基于c面SiC图形衬底的极性c面AlN薄膜及其制备方法与流程

本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种AlN薄膜的制备方法，可用于制作极性c面AlN基的紫外和深紫外半导体器件。

技术背景

Ⅲ-Ⅴ族氮化物半导体材料，如AlN基、GaN基、InN基等半导体材料，它们的禁带宽度往往差异较大，比如AlN为6.2eV、GaN为3.42eV、InN为0.7eV，因此人们通常利用这些Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料形成各种异质结结构。特别是InGaN材料体系在蓝光LED上取得了巨大的成功，2014年赤崎勇、天野昊和中村修二因为在蓝光LED方面的巨大贡献而获得了诺贝尔物理学奖。此外，AlGaN体系的材料由于禁带宽度很大，发光波长很小，如果调节Ga和Al的比例，可以使发光波长覆盖到紫外和深紫外，由于这种特点，目前AlN相关的材料及器件是目前的研究热点。c面SiC衬底材料由于和c面AlN之间具有更小的晶格失配，可以在c面SiC衬底上生长AlN材料，但SiC衬底和AlN之间依然有很高的热失配，生长的AlN材料质量依然很差。

为了减少缺陷，在c面SiC衬底生长高质量的极性c面AlN外延层，对此，许多研究者采用了不同的方法，参见Pendeo-epitaxy of stress-free AlN layer on a profiled SiC/Si substrate,Thin Solid Films,606,74-79(2016)。这些方法生长的材料质量虽然有所提高，但工艺复杂，制作周期长且费用较高。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于c面SiC图形衬底的AlN薄膜及其制备方法，以减小应力，简化工艺，缩短制作周期和减小费用成本。

为实现上述目的，本发明基于c面SiC图形衬底的AlN薄膜，自下而上包括如下：c面SiC衬底层、GaN成核层、AlGaN层和c面AlN层，其特征在于：

c面SiC衬底层的表面设有通过金刚石砂纸打磨形成的衬底条纹，用以提高AlN材料的质量，

AlGaN层采用Al组分从5％渐变至100％的Al组分渐变AlGaN层，用以降低AlN材料的应力。

进一步，所述的GaN成核层厚度为10-120nm。

进一步，所述的Al组分渐变AlGaN层厚度为1000-6000nm。

进一步，所述的c面AlN层厚度为500-3000nm。

为实现上述目的，本发明基于c面SiC图形衬底的极性c面AlN薄膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)衬底打磨

将c面SiC衬底水平放置，将金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加1-20牛顿的力对c面SiC衬底进行平行打磨，打磨出平行于SiC衬底基准边的条纹图案或垂直于SiC衬底基准边的锯齿状条纹图案；

(2)衬底清洗

将打磨后的c面SiC衬底先放入HF酸或HCl酸中超声波清洗1-10min，然后放入丙酮溶液中超声波清洗1-10min，再使用无水乙醇溶液超声清洗1-10min，再用去离子水超声清洗1-10min，最后用氮气吹干；

(3)热处理

将清洗后的c面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，抽真空将反应室的真空度降低到小于2×10²Torr；再向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在MOCVD反应室压力达到为20-760Torr条件下，将衬底加热到温度为900-1200℃，并保持5-15min，完成对衬底基片的热处理；

(4)外延c面AlN层

(4a)在热处理后的c面SiC衬底上生长采用金属有机物化学气相淀积MOCVD工艺生长厚度为10-120nm的GaN成核层；

(4b)在GaN成核层之上采用MOCVD工艺生长厚度为1000-6000nm的Al组分渐变AlGaN层，生长温度为950-1100℃；

(4c)在Al组分渐变的AlGaN层之上，采用MOCVD工艺生长厚度为500-3000nm的AlN层。

本发明具有如下优点：

1.本发明由于采用金刚石砂纸在c面SiC衬底上打磨出平行基准边方向或垂直基准边方向的锯齿状条纹图案来制备图形衬底，使得在提高材料质量的同时简化了工艺流程，缩短了制作周期并且节约了成本。

2.本发明由于采用了Al组分不断提高的渐变AlGaN层，大大降低了材料应力。

本发明的技术方案可通过以下附图和实施例进一步说明。

附图说明

图1是本发明极性c面AlN薄膜剖面示意图；

图2是图1中由金刚石砂纸打磨出的c面SiC图形衬底剖面图；

图3是本发明制作极性c面AlN薄膜的流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细描述：

参照图1，本发明的极性c面AlN薄膜，包括：c面SiC衬底层、GaN成核层、渐变AlGaN层和c面AlN层。

所述c面SiC衬底层，其表面设有通过金刚石砂纸打磨形成的衬底条纹，如图2所示，该衬底条纹为平行于SiC衬底基准边的图案或垂直于SiC衬底基准边的锯齿状图案，用于以提高AlN材料的质量；

所述GaN成核层，位于在c面SiC衬底层之上，其厚度为10-120nm；

所述渐变AlGaN层：位于GaN成核层之上，其采用Al组分从5％渐变至100％，用以降低材料的应力，该渐变AlGaN层厚度为1000-6000nm；

所述c面AlN层，位于渐变AlGaN层之上，其厚度为500-3000nm。

参照图3，本发明给出制备极性c面AlN薄膜的三种实施例。

实施例1，制备GaN成核层厚度为60nm，渐变AlGaN层厚度为3000nm和c面AlN层厚度为1700nm的基于c面SiC图形衬底的AlN薄膜。

步骤1，对c面SiC衬底进行磨制。

将c面SiC衬底水平放置，将颗粒直径为9um的金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加10牛顿的力，使砂纸平行于SiC衬底的基准边打磨衬底，在SiC衬底上磨出锯齿状条纹图案，如图2所示。

步骤2，对磨制好的SiC衬底进行清洗。

将磨制好的SiC衬底先放入HF酸中超声波清洗5min，然后再放入丙酮溶液中超声波清洗5min，接下来使用无水乙醇溶液同样超声清洗5min，最后再用去离子水超声清洗5min，再用氮气吹干。

步骤3，对衬底基片进行热处理。

将c面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先将反应室的真空度降低到小于2×10^-2Torr，然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，使反应室压力达到40Torr，将衬底加热到1100℃，对衬底基片进行热处理8min。

步骤4，生长70nm厚的GaN成核层。

将热处理后的衬底基片温度降低为1050℃，向反应室同时通入流量为40μmol/min的镓源、流量为1200sccm的氢气和流量为6000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为70nm的GaN成核层。

步骤5，在GaN成核层上生长3000nm厚的渐变AlGaN层。

将已经生长了GaN成核层的衬底温度降低到1000℃，调节铝源和镓源的流量使Al组分从5％渐变至100％，在GaN成核层上生长出厚度为3000nm的渐变AlGaN层。

步骤6，生长1700nm厚的极性c面AlN层。

将已经生长了渐变AlGaN层的衬底温度保持在1000℃，向反应室同时通入流量为40μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为6000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为1700nm的AlN层。

步骤7，将通过上述过程生长的极性c面AlN材料从MOCVD反应室中取出，完成c面AlN薄膜的制备。

实施例2，制备GaN成核层厚度为10nm，渐变AlGaN层厚度为1000nm和c面AlN层厚度为500nm的基于c面SiC图形衬底的c面AlN薄膜。

步骤一，对c面SiC衬底进行磨制。

将c面SiC衬底水平放置，将颗粒直径为1um的金石刚砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加3N的力使砂纸垂直于SiC衬底的基准边打磨衬底，在SiC衬底上磨出锯齿状条纹图案，如图2所示。

步骤二，对磨制好的SiC衬底进行清洗。

将磨制好的SiC衬底先放入HF酸中超声波清洗5min，然后放入丙酮溶液中超声波清洗5min，接下来使用无水乙醇溶液同样超声清洗5min，再用去离子水超声清洗5min后，用氮气吹干。

步骤三，对衬底基片进行热处理。

将c面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先抽真空将反应室的真空度降低到小于2×10^-2Torr，然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，使反应室压力为20Torr，将衬底加热到900℃，对衬底基片进行5min的热处理。

步骤四，生长10nm厚的GaN成核层。

将热处理后的衬底基片温度升高到1000℃，向反应室同时通入镓源、氢气和氨气三种气体，在保持压力为20Torr的条件下，生长厚度为10nm的GaN成核层，其中镓源流量为5μmol/min，氢气流量为1200sccm，氨气流量为3000sccm。

步骤五，在GaN成核层上生长1000nm厚的渐变AlGaN层。

将已经生长了GaN成核层的衬底温度降低到950℃，调节铝源和镓源的流量，生长Al组分从5％渐变至100％，且厚度为1000nm的渐变AlGaN层。

步骤六，生长500nm厚的极性c面AlN层。

将已经生长了渐变AlGaN层的衬底温度保持在950℃，向反应室同时通入铝源、氢气和氨气三种气体，在保持压力为20Torr的条件下，生长厚度为500nm的c面AlN层，其中铝源流量为5μmol/min，氢气流量为1200sccm，氨气流量为3000sccm。

步骤七，将通过上述过程生长的极性c面AlN材料从MOCVD反应室中取出，完成c面AlN薄膜的制备。

实施例3，制备GaN成核层厚度为120nm，渐变AlGaN层厚度为10000nm和c面AlN层厚度为3000nm的基于c面SiC图形衬底的c面AlN薄膜。

步骤A，将c面SiC衬底水平放置，将颗粒直径为20um的金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加20牛顿的力使砂纸平行于SiC衬底的基准边打磨衬底，在SiC衬底上磨出锯齿状条纹图案，如图2所示。

步骤B，将磨制好的SiC衬底先放入HF酸中超声波清洗10min，然后在放入丙酮溶液中超声波清洗10min，接下来使用无水乙醇溶液同样超声清洗10min，最后用去离子水超声清洗10min，再用氮气吹干。

步骤C，将c面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先抽真空将反应室的真空度降低到小于2×10^-2Torr，然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，使反应室压力达到760Torr，将衬底加热到1200℃，对衬底基片进行15min的热处理。

步骤D，将热处理后的衬底基片温度降低为1150℃，向反应室同时通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm的氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下，生长厚度为120nm的AlN成核层。

步骤E，将已经生长了GaN成核层的基片温度降低到1100℃，调节铝源和镓源的流量，生长Al组分从5％渐变至100％，且厚度为10000nm的渐变AlGaN层。

步骤F，将已经生长了渐变AlGaN层的衬底温度保持在1100℃，向反应室同时通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下，生长厚度为3000nm的c面AlN层。

步骤G，将通过上述过程生长的极性c面AlN材料从MOCVD反应室中取出，完成c面AlN薄膜的制备。

以上描述仅是本发明的三个具体实例，不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明的原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。