五氯化锑掺杂薄膜、其制备方法、有机电致发光器件及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种有机光电材料制作领域，尤其涉及一种五氯化锑掺杂薄膜及其制 备方法。本发明还提供一种空穴传输层的材料使用该五氯化锑掺杂薄膜的有机电致发光器 件及及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 五氯化锑（SbC15)是一种液体材料，其熔点为2. 8°C，其可以应用于有机光电子材 料领域，用于形成各种掺杂薄膜，例如在OLED(有机电致发光器件）中，可以与空穴传输材 料形成掺杂薄膜，具有提高有机层载流子浓度的效果。
[0003] 但是由于五氯化锑属于液体，在OLED的制备过程中，难以采用真空蒸镀的方法制 备成膜，往往都是采用旋涂工艺制备薄膜。传统的采用旋涂工艺制备的五氯化锑掺杂薄膜， 受到旋涂工艺的限制，制备得到的五氯化锑掺杂薄膜的厚度不均匀并且容易导致针孔缺 陷，从而导致制备得到的五氯化锑掺杂薄膜的成膜质量较差。
【发明内容】
[0004] 基于此，有必要提供一种成膜质量较好的五氯化锑掺杂薄膜的制备方法。
[0005] 此外，还有必要提供一种，采用上述五氯化锑掺杂薄膜的制备方法的有机电致发 光器件的制备方法。
[0006] 一种五氯化锑掺杂薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 提供纳米二氧化钛颗粒，并对所述纳米二氧化钛颗粒进行表面处理；
[0008] 在保护气体氛围下，将经过表面处理的所述纳米二氧化钛颗粒与五氯化锑的液体 混合，超声震荡〇. 5h?Ih后过滤，保留滤渣并在所述保护气体氛围下将所述滤渣干燥，得 到吸附了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒；
[0009] 在真空镀膜系统中，将吸附了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒置于第一蒸发舟中， 将主体材料置于第二蒸发舟中，所述第一蒸发舟和所述第二蒸发舟同时蒸发，真空蒸镀形 成所述五氯化锑掺杂薄膜，其中，所述五氯化锑掺杂薄膜的材料为掺杂了五氯化锑的所述 主体材料，所述主体材料为N，N' -二苯基-N，N' -二（1-萘基）-1，1' -联苯-4, 4' -二胺、 4, 4'，4' ' -三（N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）三苯胺、N，N' -二苯基-N，N' -二（3-甲基苯 基）-1，1'-联苯-4, 4'-二胺或N，N，N'，N' -四甲氧基苯基）-对二氨基联苯。
[0010] 在一个实施例中，所述纳米二氧化钛颗粒的直径为50nm?500nm，比表面积为 IOmVg?100m2/g。
[0011] 在一个实施例中，对所述纳米二氧化钛颗粒进行表面处理的操作为：将所述纳米 二氧化钛颗粒置于PH为5. 5?6.0的稀盐酸溶液中，超声震荡0.5h?Ih后过滤，保留固 体并将所述固体在120°C?200°C下烘烤Ih?2h。
[0012] 在一个实施例中，所述纳米二氧化钛颗粒和所述五氯化锑的液体的质量比为 10 ?20 :100。
[0013] 在一个实施例中，得到吸附了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒的步骤中，所述保护 气体氛围为氮气氛围；
[0014] 将所述滤渣干燥的操作为：将所述滤渣在30°C?50°C的温度下干燥5min? IOmin0
[0015] 在一个实施例中，所述真空镀膜系统的真空度为IXKT5Pa?IXKT3Pa;
[0016] 五氯化铺的蒸发速率为0? 05nm/s?0? 5nm/s。
[0017] 在一个实施例中，所述主体材料为空穴传输材料；所述五氯化锑掺杂薄膜中，所述 五氯化锑和所述主体材料的质量比为10?30:100。
[0018] 一种采用上述方法制得的五氯化锑掺杂薄膜。
[0019] 本发明的另一目的在于提供一种有机电致发光器件，该有机电致发光器件空穴传 输层的材料采用上述五氯化锑掺杂薄膜。
[0020] 一种有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
[0021] 提供阳极基底，所述阳极基底包括基板和沉积在所述基板表面的阳极；
[0022] 提供纳米二氧化钛颗粒，并对所述纳米二氧化钛颗粒进行表面处理；在保护气 体氛围下，将经过表面处理的所述纳米二氧化钛颗粒与五氯化锑的液体混合，超声震荡 0.5h?Ih后过滤，保留滤渣并在保护气体氛围下将所述滤渣干燥，得到吸附了五氯化锑 的纳米二氧化钛颗粒；在真空镀膜系统中，将所述吸附了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒置 于第一蒸发舟中，将主体材料置于第二蒸发舟中，所述第一蒸发舟和所述第二蒸发舟同时 蒸发，在所述阳极上真空蒸镀形成空穴传输层，所述空穴传输层为五氯化锑掺杂薄膜，所述 五氯化锑掺杂薄膜的材料为掺杂了五氯化锑的所述主体材料，所述主体材料为N，N'_二 苯基，州'-二（1-萘基）-1，1'-联苯-4,4'-二胺、4,4'，4''-三（^3-甲基苯基4_苯 基氨基）三苯胺』州'-二苯基4州'-二（3-甲基苯基）-1，1'-联苯-4,4'-二胺或 N，N，N'，N'-四甲氧基苯基）-对二氨基联苯；
[0023] 在所述空穴传输层上依次形成发光层、电子传输层和阴极。
[0024] 在一个实施例中，所述主体材料为空穴传输材料；
[0025] 所述空穴传输层中，所述五氯化锑和所述主体材料的质量比为10?30 :100 ;
[0026] 所述空穴传输层的厚度为20nm?200nm。
[0027] 在一个实施例中，所述真空镀膜系统的真空度为IX KT5Pa?IX KT3Pa ;
[0028] 五氯化铺的蒸发速率为0? 05nm/s?0? 5nm/s。
[0029] 这种五氯化锑掺杂薄膜的制备方法，将五氯化锑与纳米二氧化钛颗粒混合在一 起，由于纳米二氧化钛颗粒的具有较大的比较面积，能够在其表面吸附五氯化锑形成吸附 了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒，将其置于真空镀膜设备中采用热阻蒸发，使纳米二氧化 钛颗粒不会蒸发，但是其表面吸附的五氯化锑会随着热量的供给而蒸发。由于五氯化锑是 吸附在纳米二氧化钛颗粒表面，需要克服五氯化锑与纳米二氧化钛颗粒表面的作用力才能 蒸发，因此蒸发五氯化锑需要的热量增加，这样可以控制蒸发舟的温度来降低五氯化锑的 蒸发速度，因此可以实现五氯化锑蒸发速率的可控性，从而可以通过真空蒸镀的方法制备 五氯化锑掺杂薄膜。这种五氯化锑掺杂薄膜的制备方法，通过真空蒸镀的方法制备五氯化 锑掺杂薄膜，相对于传统的五氯化锑掺杂薄膜的制备方法，制备得到的五氯化锑掺杂薄膜 的厚度均匀并且不会导致针孔缺陷，从而制备得到的五氯化锑掺杂薄膜的成膜质量较好。
【附图说明】
[0030] 图1为一实施方式的五氯化锑掺杂薄膜的制备方法的流程图；
[0031] 图2为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图。
【具体实施方式】
[0032] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明 的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发 明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0033] 如图1所示的一实施方式的五氯化锑掺杂薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0034]S12、提供纳米二氧化钛颗粒，并对纳米二氧化钛颗粒进行表面处理。
[0035] 本实施方式中，纳米二氧化钛颗粒的直径为50nm?500nm，比表面积为IOmVg? I OOmVg。
[0036] 对纳米二氧化钛颗粒进行表面处理的操作可以为：将纳米二氧化钛颗粒置于PH 为5. 5?6.0的稀盐酸溶液中，超声震荡0.5h?Ih后过滤，保留固体并将固体在120°C? 200°C下烘烤Ih?2h。
[0037]S14、在保护气体氛围下，将S12得到的经过表面处理的纳米二氧化钛颗粒与五氯 化锑的液体混合，超声震荡〇. 5h?Ih后过滤，保留滤渣并在保护气体氛围下将滤渣干燥， 得到吸附了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒。
[0038] 本实施方式中，纳米二氧化钛颗粒和五氯化锑的液体的质量比为10?20:100。
[0039] 保护气体氛围可以为氮气氛围。
[0040] 将滤渣干燥的操作为：将滤渣在30°C?50°C的温度下干燥5min?lOmin。
[0041] S16、在真空镀膜系统中，将S14得到的吸附了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒置于 第一蒸发舟中，将主体材料置于第二蒸发舟中，第一蒸发舟和第二蒸发舟同时蒸发，真空蒸 镀形成五氯化锑掺杂薄膜。