:0.05混合，在温度为800°C下氧化处理40秒，得到混合物A ;
(2)将混合物A和石油焦按质量比为1:0.2的比例混合，在无水乙醇的介质中，高速球磨2(T24h，得混合物B;
(3)将混合物B在105-120°C烘干，得混合物C；
(4)将混合物C在700°C~900°C下烧结2~4小时，即得所述的复合石墨炭负极材料；其中，步骤(3 )和(4 )均在非氧化保护下进行。
[0011]实施例2
一种复合石墨炭负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
Cl)将天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:0.2混合，在温度为1000°C下氧化处理10秒，得到混合物A ;
(2)将混合物A和石油焦按质量比为1:0.5的比例混合，在无水乙醇的介质中，高速球磨18~20h，得混合物B ;
(3)将混合物B在105-110°C烘干，得混合物C；
(4)将混合物C在700°C~800°C下烧结4小时，即得所述的复合石墨炭负极材料；其中，步骤(3 )和(4 )均在非氧化保护下进行。
[0012]实施例3
一种复合石墨炭负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:0.1混合，在温度为900°C下氧化处理30秒，得到混合物A ;
(2)将混合物A和石油焦按质量比为1:0.3的比例混合，在无水乙醇的介质中，高速球磨2(T22h，得混合物B ；
(3)将混合物 B在110-120°C烘干，得混合物C；
(4)将混合物C在800°C~900°C下烧结3小时，即得所述的复合石墨炭负极材料；其中，步骤(3 )和(4 )均在非氧化保护下进行。
【权利要求】
1.一种复合石墨炭负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)用高锰酸钾将天然石墨进行氧化处理，得到混合物A; (2)将混合物A和石油焦按比例混合，在无水乙醇的介质中，高速球磨18~24h，得混合物B ; (3)将混合物B在105-120°C烘干，得混合物C； (4)将混合物C在700°C~900°C下烧结2~4小时，即得所述的复合石墨炭负极材料； 其中，步骤(3 )和(4 )均在非氧化保护下进行。
2.根据权利要求1所述的复合石墨炭负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的天然石墨和闻猛酸钟的质量比为1:(0.05 0.2)。
3.根据权利要求1所述的复合石墨炭负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化处理包括以下步骤:氧化温度为800°C~1000°C，氧化时间为10~40秒。
4.根据权利要求1所述的复合石墨炭负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的天然石墨和石油焦的质量比为1: (0.2^0.5)。
【文档编号】H01M4/587GK103647083SQ201310568745
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】王维利, 范未峰 申请人:成都兴能新材料有限公司