专利名称：一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种植物杀虫剂的制备方法，尤其是涉及ー种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法。
背景技术：
目前，化学农药在逐渐向高效、低毒、低残留的方向发展。由于环境保护的要求和緑色化学的提出，现代农药应该是安全性更高的无污染农药或无公害农药，即与环境相容的緑色农药。生物农药的使用呈现逐年递增的趋势，例如西方发达国家要求生物农药的用量在近年内逐步达到60%，而我国计划到2015年使生物农药使用量占到农药总量的50%。世界各国科学家正在努力寻找高效、低毒、无残留、无污染、廉价的天然杀虫剂取代化学杀虫齐U，而利用植物提取物配制成的杀虫剂是ー种天然的，对人、畜毒害较轻，杀虫效果好的理想的生物农药，这对绿色农业和生态平衡有重大意义。油桐(Yerniciafordii Hemsley )属于大戟科(Muphorbiaceae )油桐属，为中亚热带落叶乔木，是原产我国且栽培利用悠久的重要エ业油料树种。在湖南、湖北、贵州、重庆、四川、广西、广东、云南、陕西、河南、安徽、江苏、浙江、江西、福建、台湾等地区均有栽培分布，其中以湖南、重庆、贵州、湖北的毗邻地区为中心产区。油桐的主要产品是桐油，为最佳干性油之一，在エ业上具有广泛的用途。据统计，目前在国民经济领域中，直接或间接使用桐油的产品达1000种以上，如清漆、油漆、油布、油毯、树脂和人造革，桐油产品还用于盛装食品、饮料和药品的容器的表面涂层，以及ー些金属制品如雷达、收音机和电话机的表面涂层。油桐壳是油桐果加工桐油的副产物，占油桐果鲜重的40%_55%。长期以来，油桐壳大多被人们丢弃浪费，被丢弃的油桐壳在降解过程中，产生的异味气体污染空气，产生的液体和固体污染水源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，以充分利用油桐壳，減少资源浪费和环境污染。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，包括步骤
(1)将油桐壳晒干后，经粉碎机粉碎，过>50目筛，对过筛物用体积分数为60 95%乙醇加热至90 100°C回流提取I 3次(优选2次)，每次所加入こ醇的体积过筛物的质量=4 7:1 (优选5 6:1),姆次提取时间为3 5小时(优选4小时),合并姆次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收こ醇，直至こ醇全部挥发，得こ醇提取物浸膏；
(2)向步骤(I)所述こ醇提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积こ醇提取物浸膏质量=O. 8 1.2:1 (优选 1:1)；
(3)向步骤(2)所述こ醇提取物水溶液中加入三氯甲烷，所加入三氯甲烷的体积こ醇提取物水溶液体积=0. 8 I. 2:1 (优选I: I )，搅拌10 30分钟(优选20分钟)，然后静置萃取I 3小时(优选2小时)后分层，取下层水相进行减压蒸馏回收三氯甲烷，收集上层水相，反复萃取2 4次(优选3次)，合并每次萃取的上层水相；
(4)向步骤(3)所得上层水相合并液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的体积上层水相合并液的体积=1 3:1 (优选2:1 )，搅拌10 30分钟(优选20分钟)，然后静置萃取I 3小时(优选2小时)后分层，取上层水相进行进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取2 4次(优选3次)，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，即成研究表明，油桐壳中富含有桐子酸、异桐子酸和皂素等能杀灭害虫的成分，可用作植物源杀虫剂，用于果树、茶叶、蔬菜、烟叶、甘庶、瓜类等经济作物的害虫的防治。利用本发明，可充分开发和利用油桐壳资源，不仅可减少资源浪费和环境污染，而且可提高油桐壳的附加值。这样，不但可解决生物农药缺乏的问题，而且对于开发利用山区资源，发展山区经济，以及对于我国油桐种植业发展将带来极大的促进作用。本发明之油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，原材料来源丰富，工艺简单，生产成本较低，易于产业化；制成的油桐壳提取物杀虫剂广谱高效，毒性低，无残留，杀虫率高；产生的废渣经发酵后可做肥料。本发明之油桐壳提取物杀虫剂可用于果树、茶叶、蔬菜、烟叶、甘庶或瓜类等经济作物的害虫的防治。应用对象包括多种植物害虫，如鳞翅目和同翅目的害虫，尤其是对甜菜夜蛾、菜青虫和蚜虫等的杀虫率可达到70%以上。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明。实施例I
本实施例包括以下步骤
(1)将油桐壳晒干后，经粉碎机粉碎，过50目筛，取1.5kg过筛物，每次用9L体积分数为95%的乙醇加热至100°C回流提取2次，每次提取时间为4小时，合并2次提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直至乙醇全部挥发，得乙醇提取物浸膏489g ；
(2)向步骤(I)所述乙醇提取物浸膏中加入489mL水混匀；
(3)向步骤(2)所述乙醇提取物水溶液中加入827mL三氯甲烷，搅拌10分钟，然后静置萃取I小时后分层，取下层水相进行减压蒸馏回收三氯甲烷，收集上层水相，反复萃取3次，合并每次萃取后收集的上层水相；
(4)向步骤(3)所得的上层水相合并液中加入2200mL乙酸乙酯，搅拌10分钟，然后静置萃取I小时后分层，取上层水相进行进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取3次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，得油桐壳提取物杀虫剂372g。本实施例所得油桐壳提取物杀虫剂杀虫药效如表1-3所示。(一)对甜菜夜蛾的毒杀作用
将所述油桐壳提取物杀虫剂按不同倍数(700倍、1000倍、1500倍)稀释后，喷洒到白菜叶表面，然后将活的甜菜夜蛾饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设对照组(不喷油桐壳提取物杀虫剂稀释液)，分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表I。表I桐柏提取物杀虫剂对甜菜夜蛾的毒杀效果
权利要求
1.一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将油桐壳晒干后，经粉碎机粉碎，过>50目筛，对过筛物用体积分数为60 95%乙醇加热至90 100°C回流提取I 3次，每次所加入乙醇的体积过筛物的质量=4 7:1，每次提取时间为3 5小时，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直至乙醇全部挥发，得乙醇提取物浸膏； (2)向步骤(1)所述乙醇提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积乙醇提取物浸膏质量=0.8 1.2:1 ; (3)向步骤(2)所述乙醇提取物水溶液中加入三氯甲烷，所加入三氯甲烷的体积乙醇提取物水溶液的体积=0. 8 I. 2:1，搅拌10 30分钟，然后静置萃取I 3小时后分层，取下层水相进行减压蒸馏回收三氯甲烷，收集上层水相，反复萃取2 4次，合并每次萃取的上层水相； (4)向步骤(3)所得上层水相合并液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的体积上层水相合并液的体积=1 3:1，搅拌10 30分钟，然后静置萃取I 2小时后分层，取上层水相进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取2 4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，即成。
全文摘要
一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，包括以下步骤(1)将油桐壳晒干后，经粉碎机粉碎，过≥50目筛，对过筛物用乙醇加热回流提取1～3次，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直至乙醇全部挥发，得乙醇提取物浸膏；(2)加水混匀；(3)加三氯甲烷萃取分层，取下层水相进行减压蒸馏回收三氯甲烷，收集上层水相，反复萃取2～4次，合并每次萃取的上层水相；(4)加乙酸乙酯萃取分层，取上层水相进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取2～4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，即成。利用本发明，可通过将油桐壳制成植物杀虫剂，提高油桐壳的附加值。
文档编号A01P7/04GK102613255SQ201210061088
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月9日 优先权日2012年3月9日
发明者毛绍名, 章怀云 申请人:中南林业科技大学