专利名称：一种桐粕提取物杀虫剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种植物杀虫剂的制备方法，尤其是涉及ー种桐柏提取物杀虫剂的制
备方法。
背景技术：
目前，化学农药在逐渐向高效、低毒、低残留的方向发展。由于环境保护的要求和緑色化学的提出，现代农药应该是安全性更高的无污染农药或无公害农药，即与环境相容的緑色农药。生物农药的使用呈现逐年递增的趋势，例如西方发达国家要求生物农药的用量在近年内逐步达到60%， 而我国计划到2015年使生物农药使用量占到农药总量的50%。世界各国科学家正在努力寻找高效、低毒、无残留、无污染、廉价的天然杀虫剂取代化学杀虫齐U，而利用植物提取物配制成的杀虫剂是ー种天然的，对人、畜毒害较轻，杀虫效果好的理想的生物农药，这对绿色农业和生态平衡有重大意义。油桐(Verniciafordii Hemsley)属于大戟科(Euphorbiaceae)油桐属，为中亚热带落叶乔木，是原产我国且栽培利用悠久的重要エ业油料树种。在湖南、湖北、贵州、重庆、四川、广西、广东、云南、陕西、河南、安徽、江苏、浙江、江西、福建、台湾等地区均有栽培分布，其中以湖南、重庆、贵州、湖北4省的毗邻地区为中心产区。从油桐种子榨取或提取的油称为桐油，桐油中约含80%的桐酸，是世界上最优质的干性油，是生产油漆、油墨最好的原料，用桐油制成的油漆耐酸、耐碱、耐盐(海水)、耐高温、绝缘。油桐籽经榨取桐油后所剩余的副产品为桐柏。早期，桐柏虽有被用于杀灭土壌害虫或清理鱼塘，但长期以来，人们主要将其用作肥料还田，这样，在一定程度上造成资源浪费的同时还会污染环境，不利于促进我国油桐产业化的健康和可持续发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种桐柏提取物杀虫剂的制备方法，以充分开发和利用桐柏资源，減少资源浪费和环境污染。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种桐柏提取物杀虫剂的制备方法，包括以下步骤
(1)将桐柏干燥后，经粉碎机粉碎，过>50目筛，然后对过筛物用体积分数为60 95%的こ醇加热至90 100°C回流提取2 4次(优选3次)，每次所加入こ醇的质量相当于过筛物质量的4 6倍(优选5倍)，每次提取时间为I 3小时(优选2小吋)，再合并提取液，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收こ醇，直至こ醇全部挥发完，得醇提取物浸膏；
(2)向步骤(I)所得醇提取物浸膏中加水混匀，所加入水的质量相当于浸膏质量的
O.8 I. 2倍(优选I倍)；
(3)向步骤(2)所得醇提取物水溶液中加入こ酸こ酷，所加入的こ酸こ酯质量相当于醇提取物水溶液质量的2 4倍(优选3倍)，搅拌10 30分钟(优选20分钟)，然后静置萃取1-3小时(优选2小吋)后分层，取上层水相进行减压蒸馏回收こ酸こ酷，得上层浓缩液，反复萃取2 4次(优选3次)，将每次萃取的上层浓缩液合并后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，得到桐柏提取物浸膏，即为桐柏提取物杀虫剂。进一步，将步骤(3)所得桐柏提取物浸膏与表面活性剂、乳化剂、有机溶剂按质量百分比20 60:9 20:6 20:10 30混匀，制得乳油型桐柏提取物杀虫剂。进一步，所述乳油型桐柏提取物杀虫剂中所用表面活性剂可为聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、双酚聚醚、脂肪酸甘油酯等中的一种或几种的混合物，所用乳化剂可为烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚乙烯醚、烷基苯磺酸盐、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚等中的一种或几种的混合物，所用有机溶剂可为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、异丙醇、异丁醇、正己烷、甲苯等中的一种或几种的混合物。进一步，将步骤(3)所得桐柏提取物浸膏干燥后，经粉碎机粉碎，过> 300目筛，再将过筛物与表面活性剂、填料、农药助剂按质量百分比20 50:5 15: 20 60:5 20混匀，制得可湿性粉剂型桐柏提取物杀虫剂。进一步，所述可湿性粉剂型桐柏提取物杀虫剂所用填料可为硅藻土、滑石粉、膨润土和沸石等中的一种或几种的混合物，所用表面活性剂可为聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基磷酸盐、双酚聚醚、脂肪酸甘油酯等中的一种或几种的混合物，所用农药助剂可为十二烷基硫酸钠、分散剂Z、木质素磺酸钠等中的一种或几种的混合物。研究表明，桐柏中富含有桐子酸、异桐子酸和皂素等能杀灭害虫的成分，可用作植物源杀虫剂，用于果树、茶叶、蔬菜、烟叶、甘庶、瓜类等经济作物的害虫的防治。利用本发明，可充分开发和利用桐柏资源，通过将桐柏制成杀虫剂，可提高油桐桐柏附加值。这样，不但可解决生物农药缺乏的问题，而且还能减少资源浪费，同时对于开发利用山区资源，发展山区经济，以及对于我国油桐种植业发展将会带来极大的促进作用。本发明之桐柏提取物杀虫剂的制备方法，原材料来源丰富，工艺简单，生产成本较低，易于产业化；制成的提取物杀虫剂广谱高效，毒性低，无残留，杀虫率高；产生的废渣经发酵后可做肥料。本发明之桐柏提取物杀虫剂可用于果树、茶叶、蔬菜、烟叶、甘庶或瓜类等经济作物的害虫的防治。应用对象包括多种植物害虫，如鳞翅目和同翅目的害虫，尤其是对甜菜夜蛾、菜青虫和蚜虫等的杀虫率可达到80%以上。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例I
本实施例包括以下步骤
(1)将桐柏干燥后，经粉碎机粉碎，过50目筛，然后对过筛物用体积分数为95%的乙醇加热至100°C回流提取3次，每次所加入乙醇的质量相当于过筛物质量的5倍，每次提取时间为2小时，再合并提取液，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直到乙醇全部挥发完，得到醇提取物浸膏；
(2)向步骤(I)所得醇提取物浸膏中加水混匀，所加入水的质量相当于浸膏质量的I
倍;
(3)向步骤(2)所得醇提取物水溶液中加入乙酸乙酯，所加入的乙酸乙酯质量相当于醇提取物水溶液质量的3倍，搅拌20分钟，然后静置萃取2小时后分层，取上层水相进行减压蒸馏回收こ酸こ酷，得上层浓缩液，反复萃取3次，将每次萃取的上层浓缩液合并后，进行减压蒸馏去除残余的こ酸こ酷，得到桐柏提取物浸膏，即为桐柏提取物杀虫剂。下面通过试验来说明本实施例所得桐柏提取物杀虫剂的药效。(I)桐柏提取物杀虫剂对甜菜夜蛾的毒杀作用
将桐柏提取物杀虫剂按不同的倍数(700倍、1000倍、1500倍)进行稀释，喷洒到不同的白菜叶表面，再将活的甜菜夜蛾饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设对照组(不喷桐柏提取物杀虫剂)，分别在不同的时间进行杀虫效果统计，结果见表I。表1.桐柏提取物杀虫剂对甜菜夜蛾的毒杀效果
权利要求
1.一种桐柏提取物杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将桐柏干燥后，经粉碎机粉碎，过>50目筛，然后对过筛物用体积分数为60 95%的乙醇加热至90 100°C回流提取2 4次，每次所加入乙醇的质量相当于过筛物质量的4 6倍，每次提取时间为I 3小时，再合并提取液，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直至乙醇全部挥发完，得醇提取物浸膏； (2)向步骤(I)所得醇提取物浸膏中加水混匀，所加入水的质量相当于浸膏质量的O.8 I. 2 倍； (3)向步骤(2)所得醇提取物水溶液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的质量相当于醇提取物水溶液质量的2 4倍，搅拌10 30分钟，然后静置萃取1-3小时后分层，取上层水相进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取2 4次，将每次萃取的上层浓缩液合并后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，得到桐柏提取物浸膏，即为桐柏提取物杀虫剂。
2.根据权利要求I所述的桐柏提取物杀虫剂的制备方法，其特征在于将步骤(3)所得桐柏提取物浸膏与表面活性剂、乳化剂、有机溶剂按质量百分比20 60:9 20:6 20:10 30混匀，制得乳油型桐柏提取物杀虫剂。
3.根据权利要求2所述的桐柏提取物杀虫剂的制备方法，其特征在于所述乳油型桐柏提取物杀虫剂中所用表面活性剂为聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、双酚聚醚、脂肪酸甘油酯中的一种或几种的混合物，所用乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚乙烯醚、烷基苯磺酸盐、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物，所用有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、异丙醇、异丁醇、正己烷、甲苯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求I所述的桐柏提取物杀虫剂的制备方法，其特征在于将步骤(3)所得桐柏提取物浸膏干燥后，经粉碎机粉碎，过> 300目筛，再将过筛物与表面活性剂、填料、农药助剂按质量百分比20 50:5 15:20 60:5 20混匀，制得可湿性粉剂型桐柏提取物杀虫剂。
5.根据权利要求4所述的桐柏提取物杀虫剂的制备方法，其特征在于所述可湿性粉剂型桐柏提取物杀虫剂所用填料为硅藻土、滑石粉、膨润土和沸石中的一种或几种的混合物，所用表面活性剂为聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基磷酸盐、双酚聚醚、月旨肪酸甘油酯中的一种或几种的混合物，所用农药助剂为十二烷基硫酸钠、分散剂Z和木质素磺酸钠中的一种或几种的混合物。
全文摘要
一种桐粕提取物杀虫剂的制备方法，包括以下步骤(1)将桐粕干燥后，经粉碎机粉碎，过≥50目筛，对过筛物用体积分数为60～95%的乙醇加热回流提取2～4次，合并提取液后进行减压蒸馏回收乙醇，得醇提取物浸膏；(2)向醇提取物浸膏中加水混匀；(3)向醇提取物水溶液中加入乙酸乙酯，搅拌10～30分钟，然后静置萃取1-3小时后分层，取上层水相进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取2～4次，合并上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，得桐粕提取物浸膏，即为桐粕提取物杀虫剂。利用本发明，可充分开发和利用桐粕资源，通过将桐粕制成植物杀虫剂，可提高油桐桐粕附加值。
文档编号A01N65/18GK102613254SQ20121006108
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月9日 优先权日2012年3月9日
发明者毛绍名, 章怀云 申请人:中南林业科技大学