专利名称：一种提高草甘膦纯度的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种合成方法，尤其是涉及一种提高草甘膦纯度的合成方法。
背景技术：
草甘膦作为一种广谱除草剂，由于其特殊的除草效果，草甘膦已成为世界上应用 最广、产量最大的农药产品。近年来，随着转基因抗草甘膦作物的发展，草甘膦用量逐年增 加。目前，草甘膦的合成生产主要通过两条路线，分别是IDA路线和甘氨酸路线。国外的 草甘膦生产厂家主要是走IDA路线来生产草甘膦；而我国作为草甘膦主要生产国之一，国 内的草甘膦生产厂家大多采用的是由我国自发研制开发的甘氨酸生产路线。甘氨酸路线的 生产工艺主要包括解聚、加成反应、缩合反应、水解反应和结晶。由于草甘膦结晶时的复杂 性和一些不可控因素，往往使的草甘膦原粉纯度达不到要求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纯度较高、原粉 堆积比较高的提高草甘膦纯度的合成方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种提高草甘膦纯度的合成方法，其特征在于，该方法通过延长草甘膦结晶时加 水的时间来提高草甘膦纯度，具体包括以下步骤(1)将115-120°C的草甘膦结晶液置于草甘膦结晶釜，开启搅拌后，缓慢流加去离 子水3-4h使釜温降至80-90°C ；(2)开夹套循环水控制釜温在50-60°C，搅拌流加液碱0. 5_2h ；(3)液碱加入完毕后，控制夹套循环水，勻速搅拌并降温结晶5_6h ；(4)搅拌降温至30_35°C时，停止搅拌，静置0. 5_2h，再放料至滤缸中进行抽滤、干 燥，即得草甘膦原粉。所述的步骤(1)中草甘膦结晶液和去离子水的重量比为(17-20) (1.8-2.7)。所述的步骤(2)中液碱的加入量与去离子水的重量比为(0. 7-0. 9) (1. 8-2. 7)。所述的步骤(2)中的液碱包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。与现有技术相比，本发明通过延长草甘膦结晶时加水的时间来提高草甘膦纯度， 具有以下优点(1)本发明将草甘膦的纯度在原有基础上提高了 1-2% ；(2)完善了草甘膦的结晶条件；(3)将草甘膦原粉的堆积比提高了 10-15%，便于包装和运输。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1
(1)将115°C的草甘膦结晶液1700kg置于草甘膦结晶釜，开启搅拌后，缓慢流加去 离子水180kg，流加去离子水时间为3h，流加结束后釜温降至80°C ；(2)开夹套循环水控制釜温在50°C，搅拌流加液碱70kg，流加时间为0. 5h ；(3)液碱加入完毕后，控制夹套循环水的流速来控制结晶釜的温度，再勻速搅拌并 降温结晶，搅拌结晶的时间为5h ；(4)搅拌降温至30°C时，停止搅拌，静置0. 5h，再放料至滤缸中进行抽滤、干燥，即得草甘膦原粉。实施例2(1)将118°C的草甘膦结晶液1850kg置于草甘膦结晶釜，开启搅拌后，缓慢流加去 离子水190kg，流加去离子水时间为3. 5h，流加结束后釜温降至86°C ；(2)开夹套循环水控制釜温在58°C，搅拌流加液碱85kg，流加时间为Ih ；(3)液碱加入完毕后，控制夹套循环水的流速来控制结晶釜的温度，再勻速搅拌并 降温结晶，搅拌结晶的时间为5. 5h ；(4)搅拌降温至33°C时，停止搅拌，静置lh，再放料至滤缸中进行抽滤、干燥，即得 草甘膦原粉。实施例3(1)将120°C的草甘膦结晶液2000kg置于草甘膦结晶釜，开启搅拌后，缓慢流加去 离子水270kg，流加去离子水时间为4h，流加结束后釜温降至90°C ；(2)开夹套循环水控制釜温在60°C，搅拌流加液碱90kg，流加时间为2h ；(3)液碱加入完毕后，控制夹套循环水的流速来控制结晶釜的温度，再勻速搅拌并 降温结晶，搅拌结晶的时间为6h ；(4)搅拌降温至35°C时，停止搅拌，静置2h，再放料至滤缸中进行抽滤、干燥，即得 草甘膦原粉。
权利要求
一种提高草甘膦纯度的合成方法，其特征在于，该方法通过延长草甘膦结晶时加水的时间来提高草甘膦纯度，具体包括以下步骤(1)将115-120℃的草甘膦结晶液置于草甘膦结晶釜，开启搅拌后，缓慢流加去离子水3-4h使釜温降至80-90℃；(2)开夹套循环水控制釜温在50-60℃，搅拌流加液碱0.5-2h；(3)液碱加入完毕后，控制夹套循环水，匀速搅拌并降温结晶5-6h；(4)搅拌降温至30-35℃时，停止搅拌，静置0.5-2h，再放料至滤缸中进行抽滤、干燥，即得草甘膦原粉。
2.根据权利要求1所述的一种提高草甘膦纯度的合成方法，其特征在于，所述的步骤(1)中草甘膦结晶液和去离子水的重量比为(17-20) (1.8-2.7)。
3.根据权利要求1所述的一种提高草甘膦纯度的合成方法，其特征在于，所述的步骤(2)中液碱的加入量与去离子水的重量比为(0.7-0.9) (1.8-2.7)。
4.根据权利要求1所述的一种提高草甘膦纯度的合成方法，其特征在于，所述的步骤 (2)中的液碱包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
全文摘要
本发明涉及一种提高草甘膦纯度的合成方法，该方法包括以下步骤(1)将草甘膦结晶液置于草甘膦结晶釜，开启搅拌后，缓慢流加去离子水3-4h使釜温降至80-90℃；(2)开夹套循环水控制釜温在50-60℃，搅拌流加液碱0.5-2h；(3)控制夹套循环水，匀速搅拌并降温结晶5-6h；(4)搅拌降温至30-35℃时，停止搅拌，静置0.5-2h，再放料至滤缸中进行抽滤、干燥，即得草甘膦原粉。与现有技术相比，本发明将草甘膦的纯度提高了1-2％，完善了草甘膦的结晶条件，并将草甘膦原粉的堆积比提高了10-15％。
文档编号A01P13/00GK101875670SQ20091005018
公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者卫一龙, 朱雪峰, 田晓宏, 陆洪林 申请人:苏州佳辉化工有限公司