一种超级电容器电极材料NixCo3‑xO4的制备方法与流程
本发明涉及一种制备纳米片状镍钴氧化合物(NixCo3-xO4)超级电容器材料的方法，属于材料合成领域。
背景技术：
超级电容器是一种介于二次电池与传统电容器的新型储能器件，它具有充放电速率快、功率密度大、循环寿命长等优点，在交通运输、电力能源、仪器仪表、航空航天领域有较大的应用前景。根据储能机理的不同，超级电容器可以分为双电层电容器和赝式电容器。双电层电容器的电极材料主要是碳基材料，如活性炭、多孔碳、碳纳米管等；赝式电容器的电极材料主要是导电聚合物和过渡金属化合物，如聚苯胺、聚吡咯、氧化镍、氧化锰等（Ander González, et al, Renewable and Sustainable Energy Reviews 58 (2016) 1189–1206）。超级电容器性能的优劣很大程度上取决于其电极材料，而双金属氧化物如镍钴氧化物（NiCo2O4）由于其理论比电容高、电导率高、镍离子与钴离子的协同效应，因此成为一种较为理想的超级电容器电极材料。迄今为止，研究人员主要使用水热法制备NiCo2O4，进而对其电化学性能进行表征；但水热法存在生产条件苛刻、生产效率低，不利于大规模推广应用等缺点。而由NiCo2O4衍生出来的一类材料NixCo3-xO4，在用作超级电容器电极材料时其电化学性能也表现优异，故探索出一种生产效率高的方法来制备NixCo3-xO4的就显得很有意义。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种用于超级电容器电极材料的纳米片状镍钴氧化合物(NixCo3-xO4)的简易制备方法，所制备的NixCo3-xO4具有优异的电化学性能，可用于制备超级电容器。
本发明是一种纳米片状NixCo3-xO4超级电容器电极材料的制备方法，具体制备方法包括：
（1）将Ni(NO3)2·6H2O，Co(NO3)2·6H2O和六次亚甲基酰胺溶于乙醇和水的混合溶液中，再在室温下搅拌均匀；
（2）将上述溶液转移至烧瓶中，移至90~160℃恒温油浴锅中，冷凝回流1~6小时，最后将反应产物用去离子水和无水乙醇离心清洗多次；
（3）将该洗涤物在50~80℃烘箱中干燥；
（4）再将该干燥物放入马弗炉中，在300~500℃下煅烧1~4小时，最后得到NixCo3-xO4产物。
步骤（1）中Ni(NO3)2·6H2O，Co(NO3)2·6H2O和六次亚甲基酰胺Ni(NO3)2·6H2O，Co(NO3)2·6H2O和六次亚甲基酰胺的摩尔比为1:2:4~5。
步骤（1）中乙醇和水的体积比为0.2~1。
步骤（3）中烘箱中干燥时间为6~12小时。
步骤（4）中马弗炉温度为300~500℃，煅烧1~4小时。
与现有的其它制备方法相比，本发明具有如下优点：1、由于本发明采用冷凝回流使反应腔体内部保持一个稳定的低压环境，有利于生成纳米片状结构。2、简单易行，成本低廉，对环境友好，有利于大规模生产。3、所制备的NixCo3-xO4为纳米片状结构，比表面积大，用作超级电容器电极材料时，比电容较高，循环寿命长，综合性能优异。
附图说明
图1是本发明中实施例1制备的纳米片状NixCo3-xO4电极材料XRD图谱，证明所制备的材料确为NixCo3-xO4；
图2、图3是本发明中实施例1制备的NixCo3-xO4电极材料低倍、高倍SEM图片，由图2和图3可知所合成的NixCo3-xO4材料呈现纳米片状结构；
图4是本发明中实施例3制备的纳米片状NixCo3-xO4电极材料在不同扫描速度下的循环伏安曲线图，由图4可知所合成的NixCo3-xO4材料在充放电过程中有明显的法拉第反应，呈现赝式电容特性；
图5是本发明中实施例3制备的纳米片状NixCo3-xO4电极材料比电容值，在电流密度为2Ag-1、4Ag-1、6Ag-1、8Ag-1、10Ag-1下，其比电容值分别高达740 Fg-1、723 Fg-1、697 Fg-1、668 Fg-1、644 Fg-1，比电容高、倍率性能优异。
下面结合具体实例对本发明的技术方案进一步阐述，这些实施例仅用于阐述本发明，但不用来限制本发明所保护的范围。
实施例1
（1）将2mmol Ni(NO3)2·6H2O，4mmol Co(NO3)2·6H2O和9mmol六次亚甲基酰胺共同溶于20ml乙醇和50ml的去离子水混合溶液中，在室温下使用磁力转子对混合溶液搅拌20分钟，得到均匀溶液。
（2）将上述溶液转移至250ml的烧瓶中，在90℃恒温油浴锅中，冷凝回流2小时，自然冷却至室温得到反应沉淀物，将沉淀产物分别用去离子水、乙醇各离心清洗三次，再把该洗涤物放入鼓风烘箱在70℃下干燥10小时。
（3）将该干燥物放入马弗炉中，在300℃下煅烧2小时，最后得到NixCo3-xO4产物。
实施例2
（1）将2mmol Ni(NO3)2·6H2O，4mmol Co(NO3)2·6H2O和10mmol六次亚甲基酰胺溶于30ml乙醇和40ml的混合溶液中，在室温下使用磁力转子搅拌10分钟。
（2）将上述溶液转移至250ml的烧瓶中，再移至120℃恒温油浴锅中，在不断搅拌的同时冷凝回流1小时，自然冷却得到反应沉淀物，将沉淀产物分别用去离子水、乙醇多次离心清洗，随后将该洗涤物在70℃烘箱中干燥8小时。
（3）将该干燥物转移到马弗炉中，在400℃下煅烧1小时，最后得到黑色NixCo3-xO4粉体产物。
实施例3
（1）将2mmol Ni(NO3)2·6H2O，4mmol Co(NO3)2·6H2O和9mmol六次亚甲基酰胺溶于30ml乙醇和40ml的混合溶液中，在室温下使用磁力转子搅拌30分钟。
（2）将上述溶液转移至250ml的烧瓶中，再移至150℃恒温油浴锅中，在不断搅拌的同时冷凝回流2小时，得到反应沉淀物，将沉淀产物分别用去离子水、乙醇各离心清洗三次，随后将该洗涤物在60℃烘箱中干燥12h。
（3）将该干燥物转移马弗炉中，在300℃下煅烧2小时，最后得到NixCo3-xO4产物。
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