一种三维连通网络结构电极材料及其制备方法与流程

本发明涉及多孔电极领域，尤其涉及一种三维连通网络结构电极材料及其制备方法。

背景技术：

在资源和环境形势日趋严峻，急需发展清洁、高效能源的大趋势下，化学电源具有清洁高效的特点，在未来可再生能源发电、智能电网等领域发挥重要作用。电极作为化学电源的核心部件，对电池的性能起着决定性的作用。从应用角度而言，多孔电极分为两类，一类是多孔电极材料本身参与电化学氧化还原反应；一类是仅提供材料表面作为电化学反应场所，本身不参与电化学氧化还原反应。与平板电极相比，多孔电极具有极大的比表面积，可显著降低工作电流密度，减小极化电位，而且大大降低了电化学反应过程中扩散控制的影响。

目前，碳基多孔电极材料的制备方法包括流延法、等离子喷涂法、热辊成型以及压制法等。其中，流延法工艺复杂，孔径不可控，溶剂用量大，存在环境污染的问题；等离子喷涂成本高，工艺较复杂，较为适合较薄的电极薄膜；压制法工艺繁琐，制备条件苛刻，成本高不适合连续化生产。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种孔隙率可控、孔径尺寸可控的三维连通网络结构电极材料及其制备方法，适合于液相储能电池和燃料电池等电池领域、金属电解领域以及其他含有多孔电极作为组件的领域。

本发明的技术方案是：

一种三维连通网络结构电极材料，该电极材料由炭材料组成，呈三维连通网络结构的骨架，具有毫米级、微米级双孔隙尺寸特征，且毫米级孔隙尺寸在0.5～5毫米范围内可控，三维连通网络结构电极材料的孔隙率在10％～90％范围内可控。

所述的三维连通网络结构电极材料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，根据需要选择聚氨酯泡沫塑料，将聚氨酯泡沫塑料裁剪成所需的形状和尺寸，并浸入以高残炭率配置的料浆中，取出挤压、吹扫除去多余料浆；

步骤二，将上述浸渍料浆的聚氨酯泡沫塑料烘干固化，并重复浸渍、挤压、吹扫的过程以获得所需的孔隙率；

步骤三，将固化后的聚氨酯泡沫塑料热解，获得三维连通网络结构电极材料。

所述的三维连通网络结构电极材料的制备方法，在步骤一中以高残炭率配置的料浆包含微米级碳粉、酚醛树脂、活性组分和乙醇，微米级碳粉、酚醛树脂、活性组分与乙醇之间重量百分比例为70wt％～15wt％:19wt％～50wt％:10％～15％:1wt％～20wt％，活性组分选自有机酸、弱无机酸、六次甲基四胺、nl促进剂之一种或两种以上。

所述的三维连通网络结构电极材料的制备方法，在步骤三中的热解工艺条件包括，热解气氛为真空或惰性保护气氛，升温速率为1～10℃/min，热解温度800～1000℃，保温10～300min。

所述的三维连通网络结构电极材料的制备方法，在步骤三中获得的三维连通网络结构电极材料以碳为主要成分，且包含活性组分，并可精确机加工处理。

本发明的优点及有益效果是：

本发明属于碳基多孔电极，既不同于双电层超级电容器的碳基多孔电极的几种制备方法，也不同与液流电池的大孔径多孔电极，而是具有毫米级、微米级双孔隙尺寸特征，将上述两种结构结合为一体的新型多孔电极材料。制备工艺简单，电极材料孔隙率和孔径尺寸可控，成本低，可广泛应用于液相储能电池和燃料电池等电池领域、金属电解领域以及其他含有多孔电极作为组件的领域。在使用过程中，将活性物质或催化剂分散于其中形成活性材料可高效利用的多孔电极体系。

附图说明

图1：三维连通网络结构多孔电极的制备工艺流程。

图2：本发明制备的多孔电极。a，宏观结构；b，骨架筋内微观结构。

具体实施方式

下面结合附图对本发明所提出的三维连通网络结构多孔电极的制备和应用做进一步说明。

实施例：

如图1所示，本实施例中，所述的三维连通网络结构电极材料的制备方法，将酚醛树脂、微米级碳粉、活性组分和乙醇混合配置浆料，以聚氨酯泡沫塑料为骨架，经挂料、固化，多次循环得到所需的孔隙率，最后热解制得三维连通网络结构电极材料，具体包括以下步骤：

步骤一，根据需要选择一定孔径尺寸的聚氨酯泡沫塑料，将聚氨酯泡沫塑料裁剪成所需的形状和尺寸，并浸入以高残炭率配置的料浆中，取出挤压、吹扫除去多余料浆；

步骤二，将上述浸渍料浆的聚氨酯泡沫塑料烘干固化，并重复浸渍、挤压、吹扫的过程以获得所需的孔隙率；

步骤三，将固化后的聚氨酯泡沫塑料热解，获得三维连通网络结构电极材料。

在步骤一中以高残炭率配置的料浆包含微米级碳粉、酚醛树脂、活性组分和乙醇，微米级碳粉、酚醛树脂、活性组分与乙醇之间重量百分比例为70wt％～15wt％:19wt％～50wt％:10％～15％:1wt％～20wt％，活性组分选自有机酸、弱无机酸、六次甲基四胺、nl促进剂之一种或两种以上。料浆的残炭率在70％以上，本实施例料浆的残炭率为75％。在步骤三中的热解工艺条件包括，热解气氛为真空或惰性保护气氛，升温速率为1～10℃/min(本实施例为5℃/min)，热解温度800～1000℃(本实施例为900℃)，保温10～300min(本实施例为120min)。从而，获得具有毫米级(图2a)、微米级(图2b)双孔隙尺寸特征的三维连通网络结构电极材料，以碳为主要成分，且包含活性组分，并可精确机加工处理。

实施例结果表明，本发明获得的电极材料由炭材料组成，呈三维连通网络结构的骨架，具有毫米级、微米级双孔隙尺寸特征，且毫米级孔隙尺寸在0.5～5毫米范围内可控，三维连通网络结构电极材料的孔隙率在10％～90％范围内可控。其制备工艺简单，电极材料孔隙率和孔径尺寸可控，成本低，可广泛应用于液相储能电池和燃料电池等电池领域、金属电解领域以及其他含有多孔电极作为组件的领域。

技术特征：

技术总结
本发明涉及多孔电极领域，尤其涉及一种三维连通网络结构电极材料及其制备方法。所述的电极材料由炭材料组成，呈三维连通网络结构的骨架；具有毫米级、微米级双孔隙尺寸特征，且毫米级孔隙尺寸在0.5～5毫米范围内可控；三维连通网络结构电极材料的孔隙率在10％～90％范围内可控。制备方法包括：将酚醛树脂、微米级碳粉、活性组分和乙醇混合配置浆料，以聚氨酯泡沫塑料为骨架，经挂料、固化，多次循环得到所需的孔隙率，最后热解制得三维连通网络结构电极材料。其制备工艺简单，电极材料孔隙率和孔径尺寸可控，成本低，可广泛应用于液相储能电池和燃料电池等电池领域、金属电解领域以及其他含有多孔电极作为组件的领域。

技术研发人员：张劲松;任志恒;孔凡磊;李旭;付超
受保护的技术使用者：辽宁卓异新材料有限公司
技术研发日：2016.12.23
技术公布日：2017.11.10