专利名称：含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与虫酰肼的农药组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种复配农药组合物。更具体来说，本发明涉及一种含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与虫酰肼的复配增效农药组合物以及将该农药组合物用于防治甘蓝斜纹夜蛾、 甜菜夜蛾以及玉米二点委夜蛾等的用途。
背景技术：
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,以下简称甲维盐)是从发酵产品阿维菌素BI开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效、低毒(制剂近无毒)、无残留、无公害等生物农药的特点。对鳞翅目昆虫的幼虫和其它许多害虫及螨类的活性极高，既有胃毒作用又兼触杀作用，在非常低的剂量(O. 084 2g/ha)下具有很好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，有利于对害虫的综合防治，杀虫谱宽，对人畜的毒性低，但是近年的广泛应用致使单用该制剂已经逐渐产生抗性，同时甲维盐单用对作物防效期较短，一般为7天左右。虫酰肼(tebufenozide),化学名称为N-叔丁基-N’_(4-乙基苯甲酰基)-3, 5-二甲基苯甲酰肼，是由美国罗门哈斯公司开发的非留族新型昆虫生长调节剂。虫酰肼杀虫活性高，选择性强，对所有鳞翅目幼虫均有效，对抗性害虫棉铃虫、菜青虫、小菜蛾、甜菜夜蛾等有特效，并有极强的杀卵活性，对非靶标生物更安全。虫酰肼对眼睛和皮肤无刺激性，对高等动物无致畸、致癌、致突变作用，对哺乳动物、鸟类、天敌均十分安全。而甘蓝斜纹夜蛾、 甜菜夜蛾以及玉米二点委夜蛾等是危害我国农作物生产的主要害虫，连年发生，在广东、海南等地，世代重叠，对菊酯、阿维菌素等原高效农药抗性严重。经检索发现，虽然目前已经有涉及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与虫酰肼复配的个别报道，例如在中国专利申请01123751. I中就公开了虫酰肼与特异性昆虫市生长调节剂的复配杀虫组合物，但在其涉及虫酰肼与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配的实施例16中仅仅给出了虫酰肼与甲维盐为75 I的防治小菜蛾的效果实验数据，但基于该试验数据并不能确认二者之间是否具有增效效果，而且申请人经进一步的研究发现，虫酰肼与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对于另外一种作用对象甘蓝斜纹夜蛾在75 I时几乎仅仅是相加作用， 而在24 1-12 I的区间内则具有明显的增效作用。并且申请人在此基础上对该复配农药组合物的剂型进行了深入研究，得到了性能稳定而且药效发挥好的三种具体剂型悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂，从而保证了生产、使用、贮存的高安全性和极佳的药剂效果。
发明内容
本申请的发明目的之一就是提供一种含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与虫酰肼的增效复配农药组合物。本申请的另一发明目的是提供所述农药组合物的制备方法及其用于甘蓝斜纹夜蛾、甜菜夜蛾以及玉米二点委夜蛾等的用途。本发明的增效农药组合物含有增效有效量的上述活性成分组合，其中，虫酰肼与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比优选为24 : I至12 : 1，更优选为24 I。本发明的增效农药组合物可以配制成各种常规制剂，如乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、颗粒剂、水分散粒剂、水乳剂、悬乳剂、微乳剂、膏剂、水面漂浮剂等。施用形式取决于特定的应用；在各种情况下，须保证它们的分散尽可能的细微和均匀。这些制剂可以用已知的方式制备，例如通过将活性化合物与液体溶剂和/或固体载体混合，如果需要，可同时加入表面活性剂如乳化剂、分散剂、润湿剂，还可以加入增稠剂、消泡剂、抗冻剂、氧化剂、染料等。如果用水作稀释剂，也可用其它有机溶剂作助溶剂。适合的有机溶剂包括芳烃化合物(例如二甲苯)、氯代芳烃化合物(例如氯苯)、 石蜡(例如石油馏分)、醇类(例如甲醇、乙醇)、酮类(例如环己酮)、胺类(例如乙醇胺、 二甲基甲酰胺)等。常用固体载体有天然矿物质(例如高岭土、滑石、膨润土、凹凸棒土)和研碎的合成矿物质(例如高分子的硅酸、硅酸盐等)。表面活性剂可以是乳化剂、分散剂或润湿剂；用作分散剂和润湿剂的物质有木质素磺酸钠、拉开粉、木质素磺酸钙、以及月桂醇硫酸钠、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。粘着剂，可以是合成的例如羰甲基醇、聚乙烯醇或聚乙酸乙烯酯，或天然的水溶性聚合物，例如黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、酚醛树脂、虫胶、羧甲基纤维素和海藻酸钠等，以粉末、颗粒或胶乳形式加入制剂中。通常组合物含有按重量计O. 01至90%的活性成分，且通常根据制剂类型的不同， 优选含有按重量计20至30%的活性成分。本发明组合物的施用剂量，根据不同作物、施用时间、气候条件等因素的不同，一般为50 300g a. . i. /ha,优选150 300g a. . i. /ha, 一般米用叶面喷雾。本发明的农药组合物具有以下优点一是该杀菌组合物在一定配比范围内表现出极好的增效作用，混合后的组合物较其单剂明显提高了杀菌效果，从而降低了施用剂量，在减少用药成本的同时降低了对环境的影响；二是扩大了杀菌谱，一种药剂能同时防治多种病害。本发明的增效杀菌组合物对水稻纹枯病和稻曲病均具有优良的杀菌治疗作用。
具体实施例方式以下实施例进一步详细说明本发明，但绝不是对本发明范围的限制。所有制剂的配比中百分比均为重量百分比；生物活性部分的处理剂量均为有效含量。下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。制备实施例实施例I : 25%甲维盐·虫酰肼悬浮剂本实施例中所用的均为市场通用原料，其中木质素磺酸盐缩合物以鲍利格生产 Ca-30P为最优,二苄基酚聚氧乙烯醚以罗地亚的为最优。一般配方甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(有效成分)1%
虫酰肼(有效成分)24%
木质素磺酸盐缩合物(分散剂)1.6%
农乳1602# (分散乳化剂)2%
二苄基酚聚氧乙烯醚(润湿剂)2.0%
苯甲酸钠(防腐剂)0.1%
乙二醇(防冻剂)5%、
黄原胶(增稠剂)0.05%
硅酸铝镁(助悬剂)1%
水(分散相)补足100%加工工艺(I)按比例量取纯净水60 %，加入均质设备中，量取分散剂木质素磺酸盐缩合物 I. 6%、分散乳化剂农乳1602# 2%，、润湿剂二苄基酚聚氧乙烯醚2.0%，加入设备开启搅 拌将助剂分散到水中；(2)按照比例量取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1%，虫酰肼24%，分别逐渐加入(I) 中，均质IOmin ；(3)按照比例称取苯甲酸钠O. 1%、乙二醇5%、黄原胶O. 05%、硅酸铝镁1%，力口 入⑵中；(4)物料通过砂磨机砂磨到规定细度，并将其打入均质器；(6)开动均质器，将配方中剩余的水加足，均质15分钟，停止，得成品。实施例2 :25 %甲维·虫酰肼可湿性粉剂
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(有效成分)1%
虫酰肼(有效成分)24%
木质素磺酸盐缩合物(分散剂)1.6%
MF-5 (润湿剂)2%
萘磺酸盐NNO (分散剂)2_ 0%
白炭黑(助流剂)5%
高岭土补足至100%加工工艺(I)按照比例量取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1%，虫酰肼24%，分散剂木质素磺 酸钠2. 5%，润湿剂MF-5 (江苏无锡新颖助剂有限公司生产)5%，分散剂萘磺酸盐NNO 2%, 白炭黑5%，高龄土补足至100%。(2)将高岭土投入设备，并依次加入甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1%，虫酰肼24%， 木质素磺酸钠2. 5%，MF-5(江苏无锡新颖助剂有限公司生产)5%，萘磺酸盐NNO 2%，白炭黑5%，混合均匀；
(3)将(2)进行气流粉碎，收集，混合均匀。
实施例3 :25%甲维·虫酰肼水分散颗粒剂
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(有效成分)1%,
虫酰肼(有效成分)24%,
木质素磺酸钠(分散剂)2. 5%,
分散剂聚合羧酸盐(分散剂)5%,
萘磺酸盐NNO (分散剂)5%,
烷基萘磺酸盐类阴离子(润湿剂，以威莱惠南1007 为优)2%，
柠檬酸钠(助崩解剂)15%,
超细高岭土补足至100%
加工工艺
(I)按照比例量取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐I %，虫酰肼24 %，分散剂木质素磺
酸钠2. 5%，分散剂聚合羧酸盐(北京广源益农生产为优)5%，萘磺酸盐NNO 5%，润湿剂烷基萘磺酸盐类阴离子1007(威莱惠南生产)2%，助崩解剂柠檬酸钠15%，超细高龄土补足至 100%。(2)将高岭土投入设备，并依次加入甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1.0%，虫酰肼 24%，木质素磺酸钠2.5%，聚合羧酸盐(北京广源益农生产)5 %，1007(威莱惠南生产)2%，萘磺酸盐NNO 5%，柠檬酸钠15%，高龄土 . 2%。(3)将⑵进行气流粉碎，收集，混合均匀；(4)将25%甲维 虫酰肼粉装进沸腾造粒机，喷适量水造粒，整型，干燥，筛分得成品O生物实施例I增效作用试验I.室内实验筛选斜纹夜蛾，幼虫取自山东农业大学植保学院昆虫研究室，室内人工饲养至化蛹，羽化后按18 25配对，用I %蜜水补充营养，所产卵孵化后用新鲜干净甘蓝叶片饲喂，选择健康一致的三龄幼虫进行毒力测定。2.供试药剂厂家提供原药，实验室调制成所需制剂。3.毒力测定采用叶片浸溃法，在预备实验的基础上，将单剂及两者以24 O. 32 ；24 O. 6 ； 25 1.0 ；25 I. 5 ；25 2. O的虫酰肼·甲维盐悬浮剂分别用系列稀释法配成5个梯度的浓度，用镊子夹住甘蓝叶片浸入药液中，IOs取出，晾干后饲喂3龄幼虫，实验在23±2°C、 相对湿度为80 ±5%的生物培养箱中进行，每个浓度处理45头，重复4次，以浸清水为对照， 药后48小时，72小时检查结果，对照死亡率小于10%为无效实验。以不加药剂的空白为对照校正虫口死亡率，以药剂浓度的对数值为自变量，以校正虫口死亡率的几率值为因变量， 分别建立回归方程，求各配比的有效中浓度，并计算其共毒系数。4.结果分析虫酰肼与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不同配比对十字花科蔬菜斜纹夜蛾三龄幼虫的毒力测定结果见下表。由表中可以看出，虫酰肼和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配后，对应的共毒系数分别是95. 35、100. 82，173. 04,300. 79，244. 64，215. 35，其中虫酰肼与甲维盐以 24 I复配时的共毒系数最高高，增效作用也最为明显，而75 I时的复配效果几乎为相加作用。表I甲维.虫酰肼对十字花科蔬菜甘蓝斜纹夜蛾三龄虫毒力测定结果
权利要求
1.用于防治防治甘蓝斜纹夜蛾、甜菜夜蛾以及玉米二点委夜蛾的农药组合物，其特征在于含有增效有效量的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与虫酰肼，其中虫酰肼与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比优选为24 1-12 I。
2.根据权利要求I的农药组合物，其特征在于虫酰肼与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比优选为24 I。
3.根据权利要求2的农药组合物配制而成的悬浮剂，其特征在于，该悬浮剂的重量百分比组成为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐I %，虫酰肼24 %，木质素磺酸盐缩合物(分散剂)1.6%，农乳1602# 2%，二苄基酚聚氧乙烯醚2.0%，苯甲酸钠O. 1%，乙二醇5%，黄原胶0.05%，硅酸铝镁I %，水补足100 %。
4.根据权利要求2的农药组合物配制而成的可湿性粉剂，其特征在于，该可湿性粉剂的重量百分比组成为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐I %，虫酰肼24 %，木质素磺酸盐缩合物 1.6%, MF-52 %，萘磺酸盐NNO (分散剂)2.0%,白炭黑5 %，高岭土补足至100 %。
5.根据权利要求2的农药组合物配制而成的水分散颗粒剂，其特征在于，该水分散颗粒剂的重量百分比组成为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1%，虫酰肼24%，木质素磺酸钠 2.5%,聚合羧酸盐5 %，萘磺酸盐NNO 5%,烷基萘磺酸盐类阴离子2 %，柠檬酸钠15 %，超细高岭土补足至100%。
6.根据权利要求1-2的任一权利要求所述的农药组合物用于防治甘蓝斜纹夜蛾、甜菜夜蛾以及玉米二点委夜蛾的用途。
全文摘要
本发明涉及一种复配农药组合物。更具体来说，本发明涉及一种含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与虫酰肼的复配农药组合物以及将该农药组合物用于防治甘蓝斜纹夜蛾、甜菜夜蛾以及玉米二点委夜蛾等的用途。
文档编号A01N37/28GK102578114SQ20121001838
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月20日 优先权日2012年1月20日
发明者李云, 杨树堂, 褚爱玲 申请人:山东潍坊双星农药有限公司