五氯化锑掺杂薄膜、其制备方法、有机电致发光器件及其制备方法_2

文档序号:8283942阅读:来源:国知局
[0042] 五氯化锑掺杂薄膜的材料为掺杂了五氯化锑的主体材料。
[0043] 本实施方式中,真空镀膜系统的真空度为IXKT5Pa?IXl(T3Pa。
[0044] 五氯化铺的蒸发速率可以为0? 05nm/s?0? 5nm/s。
[0045] 制备得到的五氯化锑掺杂薄膜中,五氯化锑和主体材料的质量比为10?30 :100。
[0046] 根据五氯化锑掺杂薄膜的具体应用不同,主体材料可以选择不同的物质。
[0047] 对于制作有机电致发光器件而言,主体材料可以为空穴传输材料,如N,N'_二苯 基,州'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(咿8)、4,4',4''-三(^3-甲基苯基4-苯 基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、N,N' -二苯基-N,N' -二(3-甲基苯基)-1,1' -联苯-4, 4' -二 胺(TPD)或N,N,N',N' -四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TH))。
[0048] 传统的五氯化锑掺杂薄膜的制备方法是采用旋涂的制备工艺成膜,其成膜中容易 产生针孔缺陷,薄膜厚度不均,并且厚度不可控,而采用真空蒸镀的方法时,由于SbC15属 于液体材料,其蒸发速度极快,难以控制,也不易与其他材料形成低比例的掺杂结构。
[0049] 这种五氯化锑掺杂薄膜的制备方法,将五氯化锑与纳米二氧化钛颗粒混合在一 起,由于纳米二氧化钛颗粒的具有较大的比较面积,能够在其表面吸附五氯化锑形成吸附 了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒,将其置于真空镀膜设备中采用热阻蒸发,使纳米二氧化 钛颗粒不会蒸发,但是其表面吸附的五氯化锑会随着热量的供给而蒸发。由于五氯化锑是 吸附在纳米二氧化钛颗粒表面,需要克服五氯化锑与纳米二氧化钛颗粒表面的作用力才能 蒸发,因此蒸发五氯化锑需要的热量增加,这样可以控制蒸发舟的温度来降低五氯化锑的 蒸发速度,因此可以实现五氯化锑蒸发速率的可控性,从而可以通过真空蒸镀的方法制备 五氯化锑掺杂薄膜。
[0050] 这种五氯化锑掺杂薄膜的制备方法,通过真空蒸镀的方法制备五氯化锑掺杂薄 膜,相对于传统的五氯化锑掺杂薄膜的制备方法,制备得到的五氯化锑掺杂薄膜的厚度均 匀并且不会导致针孔缺陷,从而制备得到的五氯化锑掺杂薄膜的成膜质量较好。
[0051] 这种五氯化锑掺杂薄膜的制备方法制得的五氯化锑掺杂薄膜可以应用与多种有 机光电器件,下面仅以其应用于有机电致发光器件为例进行介绍。
[0052] -实施方式的如图2所示的有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
[0053] S22、提供阳极基底。
[0054] 阳极基底包括基板10和沉积在基板10表面的阳极20。
[0055] -般而言,阳极基底可以为ITO玻璃,玻璃层作为基板10,ITO层作为阳极20,ITO 层的方块电阻为5?100Q/□。
[0056] S24、在阳极20上真空蒸镀形成空穴传输层30。
[0057] 具体步骤包括:提供纳米二氧化钛颗粒,并对纳米二氧化钛颗粒进行表面处理; 在保护气体氛围下,将经过表面处理的纳米二氧化钛颗粒与五氯化锑的液体混合,超声震 荡0. 5h?Ih后过滤,保留滤渣并在保护气体氛围下将滤渣干燥,得到吸附了五氯化锑的纳 米二氧化钛颗粒;在真空镀膜系统中,将吸附了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒置于第一蒸 发舟中,将主体材料置于第二蒸发舟中,第一蒸发舟和第二蒸发舟同时蒸发,在阳极20上 真空蒸镀形成空穴传输层30,空穴传输层30为五氯化锑掺杂薄膜,五氯化锑掺杂薄膜的材 料为掺杂了五氯化锑的主体材料。
[0058] 本实施方式中,纳米二氧化钛颗粒的直径为50nm?500nm,比表面积为IOmVg? IOOmVg。
[0059] 对纳米二氧化钛颗粒进行表面处理的操作可以为:将纳米二氧化钛颗粒置于PH 为5. 5?6.0的稀盐酸溶液中,超声震荡0.5h?Ih后过滤,保留固体并将固体在120°C? 200°C下烘烤Ih?2h。
[0060] 本实施方式中,纳米二氧化钛颗粒和五氯化锑的液体的质量比为10?20 :100。
[0061] 保护气体氛围为氮气氛围。
[0062] 将滤渣干燥的操作为:将滤渣在30°C?50°C的温度下干燥5min?lOmin。
[0063] 五氯化锑掺杂薄膜的材料为掺杂了五氯化锑的主体材料。
[0064] 本实施方式中,真空镀膜系统的真空度为IXKT5Pa?IXl(T3Pa。
[0065] 五氯化铺的蒸发速率可以为0. 05nm/s?0. 5nm/s。
[0066] 空穴传输层30的厚度可以为20nm?200nm。
[0067] 空穴传输层30中,五氯化锑和主体材料的质量比为10?30 :100。
[0068] 主体材料可以为空穴传输材料,如N,N'_二苯基_N,N'_二(1-萘基)_1,1'-联 苯-4, 4' -二胺(NPB)、4, 4',4' ' -三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、 N,N' -二苯基-N,N' -二(3-甲基苯基)-1,1' -联苯-4, 4' -二胺(TPD)或N,N,N',N' -四 甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TH))。
[0069] S26、在空穴传输层30上依次形成发光层40、电子传输层50和阴极60。
[0070] 发光层40的材料可以为荧光材料DPVBi,厚度为10nm。
[0071] 电子传输层50材料可以为Bphen,厚度为40nm。
[0072] 阴极60选用LiF/Ag叠层阴极,厚度为lnm/100nm。
[0073] 下面为具体实施例。
[0074] 实施例1
[0075] 制作厚度为20nm的SbCl5掺杂TPD的掺杂薄膜。
[0076] 将直径为50nm、比表面积为IOOmVg的纳米二氧化钛颗粒置于PH为6.O的稀盐酸 溶液中,超声震荡Ih后过滤,保留固体并将固体在120°C下烘烤1小时,得到经过表面处理 的纳米二氧化钛颗粒。
[0077] 在氮气氛围下,将经过表面处理的纳米二氧化钛颗粒置于五氯化锑的液体中,超 声震荡Ih后过滤并保留滤渣,在氮气氛围下,将滤渣在30°C干燥lOmin,得到吸附了五氯化 锑的纳米二氧化钛颗粒。其中,纳米二氧化钛颗粒与五氯化锑的质量比为20 :100。
[0078] 将吸附了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒转移至真空度为IXKT5Pa的真空镀膜 镀膜系统中,置于第一蒸发舟中,将主体材料TH)置于第二蒸发舟中,两个蒸发舟同时蒸 发,并用两个监控探头监控蒸发速率。控制TPD的监控速率为0. 5nm/s,SbCl5的监控速 率为0. 05nm/s,蒸发形成的五氯化锑掺杂薄膜厚度为20nm,其中SbCl5与TPD的质量比为 10:100。
[0079] 实施例2
[0080] 制作厚度为200nm的SbCl5掺杂m-MTDATA的掺杂薄膜。
[0081] 将直径为500nm、比表面积为IOmVg的纳米二氧化钛颗粒置于PH为5. 5的稀盐酸 溶液中,超声震荡〇. 5h后过滤,保留固体并将固体在200°C下烘烤2小时,得到经过表面处 理的纳米二氧化钛颗粒。
[0082] 在氮气氛围下,将经过表面处理的纳米二氧化钛颗粒置于五氯化锑的液体中,超 声震荡〇. 5h后过滤并保留滤渣,在氮气氛围下,将滤渣在50°C干燥5min,得到吸附了五氯 化锑的纳米二氧化钛颗粒。其中,纳米二氧化钛颗粒与五氯化锑的质量比为10 :1〇〇。
[0083] 将吸附了五氯化锑的纳米二氧化钛颗粒转移至真空度为IXKT3Pa的真空镀膜镀 膜系统中,置于第一蒸发舟中,将主体材料m-MTDATA置于第二蒸发舟中,两个蒸发舟同时 蒸发,并用两个监控探头监控蒸发速率。控制m-MTDATA的监控速率为I. 5nm/s,SbCl5的监 控速率为0. 5nm/s,蒸发形成的五氯化锑掺杂薄膜厚度为200nm,其中SbCl5与m-MTDATA的 质量比为30:100。
[0084] 实施例3
[0085] 制作厚度为IOOnm的SbCl5掺杂MeO-TPD的掺杂薄膜。
[0086] 将直径为200nm、比表面积为50m2/g的纳米二氧化钛颗粒置于PH为5. 8的稀盐酸 溶液中,超声震荡〇. 8h后过滤,保留固体并将固体在150°C下烘烤1. 5小时,得到经过表面 处理的纳米二氧化钛颗粒。
[0087] 在氮气氛围下,将经过表面处理的纳米二氧化钛颗粒置于五氯化锑
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