0°C并将压力控制在1.5MPa下反应6h，反应完冷却至30°C，过滤得到沉淀物。将所述 沉淀物先用5L去离子水洗涤2次，然后再用5L无水乙醇洗涤1次，接着在80°C下干燥3h， 得到磷酸锰铁锂L2。所述磷酸锰铁锂L2以及磷酸锰铁锂标准样的X射线衍射谱图（XRD谱 图）如图4所示。从图4的结果可以看出，所述磷酸锰铁锂L2的衍射峰与磷酸锰铁锂标准 样的衍射峰的峰位相同，峰形狭窄且对称，衍射花样中未观察到杂相峰，由此可见，所述磷 酸锰铁锂L2的纯度很高。
[0067] 将IOg蔗糖溶于500mL去离子水中，并加入100g干燥后的所述磷酸锰铁锂L2,然 后用Fluko高速剪切分散机搅拌15min，接着在温度为230°C下喷雾干燥，然后在氮气保护 下，将喷雾干燥得到的产物在750°C的管式炉中焙烧4小时，接着冷却至45°C，得到磷酸锰 铁锂复合材料TM-2。用扫描电子显微镜观察所述磷酸锰铁锂复合材料TM-2的微观形貌，结 果表明，所述磷酸锰铁锂复合材料TM-2的粒径较小且粒径分布较为均匀，其平均一次粒径 为45. 75nm，粒径标准差为10. 6。
[0068] 实施例3
[0069] 该实施例用于说明本发明提供的磷酸锰铁锂及其制备方法。
[0070] (1)配制第一溶液：
[0071] 将172. 54g (1.5mol)磷酸加入1.65L去离子水中，并往溶液中通氮气保护，然后 加入177. 93g (0· 994mol)硝酸亚锰和147. 55g (0· 536mol)硫酸亚铁溶解；
[0072] (2)配制第二溶液：
[0073] 将193. 19g (4. 59mol)氢氧化锂溶于I. 85L去离子水溶解，并通氮气保护；
[0074] (3)并流混合并反应：
[0075] 将所述第一溶液置于第一溶液罐2中，将所述第二溶液置于第二溶液罐3中。在 反应釜1的储罐中预加水I. 5L，用氮气排除储罐中的空气，然后同时打开第一计量泵5和 第二计量泵6以连续加入所述第一溶液和第二溶液，控制第二溶液的流速30mL/min，并将 混合产物的PH值始终控制在7,所述第一溶液的流速通过pH值进行控制，在加料过程中不 断搅拌，加完两种溶液后在50°C、800rpm下继续搅拌15min，然后在50°C下砂磨楽料0. 5小 时，得到混合浆料。然后将所述混合浆料打入已通氮气排气的高压反应釜后密封，将温度升 至140°C并将压力控制在0. 3MPa下反应10h，反应完冷却至40°C，过滤得到沉淀物。将所述 沉淀物先用5L去离子水洗涤2次，然后再用5L无水乙醇洗涤1次，接着在80°C下干燥3h， 得到磷酸锰铁锂L3。从所述磷酸锰铁锂L3以及磷酸锰铁锂标准样的XRD谱图的结果可以 看出，所述磷酸锰铁锂L3的衍射峰与磷酸锰铁锂标准样的衍射峰的峰位相同，峰形狭窄且 对称，衍射花样中未观察到杂相峰，由此可见，所述磷酸锰铁锂L3的纯度很高。
[0076] 将20g蔗糖溶于500mL去离子水中，并加入100g干燥后的所述磷酸锰铁锂L2,然 后用Fluko高速剪切分散机搅拌15min，接着在温度为270°C下喷雾干燥，然后在氮气保护 下，将喷雾干燥得到的产物在650°C的管式炉中焙烧10小时，接着冷却至45°C，得到磷酸锰 铁锂复合材料TM-3。用扫描电子显微镜观察所述磷酸锰铁锂复合材料TM-3的微观形貌，结 果表明，所述磷酸锰铁锂复合材料TM-3的粒径较小且粒径分布较为均匀，其平均一次粒径 为42. 78nm，粒径标准差为9. 5。
[0077] 实施例4
[0078] 该实施例用于说明本发明提供的磷酸锰铁锂及其制备方法。
[0079] 按照实施例1的方法制备磷酸锰铁锂，不同的是，所述硫酸亚锰与硫酸亚铁的 摩尔比不同，具体地，硫酸亚锰的用量为203. 25g (1. 2mo 1)，硫酸亚铁的用量为82. 66g (0. 30mol)，得到磷酸锰铁锂L4和磷酸锰铁锂复合材料TM-4。从所述磷酸锰铁锂L4以及磷 酸锰铁锂标准样的XRD谱图的结果可以看出，所述磷酸锰铁锂L4的衍射峰与磷酸锰铁锂标 准样的衍射峰的峰位相同，峰形狭窄且对称，衍射花样中未观察到杂相峰，由此可见，所述 磷酸锰铁锂L4的纯度很高。用扫描电子显微镜观察所述磷酸锰铁锂复合材料TM-4的微观 形貌，结果表明，所述磷酸锰铁锂复合材料TM-4的粒径较小且粒径分布较为均匀，其平均 一次粒径为41. 43nm，粒径标准差为9. 2。
[0080] 实施例5
[0081] 该实施例用于说明本发明提供的磷酸锰铁锂及其制备方法。
[0082] 按照实施例1的方法制备磷酸锰铁锂，不同的是，在所述第一溶液的配制过程中， 将172. 54g(l. 5mol)磷酸加入I. 65L去离子水中之后并往溶液中通入氮气之前，加入5. 06g (0. 029mol)抗坏血酸，得到磷酸锰铁锂L5和磷酸锰铁锂复合材料TM-5。从所述磷酸锰铁 锂L5以及磷酸锰铁锂标准样的XRD谱图的结果可以看出，所述磷酸锰铁锂L5的衍射峰与 磷酸锰铁锂标准样的衍射峰的峰位相同，峰形狭窄且对称，衍射花样中未观察到杂相峰，由 此可见，所述磷酸锰铁锂L5的纯度很高。用扫描电子显微镜观察所述磷酸锰铁锂复合材料 TM-5的微观形貌，结果表明，所述磷酸锰铁锂复合材料TM-5的粒径较小且粒径分布较为均 匀，其平均一次粒径为42. 35nm，粒径标准差为9. 3。
[0083] 实施例6
[0084] 该实施例用于说明本发明提供的磷酸锰铁锂的制备方法。
[0085] 按照实施例1的方法制备磷酸锰铁锂，不同的是，在所述第一溶液和第二溶液的 并流混合过程中，不包括在30°C下砂磨浆料1小时的步骤，而是直接将在30°C、550rpm下继 续搅拌15min后得到的混合浆料打入已通氮气排气的高压反应釜中进行反应，得到磷酸锰 铁锂L6和磷酸锰铁锂复合材料TM-6。从所述磷酸锰铁锂L6以及磷酸锰铁锂标准样的XRD 谱图的结果可以看出，所述磷酸锰铁锂L6的衍射峰与磷酸锰铁锂标准样的衍射峰的峰位 相同，峰形狭窄且对称，衍射花样中未观察到杂相峰，由此可见，所述磷酸锰铁锂L6的纯度 很高。用扫描电子显微镜观察所述磷酸锰铁锂复合材料TM-6的微观形貌，结果表明，所述 磷酸锰铁锂复合材料TM-6的粒径较小且粒径分布较为均匀，其平均一次粒径为49. 15nm， 粒径标准差为11. 1。
[0086] 实施例7
[0087] 该实施例用于说明本发明提供的磷酸锰铁锂的制备方法。
[0088] 按照实施例1的方法制备磷酸锰铁锂，不同的是，将所述第一溶液中的所述磷酸 用相同摩尔数的磷酸二氢铵替代，且将所述第二溶液中的氢氧化锂用Imol的一水氢氧化 锂和Imol的氢氧化钠的混合物替代，得到磷酸锰铁锂L7和磷酸锰铁锂复合材料TM-7。从 所述磷酸锰铁锂L7以及磷酸锰铁锂标准样的XRD谱图的结果可以看出，所述磷酸锰铁锂L7 的衍射峰与磷酸锰铁锂标准样的衍射峰的峰位相同，峰形狭窄且对称，衍射花样中未观察 到杂相峰，由此可见，所述磷酸锰铁锂L7的纯度很高。用扫描电子显微镜观察所述磷酸锰 铁锂复合材料TM-7的微观形貌，结果表明，所述磷酸锰铁锂复合材料TM-7的粒径较小且粒 径分布较为均匀，其平均一次粒径为46. Inm,粒径标准差为10. 9。
[0089] 对比例1
[0090] 该对比例用于说明参比的磷酸锰铁锂及其制备方法。
[0091] (1)配制第一溶液：
[0092] 与实施例6相同；
[0093] (2)配制第二溶液：
[0094] 与实施例6相同；
[0095] (3)混合并反应：
[0096] 将高压反应釜用氮气排气之后加入第一溶液，然后连续加入第二溶液，控制所述 第二溶液的流速为45mL/min，加料完毕后将高压反应釜中的温度升至170°C并将压力控制 在0. 75MPa下反应8h，反应完冷却至35°C，过滤得到沉淀物。将所述沉淀物先用5L去离子 水洗涤2次，然后再用5无水乙醇洗涤1次，接着在80°C下干燥3h，得到参比的磷酸锰铁锂 DL1。所述磷酸锰铁锂DLl以及磷酸锰铁锂标准样的X射线衍射谱图如图5所示。从图5 的结果可以看出，所述参比的磷酸锰铁锂DLl的衍射峰与磷酸锰铁锂标准样的衍射峰的峰 位相同，峰形狭窄且对称，23°存在很小的衍射杂峰，由此可见，所述参比的磷酸锰铁锂DLl 的纯度要低于磷酸锰铁锂Ll的纯度。
[0097] 将15g葡萄糖溶于500mL去离子水中，并加入100g干燥后的所述参比的磷酸锰铁 锂DL1，然后用Fluko高速剪切分散机搅拌15min，接着在温度为250°C下喷雾干燥，然后在 氮气保护下，将喷雾干燥得到的产物在700°C的管式炉中焙烧8小时，接着冷却至45°C，得 到参比的磷酸锰铁锂复合材料DTM-1。用扫描电子显微镜观察所述参比的磷酸锰铁锂复合 材料DTM-I的微观形貌，结果表明，所述参比的磷酸锰铁锂复合材料DTM-I的粒径较大且粒 径分布不太均匀，其平均一次粒径为78. 15nm，粒径标准差为23. 4。
[0098] 对比例2
[0099] 该对比例用于说明参比的磷酸锰铁锂及其参比制备方法。
[0100] (1)配制第一溶液：
[0101] 与实施例6相同；
[0102] (2)配制第二溶液：
[0103] 与实施例6相同；
[0104] (3)混合并反应：
[0105] 将高压反应釜用氮气排气之后加入第二溶液，然后连续加入第一溶液，控制所述 第一溶液的流速为45mL/min，加料完毕后将高压反应釜中的温度升至170°C并将压力控制 在0. 75MPa下反应8h，反应完冷却至35°C，过滤得到沉淀物。将所述沉淀物先用5L去离子 水洗涤2次，然后再用5L无水乙醇洗涤1次，接着在80°C下干燥3h，得到参比的磷酸锰铁 锂材料DL2。从所述参比的磷酸锰铁锂DL2以及磷酸锰铁锂标准样的XRD谱图可以看出，所 述参比的磷酸锰铁锂DL2的衍射峰与磷酸锰铁锂标准样的衍射峰的峰位相同，峰形狭窄且 对称，23°存在很小的衍射杂峰，由此可见，所述参比的磷酸锰铁锂DL2的纯度要低于磷酸 锰铁锂Ll的纯度。
[0106] 将15g葡萄糖溶于500mL去离子水中，并加入100g干燥后的所述参比