定量二次电子检测的制作方法

相关申请的交叉引用

于2014年10月22日提交的临时申请号62/067,163通过引用的方式并入本文。本申请要求2014年10月22日提交的临时申请号62/067,163的优先权。

关于联邦政府资助的研究或开发的声明。

这项研究不受联邦研究资助。

本公开的领域涉及协作以确定由样品发射的粒子或光子的数量的固态检测器的阵列。本公开的其他方面包括用于使用固态装置阵列来计数二次电子的检测器和方法，以及用于减少来自固态装置阵列的数据的噪声的方法。

背景技术：

扫描电子显微镜(sem)是材料科学、电子、能源、医学科学和其他学科的基本工具，对国家和公共福利至关重要。二次电子(se)层析成像是sem中最常见的操作模式。然而，其当前的限制阻碍了在其他方面可以在se成像中实现的进步。

se成像最常使用基于变型闪烁体-光电倍增管的everhart-thornley(e-t)检测器或其中的一些变型而进行。由于检测器的对角、倾斜、边缘效应和阴影，所有e-t检测器对来自se收集差异的对比的特征的所有侧进行成像。图1描绘了传统everhart-thornley(e-t)闪烁体-光电倍增管的操作特征，用于从样品表面层逸出的se形成图像。当电子束逐像素地对样品进行光栅扫描时，e-t检测器收集低能量(5-50ev)se。此外，法拉第笼是e-t检测器的主要部分。维持在+10kv的检测器表面进一步加速se。闪烁体层在被se撞击时发射光子。光子沿着光管传播，撞击光电阴极，转换成电信号，并被放大。模数转换器(adc)将信号转换为数字像素。

检测器中的部件数量和信号处理受到噪声、失真和非线性的影响。因此，使用e-t信号的测量在高分辨率下降低了定量效用[reimer，1985]。在图2中，使用电子束进行sem扫描，以扫描通过e-t检测器记录的相同结构的阵列[joy，2012]。当光束到达第一特征的左边缘时，信号急剧上升。结果，模拟反馈环路开始减小系统增益和直流偏移。当光束在特征的另一侧保持扫描时，信号电平下降，但是衰减得更快，因为反馈回路仍然驱动信号下降。结果，信号通过反馈而被高度失真，并且呈现出增加的直流偏移，抑制的动态范围(参见图2)，从像素到像素改变“暗”电平，对比度和se收集之间差的信噪比(snr)和非线性关系[joy,2012；merli,1995；kazemian,2007；postek,2012；bogner,2007；oho,2007；joy,1992；isaacson,1977；itrs,2011:计量挑战]。doe电子散射研讨会[doe_bes，2007]已经确定了电子显微镜的广泛研究需求。同样地，半导体工业也发现了计量挑战[itrs，2011]。

技术实现要素：

本发明包括用于使用固态检测器(例如，二极管、电容器，ccd)的阵列来检测光子或粒子的装置和方法。本发明包括固态检测器阵列以及使用方法，其中该阵列包括作为数字计数器的能够检测和计数单个光子或粒子的多个固态检测器。

固态检测器被配置为被重置，因此它们将再次可用于计数二次电子。该阵列还包括电连接件，该电连接件以计数器模式从一个或多个固态检测器连接到数字转换器，以将输出转换为数字形式，其中该连接件可以被多路复用。从多个固态检测器生成的脉冲的计数与单个像素相关联。泊松统计可用于此数据上。

在一个优选实施例中，二次电子检测器可以配置有法拉第笼以在固态检测器阵列处分散二次电子的图案，其中该图案包括阵列的大多数固态检测器。固态检测器可以被配置为检测和计数单个二次电子，其中阵列是由固态检测器的列和固态检测器的行组成的网格。固态检测器的阵列还包括处于计数器模式的时数转换器电路，计数的电路以及用于存储计数光子或粒子的数量的电路。

另一优选实施例是固态检测器的配置，其中多个固态检测器被配置为使用泊松统计误差校正从样品检测一个像素。固态检测器的配置还允许逐步检测样品的多个像素。

使用基于固态装置(ssd)阵列的电子计数器的定量二次电子检测(qsed)使得能够在诸如半导体、纳米材料和生物样品的材料中进行关键尺寸计量测量(图3)。

本发明的其它实施例使用利用包括多个固态检测器的固态检测器阵列定量检测二次电子的方法；在目标上扫描带电粒子束，用法拉第笼吸引多个二次电子，在固态检测器阵列上分布多个二次电子，以及用多个固态检测器检测二次电子的数目，在计数器模式下使用时数转换器电路对二次电子的数目进行计数，将固态检测器阵列上的计数结果合计，将计数分配给像素，以及重置固态检测器阵列。

一种涉及使用固态检测器的阵列检测带电粒子或电离辐射减少噪声的方法；包括以下步骤：将离子化辐射或带电粒子分散在所述阵列上；用多个所述固态检测器进行检测，其中产生脉冲并将脉冲存储在所述固态检测器上；用集成电路数字计数器对脉冲进行计数，产生分配给像素的数字数据流；泊松统计分析应用到数字数据流；然后重复具有新像素的先前步骤。

因此，特别地，本发明的实施例可以实现具有比常规技术更低的噪声的二次电子成像，同时受益于固态检测器中固有的上述优点。

数字电子检测器的应用

取决于所使用的衬底/材料，定量数字电子/光子检测器可用于各种应用，范围为显微镜中的二次电子检测器、位置敏感检测器、夜视照相机中的红外检测器、超快速瞬态光谱的单光子检测器、ccd相机、能量色散x射线检测器等。

在电子显微镜中，标准的、体积大且无效率的everhart-thornley检测器可以由基于更高效率si的cmos技术电子检测器来替代。这些si检测器将是时尚的设计，功耗低、快速，并且具有增强的量子效率的操作。例如，si、ge或gaas晶片可以用于使用标准cmos工艺来制造数字二次电子检测器。由于si、ge和gaas的带隙落在0.66ev至1.43ev的范围内，取决于耗尽宽度、载流子的扩散长度和电场强度，这些材料可用于检测具有或不具有小的反向偏压的二次电子。

通过以相对低的信噪比来增加量子效率以及检测器的设计中的轻微改变而增加灵敏度，相同的材料也可以用作电子显微镜中的有效直接背向散射的电子检测器。

ge和ingaas也可以用于使用标准cmos制造工艺制造近红外检测器。对于中红外辐射和远红外辐射的检测，可以使用小得多的带隙材料，例如hg掺杂的cdte(带隙范围为0-0.5ev)。

而且，具有范围为3ev到4.5ev的带隙能量的(诸如sic和金刚石)新一代材料可以用于制造没有任何闪烁体或光纤耦合的直接x射线检测器。这些材料还可以用于制造能够以高灵敏度和量子效率来检测深紫外光的检测器。

就位置敏感检测器的实现而言，可以使用衬底的前侧和后侧创建双pn结，并且使用用于检测的一个结点或x位置，以及使用其他结点用于检测y位置。它也可以通过创建光电二极管阵列，然后通过测量二极管的表面电阻的变化来实现。

它们还可以在质谱分析法中用作电子倍增管，用于检测可以由质量分析器分析的离子。与相位检测耦合的直接数字单个电子检测器可以用在tem中用于实现衍射图案。

附图说明

图1由et检测器检测的se涉及一些不适合计量的噪声源和失真源；

图2基线“黑色”下移-反馈回路上没有直流恢复；

图3直接se检测能够通过消除噪声源的ssd阵列来实现；

图4(a)碰撞电离产生电子-空穴对；(b)电场中e-h对的动力学；(c)p-n结上的内建电压；(d)计数器ic将se的数量进行计数；

图5qsed装置电流(强度，j)归一化为8位灰度作为束电流(ib)的函数；(snr＝34db，直流-偏移＝-35db，线性(r2＝0.992))

图6从存储的电容器电荷中对se进行计数；

图7ssd的处理步骤的掩码；掩码#0(未示出)用于对准标记；

图8计算在不同开关频率下变化的#个二极管，以确定需要多少ssd进行可靠的se检测；0.9处的线对应于由阵列中的ssd检测到电子的概率为90％。

具体实施方式

发明：直接数字二次电子成像是一种能够进行纳米级定量测量的更好的方法。qsed基于固态检测器(例如，二极管、cmos、ccd)阵列，其中每个装置用作“一次”电子计数器，然后重置。使用基于固态检测器(ssd)阵列的电子计数器的定量二次电子检测(qsed)能够实现关键尺寸计量(图3)。qsed的特点解决了上面列出的技术挑战[doe_bes,2007；itrs,2011；zajac,2012；barbi,2012]。

检测二次电子的技术方法

利用电子束扫描对象、将来自所述对象的输出辐射引导至固态检测器阵列、检测、对二次电子的数目进行计数和重置固态检测器的步骤是用于获取定量图像的。当电子束停留在对样品进行光栅扫描的像素上时，二次电子被释放并朝向以下中的一个或多个扩散：法拉第笼、透镜和/或导轨。

如图3所示，qsed由收集se的固态检测器(ssd)阵列组成。这种ssd(pn结二极管)的工作在图4中示出。由一个扩散长度内的入射se产生的过剩少数载流子(电子—·和空穴—o)(在n侧上的lp和在p侧上的ln)扩散到pn结(宽度w)。然后，它们通过内建电势ψo扫过结点，产生脉冲。然后像素的电子计数增加1，并且pn结被重置。

二次电子将撞击在固态检测器阵列上并产生用于计数的脉冲。在停留时间段结束时，对于每个像素合计来自所有固态检测器的计数。然后，光束移动到对应于图像上的下一个像素的下一个点。这些步骤继续，直到覆盖所有像素为止。最后，对应于目标上的区域，将计数归一化为xxy矩阵以产生用灰度级校准的图像。

由单个二次电子检测事件产生的脉冲通过使用时数转换器被转换为数字形式。时数转换器在其每次处理一个脉冲时工作最佳。时数转换器可以以一个或多个比率将固态装置多路复用到时数转换器。

在一个实施例中(参见等式1)，阵列包括最小数量的固态装置，该固态装置用于由检测器使用的特定开关频率，该特定开关频率大于或等于撞击固态检测器的电子乘以像素停留时间的平均数，其中所述粒子或放射物能够触发所述固态装置上的可测量的检测事件。

泊松统计还告诉我们如何确定每个固态装置阵列的固态装置的最佳数量。阵列中的固态装置的最佳数量通过对特定开关频率的计算来确定，其中一个或更少的二次电子将在每个停留时间内撞击阵列中的任何特定固态检测器的概率大于90％。

该计算涉及等式2的使用。如果每个测量或计数是没有在相同像素停留时间内撞击在相同固态检测器上的另一粒子或光子的影响的独立事件，那么基于泊松统计的统计处理是最好的。等式2可以用于确定在独立事件中粒子或光子(例如，电子检测器的电子)将与检测器相互作用的概率。统计处理是减少与电子显微镜检测器相关的噪声的有用技术。包括多个概率大于90％的固态检测器的阵列是优选的。

在该定量二次电子装置的设计中的一个目标是在阵列(n)中具有足够的ssd以实现单个电子检测。此外，装置的最佳操作依赖于每个检测是独立的事件，使得能够进行泊松统计处理。在等式1中，n是阵列中装置的数量，m是开关频率，q是像素停留时间，并且q是每秒计数的电子。

n²m＞qτ等式1

如果每个se区段是独立事件的概率为至少90％，那么数字计数器可以使泊松统计能够用于估计阵列中的固态二极管的最优数量。该概率表示为等式2。其中等式2中的k是每个二极管的电子数，并且mu是每个二极管电子的平均#。

检测光子或带电粒子的技术方法：

利用光子束扫描对象、将来自所述对象的输出辐射引导到固态检测器阵列上、检测和计数光子数量、重置固态检测器的步骤是用于获取定量图像的。当光子束停留在光栅的像素上时，光子被朝向检测器反射。qsed的另一个实施例由以下组成：透镜、镜片或光导以及用于收集光子的固态检测器(雪崩光电二极管)阵列以及将固态检测器阵列连接到计数器的内部电路。ssd(pn结二极管)包含一个扩散长度内的入射光子产生的过量的少数载流子(电子—·和空穴—o)，lp在n侧，ln在p侧，扩散到p+n-结点(宽度w)。然后，它们通过内建电势ψo扫过结点，产生脉冲。然后像素的光子计数增加1，并且pn结被重置。

每个阵列的检测器数量的最优化的技术方法：

在一个实施例中(等式1)，阵列包括最小数量的固态装置，该固态装置用于由检测器使用的特定开关频率，该特定开关频率大于或等于撞击固态检测器的电子乘以像素停留时间的平均数，其中所述粒子或放射物能够触发所述固态装置上的可测量的检测事件。

也可以通过使用等式2来确定固态二极管的最佳数量。如果每个测量或计数是没有在相同像素停留时间内撞击在相同固态检测器上的另一粒子或光子的影响的独立事件，那么泊松统计是最好的。等式2可以用于确定在独立事件中粒子或光子(例如，电子检测器的电子)将与检测器相互作用的概率。

模拟实验的结果示于图8的曲线图中。图8中图表上的黑线处于90％的概率。因此，所示的具有大于90％概率的配置也是优选的。该计算也可以在导致新配置的不同开关频率下进行。

应用

qsed将有助于克服在显微镜用户社区之间与纳米动力学研究相关的科学挑战[barbi，2012]。例如，后端制程线(beol)cu/低–κ的纳米级性能的测量和在亚5nm范围内的间隙-测量困难挑战[itrs，2011]-用于高κ门、薄膜介电电容器、界面层和在<16nm节点中的互连阻挡层。解决这些科学挑战将直接有利于半导体的技术进步[itrs，2011；abbott，2012]，催化[zajac，2012]、纳米技术、医疗器械和清洁能源[doe_bes]。

结果：

发明人设计和制造了包括p-n结的固态检测器阵列，并且进行了以下研究发现：

1)qsed在其工作范围内没有产生更多的<-30db的检测器噪声，

具有qsed的改进的snr的特征在于探测量子效率(dqe)等于几何效率[joy，1996]，因为se的直接数字检测可以是无噪声的阈值[faruqi，2005]。

2)对于所有操作条件实现了近零直流偏移。

动态范围被确定为40db，并且在se检测中没有观察到直流偏移。

3)qsed图像对比度实现了与se收集的近(测量值在±5％内)线性关系。

观察到像素信号和束电流之间的接近线性(±4％偏差)关系。具有零dc偏移的线性关系能使从sem图像(cd-sem)进行定量、纳米尺度、临界尺寸测量。

使用现代sem(例如，具有adda3的安捷伦科技公司的8500fe-sem)，大多数信号都使用模数转换器(adc)和数模转换器(dac)[olympus]进行数字处理。下一代模数转换器可提高高达14位的动态范围，高达12000×12000的放大图像尺寸在活动模式下可将图像采集速度以600×600像素提高到25fps。

ssd阵列

qsed装置(其功能性在图6中描绘过)被设计和构建以通过10000×10000pn结阵列(或者作为另外一种选择，固态检测器的1000行和1000列)来实现se收集。具有3-5ev能量的二次电子被示出来赋予足够的能量以引起形成计数se的基础的碰撞电离。或者，作为另外一种选择，当用典型功率的电子束在1mhz下操作时，可以示出，具有81行和81列固态检测器的装置也可以可靠地计数se。

qsed装置的一个实施例是用作二次电子检测器的单个电子固态检测器阵列，其中检测器被每秒约1000万电子的电子流撞击，阵列包括至少4行单个电子固态检测器和至少4列单个电子固态检测器，并且其中当固态检测器循环至少1mhz或更快时，网格包括单个电子固态检测器将给出定量数据的至少6561个单元，其中所述单个电子固态检测器阵列为正方形配置。单个电子固态检测器的阵列的其它形状在本领域技术人员的能力范围内。单个电子固态检测器的所述阵列的优选配置是81行单个电子固态检测器和81列单个电子固态检测器。

这种单个电子固态检测器的阵列的更优选配置是1000行单个电子固态检测器和1000列单个电子固态检测器，并以10khz或更快的速度循环。

固态装置

固态装置(ssd)中基于p-n结的电容可以被小型化以增加密度(在约2cm×2cm的有效面积中为约10000×10000)。可存储在ssd中的电荷量受内置电压和电容的限制。为了改善成像的空间和时间分辨率，期望在p-n结上的高电容和高内建电压。

固态装置在遇到电子时可以产生光子、电压或电流的脉冲。每个pn结二极管单元可以用作se的检测器。如图6右上角示意性地示出，se在二极管中产生电子-空穴对[maes，1995]。

过剩的少数载流子(p中的电子(·)和n区中的空穴(o))向结点扩散。一个扩散长度产生的少数电荷载流子(分别在n侧和p侧上的lp和ln)在它们复合之前可以到达pn结(宽度xd)[delalamo，1987]。一旦在界面处，它们通过ψ0在结点上扫过。该过程确定何时收集se，从而触发脉冲(表1和图4)。对于内建电势(ψ0)0.72v，在耗尽区(<1μm)上观察到电场～10³v/cm。耗尽区占据ssd中的大部分空间。

电容：一旦产生，电子-空穴对(ehp)在耗尽区中在相反方向上分离，从而造成pn结电容器。为了提高检测器的效率，电容(cj)必须最大化。然而，装置的响应时间(τ)减小为τ＝rcj，时间常数。rcj由与周围p型衬底形成pn结的n+区域确定。掺杂剂浓度曲线影响开关时间和寄生延迟。在第一阶段装置中的平均cj为0.13pf且r＝12kω，给出时间常数～2μs。时间常数rc可以进一步减小到<2ns，以获得更快的响应。必须控制r和cj的变化源，以最小化开关的变化。

ssd阵列：理想地，整个固态检测器应该由准备收集se的p-n结耗尽区组成。绝缘体、金属焊盘和其他电路减少了se收集的可用使用空间。计算检测器的最佳面积。例如，离子注入或经由通孔使得背侧上的接触布线和焊盘能够释放用于se收集的正面中的区域。此外，可以通过在菊花链中连接多个电容器来增强信号。通过交错电容器组(菊花链)的操作，可以最小化se收集的关闭时间。将偏置电压(+150v至+300v)施加到法拉第笼以将se朝向检测器吸引。合适的偏置电压能够确保足够的se到达检测器。

通过ic制造工艺的qsed装置：

在固态检测器的1000行和1000列的阵列中收集超过100μm×100μmp-n结区域的se信号，其可以小型化为10000×10000阵列的1μm×1μm装置。

qsed使用六个掩码用于制作马蹄形电容器(图7)。使用直径为150mm以及厚约0.75mm并抛光以获得非常规则和平坦表面的单晶p-si晶片。生产所需电路的过程步骤分为两个主要部分：用于基于p-n结的电容装置的前端制程线(feol)处理和后端制程线(beol)处理或金属接触。密切控制掺杂化学和尺寸公差以增强信噪比。掺杂密度和尺寸的一个实例在表1中示出。其他实施例在本领域技术人员的能力范围内。固态检测器阵列可以经由标准平面光刻和化学处理工艺步骤顺序制造，在此期间在晶片上逐渐形成ssd和ic。

se计数器集成电路：

在qsed中，固态检测器是装置(例如，二极管、电容器、ccd)，其中每个装置用作“一次”电子计数器，然后重置。ic为qsed提供计数器功能。在时间0，se影响并电离以产生多个空穴-电子对。对于脉冲电流，读出电子装置然后加上“1”。如果允许，电荷载流子会快速重新组合，并且装置重置。pn电势返回平衡(电流＝0；电势＝ψ0)，并准备好检测下一个se。由于se以及ssd是独立和不相关的，泊松统计适用于这种情况：对于入射电子束电流ib(pa)，平均数n个电子产生每个光栅像素，并测量电荷用于停留时间τ(μs)，然后n＝6ibδτ。

启用技术是基于快速补充金属氧化物半导体(cmos)时数转换器电路的电子计数器。se检测响应于对甚至单个se的检测(参见图7)而产生快速的电脉冲。利用简单的电平移位，该脉冲可以触发结合到像素中的数字cmos电路。单个se灵敏度与亚纳秒定时精度一起实现。因为定时信息在像素电路中被数字化，所以它被无噪声地读出。

时数转换器电路的多路复用晶体管阵列用于提供高密度访问多个固态检测器用于表征[realov，2009]。时数转换器电路的多路复用晶体管阵列被设计和制造成提供对多个装置的高密度访问以用于表征。芯片上电流-电压表征系统允许快速表征多个复用装置的大型、稠密的ssd阵列的多路复用装置，从而消除了开关电阻的影响[faruqi，2005]。

8.引用的参考书目和参考文献

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术语表：

计数是对多个项目或事件的离散量度，其中增量是1或0。

时数转换器是用作计数器的电路或电路阵列，其采用模拟数据的分散数据包，并将它们一次转换成数字数值。

se是二次电子的缩写

sem是扫描电子显微镜的缩写。

ssd是固态检测器的缩写。

qsed装置是定量二次电子装置。

e-t检测器是基于everhart-thornley(e-t)检测器的闪烁体-光电倍增管。

cmos互补金属氧化物半导体是用于构建集成电路的技术。“cmos”是指特定类型的数字电路设计和用于在集成电路(芯片)上实现该电路的过程族。

阵列是一组排列在一起的多个单元。这些单元以逻辑重复图案的形式排列。阵列被描述为布置成线性、矩形、菱形或不同的2维形状，然而，各个单元都具有3维形状。

计数是多个项目或事件的离散度量。

时数转换器是用作计数器的电路或电路阵列，其采用模拟数据的分散数据包，并将它们一次转换成数字数值。