见的聚吡咯纳米材料。
[0031]图4为传统化学氧化法制备的聚吡咯材料和本实施例制备的吡咯-邻甲基苯胺共聚物循环扫描1000次的循环稳定性，从图中可以看出相比传统化学氧化法制备的聚吡咯，本发明制备的多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物具有更好的循环稳定性，比电容下降相对较慢，1000次循环后仍能保持初始比电容的88%，远高于传统化学氧化法制备的聚吡咯(1000次循环后仅保持初始比电容的44% )。
[0032]实施例2
[0033]本实施例的多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法包括以下步骤:
[0034]步骤一、将吡咯和邻甲基苯胺按照4:6的摩尔比溶解于甲苯中形成有机相;所述有机相中吡咯和邻甲基苯胺的总浓度为0.5mol/L;
[0035]步骤二、将过硫酸铵和低碳醇溶解于水中形成水相;所述水相中过硫酸铵的浓度为0.5mol/L，低碳醇的浓度为0.7mol/L;所述低碳醇为乙醇；
[0036]步骤三、将步骤一中所述有机相和步骤二中所述水相按照3:1的体积比混合后在30°C水浴条件下静置反应4h;
[0037]步骤四、将步骤三中静置反应后的物料过滤，得到滤饼，将所述滤饼用乙醇反复洗涤除去未反应的单体和低聚物，然后用去离子水反复洗涤直至洗涤液无色，再将洗涤后的滤饼真空干燥，真空干燥的温度为60°C，真空干燥的时间为24h，得到吡咯-邻甲基苯胺共聚物。
[0038]本实施例制备的吡咯-邻甲基苯胺共聚物呈现疏松多孔结构，比电容值为327F/g，在2A/g条件下的能量密度和功率密度分别为44.5Wh/kg和1068W/kg，具有更好的循环稳定性，比电容下降相对较慢，1000次循环后仍能保持初始比电容的84 %。
[0039]实施例3
[0040]本实施例的多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法包括以下步骤:
[0041]步骤一、将吡咯和邻甲基苯胺按照7:3的摩尔比溶解于甲苯中形成有机相;所述有机相中吡咯和邻甲基苯胺的总浓度为0.lmol/L;
[0042]步骤二、将过硫酸铵和低碳醇溶解于水中形成水相;所述水相中过硫酸铵的浓度为0.lmol/L，低碳醇的浓度为0.4mol/L;所述低碳醇为甲醇；
[0043]步骤三、将步骤一中所述有机相和步骤二中所述水相按照1:3的体积比混合后在5°C水浴条件下静置反应24h;
[0044]步骤四、将步骤三中静置反应后的物料过滤，得到滤饼，将所述滤饼用乙醇反复洗涤除去未反应的单体和低聚物，然后用去离子水反复洗涤直至洗涤液无色，再将洗涤后的滤饼真空干燥，真空干燥的温度为55°C，真空干燥的时间为36h，得到吡咯-邻甲基苯胺共聚物。
[0045]本实施例制备的吡咯-邻甲基苯胺共聚物呈现疏松多孔结构，比电容值为362F/g，在2A/g条件下的能量密度和功率密度分别为47.3Wh/kg和1000W/kg，具有更好的循环稳定性，比电容下降相对较慢，1000次循环后仍能保持初始比电容的80 %。
[0046]实施例4
[0047]本实施例的多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法包括以下步骤:
[0048]步骤一、将吡咯和邻甲基苯胺按照7:3的摩尔比溶解于二氯甲烷中形成有机相;所述有机相中吡咯和邻甲基苯胺的总浓度为0.lmol/L;
[0049]步骤二、将过硫酸铵和低碳醇溶解于水中形成水相;所述水相中过硫酸铵的浓度为0.lmol/L，低碳醇的浓度为0.4mol/L;所述低碳醇为乙二醇；
[0050]步骤三、将步骤一中所述有机相和步骤二中所述水相按照1: 2的体积比混合后在10°c水浴条件下静置反应15h;
[0051]步骤四、将步骤三中静置反应后的物料过滤，得到滤饼，将所述滤饼用乙醇反复洗涤除去未反应的单体和低聚物，然后用去离子水反复洗涤直至洗涤液无色，再将洗涤后的滤饼真空干燥，真空干燥的温度为55°C，真空干燥的时间为40h，得到吡咯-邻甲基苯胺共聚物。
[0052]本实施例制备的吡咯-邻甲基苯胺共聚物呈现疏松多孔结构，比电容值为371F/g，在2A/g条件下的能量密度和功率密度分别为48.3Wh/kg和1120W/kg，具有更好的循环稳定性，比电容下降相对较慢，1000次循环后仍能保持初始比电容的90 %。
[0053]实施例5
[0054]本实施例的多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法包括以下步骤:
[0055]步骤一、将吡咯和邻甲基苯胺按照4:6的摩尔比溶解于二氯甲烷中形成有机相;所述有机相中吡咯和邻甲基苯胺的总浓度为0.5mol/L;
[0056]步骤二、将过硫酸铵和低碳醇溶解于水中形成水相;所述水相中过硫酸铵的浓度为0.5mol/L，低碳醇的浓度为0.7mol/L;所述低碳醇为异丙醇；
[0057]步骤三、将步骤一中所述有机相和步骤二中所述水相按照2:1的体积比混合后在5°C水浴条件下静置反应24h;
[0058]步骤四、将步骤三中静置反应后的物料过滤，得到滤饼，将所述滤饼用乙醇反复洗涤除去未反应的单体和低聚物，然后用去离子水反复洗涤直至洗涤液无色，再将洗涤后的滤饼真空干燥，真空干燥的温度为50°C，真空干燥的时间为48h，得到吡咯-邻甲基苯胺共聚物。
[0059]本实施例制备的吡咯-邻甲基苯胺共聚物呈现疏松多孔结构，比电容值为330F/g，在2A/g条件下的能量密度和功率密度分别为43.3Wh/kg和1039W/kg，具有更好的循环稳定性，比电容下降相对较慢，1000次循环后仍能保持初始比电容的86 %。
[0060]实施例6
[0061 ]本实施例的多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法包括以下步骤:
[0062]步骤一、将吡咯和邻甲基苯胺按照5:5的摩尔比溶解于二氯甲烷中形成有机相;所述有机相中吡咯和邻甲基苯胺的总浓度为0.3mol/L;
[0063]步骤二、将过硫酸铵和低碳醇溶解于水中形成水相;所述水相中过硫酸铵的浓度为0.3mol/L，低碳醇的浓度为0.5mol/L;所述低碳醇为乙醇和丙三醇，乙醇和丙三醇的摩尔比为2:1 ；
[0064]步骤三、将步骤一中所述有机相和步骤二中所述水相按照1:1的体积比混合后在30°C水浴条件下静置反应6h;
[0065]步骤四、将步骤三中静置反应后的物料过滤，得到滤饼，将所述滤饼用乙醇反复洗涤除去未反应的单体和低聚物，然后用去离子水反复洗涤直至洗涤液无色，再将洗涤后的滤饼真空干燥，真空干燥的温度为60°C，真空干燥的时间为24h，得到吡咯-邻甲基苯胺共聚物。
[0066]本实施例制备的吡咯-邻甲基苯胺共聚物呈现疏松多孔结构，比电容值为320F/g，在2A/g条件下的能量密度和功率密度分别为44.3Wh/kg和1063W/kg，具有更好的循环稳定性，比电容下降相对较慢，1000次循环后仍能保持初始比电容的83%。
[0067]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将吡咯和邻甲基苯胺溶解于有机溶剂中形成有机相;所述吡咯的摩尔量为吡咯和邻甲基苯胺总摩尔量的40%?70%;所述有机相中吡咯和邻甲基苯胺的总浓度为0.lmol/L?0.5mol/L； 步骤二、将过硫酸铵和低碳醇溶解于水中形成水相；所述水相中过硫酸铵的浓度为0.lmol/L?0.5mol/L，低碳醇的浓度为0.4mol/L?0.7mol/L； 步骤三、将步骤一中所述有机相和步骤二中所述水相按照(I?3): (I?3)的体积比混合后在5°C?30°C条件下静置反应4h?24h; 步骤四、将步骤三中静置反应后的物料过滤，得到滤饼，将所述滤饼用乙醇反复洗涤，然后用去离子水反复洗涤直至洗涤液无色，再将洗涤后的滤饼真空干燥，得到吡咯-邻甲基苯胺共聚物。2.根据权利要求1所述的一种多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法，其特征在于，步骤一中所述有机溶剂为甲苯或二氯甲烷。3.根据权利要求1所述的一种多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法，其特征在于，步骤二中所述低碳醇为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇和丙三醇中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空干燥的温度为50°C?60°C，真空干燥的时间为24h?48h。
【专利摘要】本发明公开了一种多孔结构吡咯-邻甲基苯胺共聚物的制备方法，包括：一、将吡咯和邻甲基苯胺溶解于有机溶剂中形成有机相；二、将过硫酸铵和低碳醇溶解于水中形成水相；三、将有机相和水相混合后静置反应；四、过滤后真空干燥，得到吡咯-邻甲基苯胺共聚物。本发明方法简单易行、反应条件温和、反应体系组成简单、无需任何外加模板，仅依靠易除去的低碳醇作用即可获得疏松多孔结构聚合物，产物纯净、后处理简便、成本较低、对设备性能要求低。所得产物呈现疏松多孔结构，具有较高的比容量、能量密度、功率密度以及较好的循环稳定性，特别适合用于超电容器电极材料，也可用于传感、催化和重金属离子吸附材料等领域。
【IPC分类】H01G11/86, H01G11/48
【公开号】CN105513826
【申请号】CN201610032022
【发明人】后振中
【申请人】西安科技大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月18日