本发明涉及农药制剂技术领域，具体的说是一种含有顺式氯氰菊酯和茚虫威的水悬浮剂及其制备方法与应用。
背景技术：
顺式氯氰菊酯，化学名称为：(1R)-顺式-2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸-(S)-a-氰基-3-苯氧基苄酯/(1S)-顺式-2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸——(R)-a-氰基-3-苯氧基苄酯(混合物)，化学分子式：C22H19C12NO3，
它是由氯氰菊酯的高效异构体组成，其活性约为氯氰菊酯1-3倍，因此单位面积用量更少，效果更强，其适用范围、防治对象、使用特点、作用机理与氯氰菊酯相同，是一种优良的杀虫剂,尤其对棉花、森林、果树、水积、大豆、蔬菜、葡萄和其他作物上的鳞翅目和鞘翅目害虫普遍有效，对植食性半翅目害虫也有很好的防效，防治土壤中的害虫有好的持久活性。防治的害虫有草地夜娥、稻纵卷叶螟、二化螟、黑尾叶蝉、飞虱、蝽象、地老虎、蚜虫、玉米螟、棉铃虫、棉红铃虫、尺蠖、蓟马、粉虱、跳甲、甘蓝夜蛾、潜蝇、蠹蛾、舞毒娥、天幕毛虫和腊蚧虫等。
茚虫威，化学名称：7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-[甲氧基羰基(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲酰基]茚并[1,2-e][1,3,4-]恶二嗪-4a-羧酸甲酯，化学分子式：C22H17C1F3N3O7， 茚虫威作为一种新型杀虫剂，它的作用机理为钠通道抑制剂，主要是阻断昆虫神经细胞中的钠离子通道，使神经细胞丧失功能，导致靶标害虫协调麻痹、最终死亡，可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番茄、辣椒、黄瓜、小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、叶蝉、金刚钻、马铃薯甲虫等。该杀虫剂是噁二嗪类杀虫剂的典型，也是第一个商业化的钠盐通道阻断型杀虫剂，按中国农药毒性分级标准，全垒打属低毒杀虫剂。它具有结构新、作用机理独特、用量低、环境友好及人畜安全等特点。
在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。因此不管是顺式氯氰菊酯、茚虫威还是其他高效杀虫剂，长期单独使用，容易使病害产生抗药性，导致用药量加大、防效降低、持效期缩短的问题，不利于环境的可持续发展。而利用不同作用机理的有效成分复配，是延缓病害产生抗药性常用的方法。根据实际生产应用的效果来判断此复配是增效作用还是拮抗作用，复配增效作用明显的配方，可以显著提高防效，大大降低农药的用药量，经过发明人研究，发现将顺式氯氰菊酯和茚虫威按一定配比复配后有增效作用，并且关于茚虫威和顺式氯氰菊酯复配的相关报道尚未公开。
目前，农药剂型已经朝着水基化、粒状化、缓释性、多功能、省力化和环保型的方向发展，特别是水悬浮剂的剂型越来越受到人们的宠爱和重视。农药水悬浮剂(Suspension Concentrate，SC)是一种以水为介质的对环境友好的环保农药剂型，是由不溶于或微溶于水的固体农药借助某些助剂，采用湿法超微粉碎比较均匀地分散于水中，形成一种粒径很细的高悬浮、可流动、稳定的液固态制剂。由于农药水悬浮剂具有良好的环境相容性、药效高、成本低和加工使用安全，在水基性制剂中脱颖而出，具有很大的发展潜力。
技术实现要素：
本发明目的在于提供一种顺式氯氰菊酯和茚虫威组合的农药水悬浮剂，使有效成份粒子超微细，对作物和靶标昆虫附着力提高，穿透力增强，特别是对抗性昆虫，杀虫效果明显提高。最大程度地减小农药对环境的污染，以及提高药剂的物理化学稳定性，延长药剂的使用寿命。
本发明的另一个目的是提供了含有顺式氯氰菊酯和茚虫威的农药水悬浮剂的制备方法及其在大白菜的甜菜夜蛾害虫病方面的应用。试验结果显示，在大白菜甜菜夜蛾低龄幼虫发生期使用，可有效控制甜菜夜蛾的危害，使用剂量为商品量15-18毫升/亩（有效量56.25-67.5克/公顷）为宜。且在推荐剂量下使用对大白菜安全，对其生长无药害。
为实现上述目的，本发明公开的技术内容如下：
一种含有顺式氯氰菊酯和茚虫威的农药水悬浮剂，其特征在于它是由下述原料组成：
顺式氯氰菊酯 5~15%
茚虫威 10~30%
润湿剂分散剂 2~10%
助悬剂 0.05-1%
增稠剂 0.05~5%
防腐剂 0.05~1%
防冻剂 1~10%
消泡剂 0.1~3%
水补足至 100%
其中农药水悬浮剂中悬浮粒径在2～5μm。
本发明更加优选的农药水悬浮剂，它是由下述原料组成：10.0％顺式氯氰菊酯菊酯原药，15%茚虫威原药，2.0%非离子梳状共聚物，5.0% EO/PO嵌段聚合物，防腐剂0.1%，5.0％防冻剂，0.15%增稠剂黄原胶，0.3％消泡剂，水补足至100％。其中农药水悬浮剂中悬浮粒径在2～5μm。
本发明所述的农药水悬浮剂，其中的润湿分散剂为：烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、非离子梳状共聚物、壬基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、木质素磺酸钙、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚或烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。
本发明的农药水悬浮剂，其中的助悬浮剂为硅酸镁铝、膨润土、磷酸氢二钠或白炭黑。
本发明的农药水悬浮剂，其中的增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝或羧甲基纤维素钠(CMC) 。
本发明的农药水悬浮剂，其中的防腐剂为苯甲酸钠或卡松。
本发明的农药水悬浮剂，其中的防冻剂为丙三醇、乙二醇或尿素的。
本发明的农药水悬浮剂，其中的消泡剂为有机硅消泡剂AF-9903或有机改性硅烷AF-1500。
本发明所述农药水悬浮剂的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)按照配方要求，将原药顺式氯氰菊酯和茚虫威、润湿分散剂、防腐剂、防冻剂、消泡剂及水混合调浆，用高剪切乳化机预分散；
(2)将所得浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在2～5μm达98％以上后，过滤，浆料备用；
(3)把增稠剂配制成1～2％的水溶液，加入到过滤后的浆料中，调试后检测，合格即为成品。
本发明更加详细的描述如下：
1实验材料与方法
1.1实验材料
顺式氯氰菊酯原药：白色或类白色固体粉末，有效成份含量95％。
茚虫威原药:深灰色固体粉末，有效成分含量96%。
润湿分散剂：烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、非离子梳状共聚物、壬基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、木质素磺酸钙、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸脂。
助悬浮剂：硅酸镁铝、膨润土或白炭黑。
增稠剂:黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑或羧甲基纤维素钠(CMC) 。
防腐剂:苯甲酸钠或卡松、防冻剂:丙三醇、乙二醇或尿素。
消泡剂：有机硅消泡剂AF-9903。
1.2实验仪器
砂磨机(0.1L、0.3L、1.5L)、实验室高速剪切乳化机、NDJ-8s粘度计、PH计、实验室离心机、激光粒度测定仪。
1.3实验方法
采用湿法砂磨超微粉碎。按照配方要求，将原药、助剂及水混合调浆，用高剪切乳化机预分散后，将浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的粒径合格后，过滤，备用。把增稠剂配制成不同比例的水溶液，加入到过滤后的浆料中，调试后检测，合格即为成品。
1.4水悬浮剂理化性能的测定
水悬浮剂的分散性、离心稳定性、粘度、pH值、倾倒性、悬浮率、冷贮稳定性、热贮稳定性的测定方法均参照《农药剂型加工丛书》(第三版)中的悬浮剂质量标准及检验方法进行，顺式氯氰菊酯含量、茚虫威含量分析采用液相色谱法。
2配方筛选
2.1 润湿分散剂的选择
农药水悬浮剂的悬浮液体系介于胶体分散体系和粗分散之间，源于一种热力学不稳定体系。水悬浮剂的粒径一般有几个微米大小，由于粒径很小，粒子的表面自由能很大，粒子间易吸附凝聚。为了增加水悬浮剂的稳定性，通常须加入一定量的润湿分散剂，在分散相粒子的周围形成坚固的保护膜，或形成双电层，使农药颗粒表面带电，带电粒子间相互排斥而使分散体系趋于稳定，使之在贮存过程中不发生凝聚和结底现象。即使有少量分层，经过轻轻摇动仍可以变成稳定的悬浮体系，并且具有良好的在分散性。
根据顺式氯氰菊酯和茚虫威的物化性能及其类似产品加工的研究经验，我们选择不同的润湿分散剂进行了筛选(表1)
表1 润湿分散剂选择试验（单位:%）
2.2增稠剂的选择
悬浮剂的粘度是影响产品贮存稳定性的一个重要因素。粘度太小，产品放置一段时间后易分层、易结块；粘度太大，产品不易倾倒挂壁严重，给加工和使用带来困难。为了改善产品的倾倒性，提高悬浮率和贮存稳定性，须使产品有一个合适的粘度。为此，根据以往开发悬浮剂的经验，在6#配方的基础上，我们筛选几种增稠剂进行了稳定性试验，发现选用黄原胶增稠剂效果较好，其结果见表2。从筛选结果可知，以黄原胶(0.15％)时制剂离心稳定性最好的同时制剂流动性较好，故最终确定黄原胶作为25% 顺式氯氰菊酯.茚虫威SC的增稠剂，其用量为0.15％。
表2增稠剂选择试验
2.3防冻剂的选择
以水为介质的农药水悬浮剂，其配方不仅要适合于在南方高温条件下贮存和使用，而且也要适合于北方地区寒冷下的贮存及使用。前者可以少加防冻剂，而后者必须添加适量的防冻剂，以保证正常使用效果。我们对常用的乙二醇、丙三醇、尿素做了对比试验，三者用量匀为5.0％。试验发现以丙三醇和尿素做防冻剂时，冷储时虽然水悬浮剂外观无变化，但流动性明显下降，而乙二醇不存在这种情况。因此，本配方选择乙二醇作为防冻剂，其用量为5.0％。
2.4消泡剂的选择
农药悬浮剂的生产工艺多采用湿法多级砂磨超微研磨，高速旋转的分散盘把大量的空气带入并分散成极微小的气泡，使悬浮剂体积迅速膨胀。这些微小气泡不仅会影响粘度(流动性变差)，计量和包装，而且将显著的降低生产效率。如果不能消泡，这可能使塑流型变成胀流型流体。所以，在制剂配方中加入一定量的消泡剂，并要求消泡剂必须能同制剂的各组分有很好的相溶性。本配方用有机硅消泡剂AF-9903，其特点是消泡效果好，与制剂的各组分相溶性好，用量少，加量0.3％，价格低。
3优化配方的确定及验证
3.1 25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂的技术指标
表3技术指标
3.2优化配方通过对前几步的交叉筛选和低温、热贮稳定性和冻融交替性实验，得到了优化配方，其配方如下：10.0％顺式氯氰菊酯原药，15.0%茚虫威原药，5.0％非离子梳状共聚物，2.0% EO/PO嵌段聚合物，0.5%助悬浮剂硅酸镁铝，0.1%防腐剂苯甲酸钠，0.15％增稠剂改性黄原胶，0.3％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，水补足至100％。
按优化配方配制的样品，检测其各项技术指标，其结果如表4；
表4样品检测结果
4.结果
(1)得到了优化配方，其配方如下：10.0％顺式氯氰菊酯原药，15.0%茚虫威原药，5.0％非离子梳状共聚物，2.0%EO/PO嵌段聚合物，0.5%助悬浮剂硅酸镁铝，0.1%防腐剂苯甲酸钠，0.15％增稠剂改性黄原胶，0.3％消泡剂AF-9903，5.0％防冻剂乙二醇，水补足至100％。
(2)制剂经低温、热贮稳定性和冻融交替性实验，外观无明显分层，水中分散性良好，各项指标符合水悬浮剂相关标准。
本发明提供的农药水悬浮剂作为杀虫剂有如下积极成果：
(1)改变顺式氯氰菊酯和茚虫威复配剂型为水悬浮剂，使用时，无粉尘危害，对操作者和环境安全。
(2)改变顺式氯氰菊酯和茚虫威复配的剂型，可以使农民在使用本产品时更方便，快捷。
(3)水悬浮剂以水为分散介质，不会发生由有机溶剂产生的易燃和药害问题。
(4)水悬浮剂的分散性和展着性都比较好，悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效较可湿性粉剂显著且也比较持久。
(5)改变顺式氯氰菊酯和茚虫威复配剂型，有利于保护自然环境，减轻对环境造成的破坏。
(6)顺式氯氰菊酯和茚虫威增效作用明显，可以显著提高防效，大大降低农药的用药量。
附图说明
图1为农药水悬浮剂制备流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。本发明所用原料及试剂均有市售。
实施例1
25%顺式氯氰菊酯.茚虫威复配对大白菜甜菜夜蛾的室内联合毒性测定
1 试验目的
本试验测定了顺式氯氰菊酯和茚虫威单剂及其不同混配比例下对大白菜甜菜夜蛾的联合毒性。
2 试验条件
2.1 供试虫种
甜菜夜蛾：从北培区大白菜田采集幼虫，饲养至3龄。
2.2 供试药剂及配比
97.15%顺式氯氰菊酯原药
95%茚虫威原药
顺式氯氰菊酯.茚虫威-1#（顺式氯氰菊酯：茚虫威=3.0:2.0）
顺式氯氰菊酯.茚虫威-2#（顺式氯氰菊酯：茚虫威=2.5:2.5）
顺式氯氰菊酯.茚虫威-3#（顺式氯氰菊酯：茚虫威=2.0:3.0）
顺式氯氰菊酯.茚虫威-4#（顺式氯氰菊酯：茚虫威=1.5:3.5）
顺式氯氰菊酯.茚虫威-5#（顺式氯氰菊酯：茚虫威=1.0:4.0）
配制比例为质量百分比，称取适量原药，用丙酮将两种原药分别配成1%单剂母液。然后按照配比设计，分别配制五种不同配比的0.5%顺式氯氰菊酯.茚虫威混合母液。在预备试验的基础上，将各单剂和母液用含0.1%吐温-80的水溶液分别稀释成6个浓度的系列供试液。
3 试验设计
采用浸虫法进行室内毒力测定。自室内饲养至3龄的甜菜夜蛾种群中，挑选体型较为一致的幼虫，放入培养皿内，每皿20头。将挑选出的试虫倒入漏勺内，浸入药液5秒钟后取出，倒在滤纸上爬行数秒钟，以吸取多余的药液，然后放入培养皿内，饲以新鲜甘蓝叶，重复4次。同法以含0.1%吐温-80的水溶液处理4皿为对照。处理后置于26℃，相对湿度为60±10%的控温控湿培养箱中，48h后检查结果。以毛笔尖轻触虫体，虫体不动或身体已收缩为死亡。
用农业害虫抗药性监测管理系统软件（IRMS），计算各药剂的毒力回归方程，LC50、LC90值及置信限，相关系数等，进而用孙云沛公式计算共毒系数。CTC≥120时为增效作用；CTC≤80时为拮抗作用；80＜CTC＜120时为加和作用。
4 试验结果与分析
4.1 五种顺式氯氰菊酯.茚虫威配方对甜菜夜蛾的毒力
由表5统计结果可知，5种混用配方及单剂对甜菜夜蛾的毒力（LC50及95%置信限）大小分别为：顺式氯氰菊酯.茚虫威-3#（1.9740毫克/千克，1.7080~2.2815毫克/千克）>顺式氯氰菊酯.茚虫威-2#（2.2928毫克/千克，1.8505~2.8408毫克/千克）>顺式氯氰菊酯.茚虫威-1#（2.5797毫克/千克，2.0690~3.2164毫克/千克）
>顺式氯氰菊酯.茚虫威-4#（3.0201毫克/千克，2.4225~3.7652毫克/千克）>97.15%顺式氯氰菊酯（3.1439毫克/千克，2.4503~4.0339毫克/千克）>顺式氯氰菊酯.茚虫威-5#（3.9730毫克/千克，3.2388~4.8737毫克/千克）>95%茚虫威（7.1922毫克/千克，5.8637~8.8217毫克/千克）。1#、2#、3#和4#配方的毒力高于两种单剂，5#配方的毒力高于单剂茚虫威，但低于单剂顺式氯氰菊酯，复配中以3#配方的毒力最高。
由复配剂的联合毒力计算结果可知：5种复配剂的共毒系数（CTC）大小分别为：3#（240.4821）>2#（190.8260）>4#（171.7841）>1#（157.2829）>5#（140.9539）。根据联合毒力计算标准，CTC值小于80为拮抗作用，80~120为相加作用，大于120为增效作用。5个配方的CTC值，均大于120，表现为增效作用，增效倍数为：3#（1.40倍）>2#（0.91倍）>4#（0.72倍）>1#（0.57倍）>5#（0.41倍），以3#配方的增效幅度最大，表5。在甜菜夜蛾防治中，建议选用3#配方，即顺式氯氰菊酯：茚虫威=2.0:3.0（质量分数比）。
表5 顺式氯氰菊酯与茚虫威混用对甜菜夜蛾的毒力及共毒系数
实施例2
10.0％顺式氯氢菊酯原药，15.0%茚虫威原药，2.0%非离子梳状共聚物，5.0% EO/PO嵌段聚合物，0.5%助悬剂硅酸镁铝，0.1%防腐剂苯甲酸钠，5.0％防冻剂乙二醇，0.15%增稠剂改性黄原胶，0.3％消泡剂AF-9903，水补足至100％。将除黄原胶及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径达2~5μm后，再加入配制好的黄原胶水溶液，以及余下的消泡剂，充分剪切混匀，即得到10%顺式氯氰菊酯+15%茚虫威水悬浮剂。
实施例3
10.0％顺式氯氢菊酯原药，15.0%茚虫威原药，5.5%壬基酚聚氧乙烯醚，0.5%助悬剂硅酸镁铝，0.1%防腐剂苯甲酸钠，5.0％防冻剂乙二醇，0.1%增稠剂黄原胶，0.3％消泡剂，水补足至100％。将除黄原胶及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径达2~5μm后，再加入配制好的黄原胶水溶液，以及余下的消泡剂，充分剪切混匀，即得到10%顺式氯氰菊酯+15%茚虫威水悬浮剂。
实施例4
10.0％顺式氯氢菊酯原药，15.0%茚虫威原药，4.5%烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸脂，0.5%助悬剂硅酸镁铝，0.1%防腐剂苯甲酸钠，5.0％防冻剂乙二醇，0.2%增稠剂黄原胶，0.3％消泡剂，水补足至100％。将除黄原胶及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径达2~5μm后，再加入配制好的黄原胶水溶液，以及余下的消泡剂，充分剪切混匀，即得到10%顺式氯氰菊酯+15%茚虫威水悬浮剂。
实施例5
10.0％顺式氯氢菊酯原药，15.0%茚虫威原药，3.5%亚甲基二萘磺酸钠，2.5%十二烷基苯磺酸钙，1.0%木质素磺酸钙，0 .5%助悬剂硅酸镁铝，0.1%防腐剂苯甲酸钠，5.0％防冻剂乙二醇，2.5%CMC，0.3％消泡剂，水补足至100％。将除CMC及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径达2~5μm后，再加入配制好的黄原胶水溶液，以及余下的消泡剂，充分剪切混匀，即得到10%顺式氯氰菊酯+15%茚虫威水悬浮剂。
实施例6
10.0％顺式氯氢菊酯原药，15.0%茚虫威原药，4.0%亚甲基二萘磺酸钠，2.0%十二烷基苯磺酸钙，1.5%烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚（江苏擎宇化工有限公司），0 .5%助悬剂硅酸镁铝，0.1%防腐剂苯甲酸钠，5.0％防冻剂乙二醇，5.5%CMC，0.3％消泡剂，水补足至100％。将除CMC及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径达2~5μm后，再加入配制好的黄原胶水溶液，以及余下的消泡剂，充分剪切混匀，即得到10%顺式氯氰菊酯+15%茚虫威水悬浮剂。
实施例7
10.0％顺式氯氢菊酯原药，15.0%茚虫威原药，5.0%亚甲基二萘磺酸钠，1.5%十二烷基苯磺酸钙，0 .5%助悬剂硅酸镁铝，0.1%防腐剂苯甲酸钠，5.0％防冻剂乙二醇，0.2%增稠剂黄原胶，0.3％消泡剂，水补足至100％。将除黄原胶及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径达2~5μm后，再加入配制好的黄原胶水溶液，以及余下的消泡剂，充分剪切混匀，即得到10%顺式氯氰菊酯+15%茚虫威水悬浮剂。
实施例8
10.0％顺式氯氢菊酯原药，15.0%茚虫威原药，3.0%烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚，1.0%十二烷基苯磺酸钙，0 .5%助悬剂硅酸镁铝，0.1%防腐剂苯甲酸钠，5.0％防冻剂乙二醇，0.15%增稠剂黄原胶，0.3％消泡剂，水补足至100％。将除黄原胶及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径达2~5μm后，再加入配制好的黄原胶水溶液，以及余下的消泡剂，充分剪切混匀，即得到10%顺式氯氰菊酯+15%茚虫威水悬浮剂。
实施例2-8的制备方法：
(1)按上述照配方要求，将原药顺式氯氰菊酯、原药茚虫威、润湿分散剂、助悬浮剂、防腐剂、防冻剂、消泡剂及水混合调浆，用高剪切乳化机预分散；
(2)将所得浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在2～5μm达98％以上后，过滤，备用；
(3)把增稠剂配制成1-2％的水溶液，加入到过滤后的浆料中，调试后检测，合格即为成品。
实施例9
按本发明实施例2配方所制得25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂针对大白菜甜菜夜蛾进行田间药效试验（天津）。
试验条件：天津市蓟县东赵乡张进庄村试验大白菜种植田，试验品种为亚星，试验小区栽培条件一致。
试验药剂：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂（制剂实施例2）
对照药剂：100克/升顺式氯氰菊酯乳油（陕西汤普森生物科技有限公司，市售)
30%茚虫威水分散粒剂（美国杜邦公司，市售）
按照表6进行药剂试验设计
表6供试药剂试验设计
喷药方法：试验药剂、对照药剂和空白对照共设六个处理，4次重复，试验小区随机区组排列，在大白菜正值莲座后期采用常规喷雾，喷雾时药液量450 升/公顷，进行一次性用药。用山东卫士植保机械有限公司生产“WS-16P”型喷雾器喷雾。
调查方法：共分四次调查，施药前调查活虫基数，于施药后1、3、7天后各调查一次，记录活虫数。每小区定株挂牌取20株，调查记录整株上的活虫数量。
药效计算:按照下列公式进行
防治效果（%）=[1-(CK0虫数×Pt1虫数)/(CK1虫数×Pt0虫数)]×100
式中：CK0---对照区药前 CK1---对照区药后
Pt0---处理区药前 Pt1----处理区药后
试验结果表明：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂对大白菜甜菜夜蛾有很好的防治效果，在大白菜甜菜夜蛾低龄幼虫发生期使用，可有效控制甜菜夜蛾的危害，使用剂量为商品量15-18毫升/亩（有效量56.25-67.5克/公顷）为宜。试验结果详见表7。
表7：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂防治大白菜甜菜夜蛾试验结果
采用邓肯新复极差(DMRT)法对试验数据进行统计分析
由表7可以看出，用药1天后，25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂对大白菜甜菜夜蛾的防治效果是随施药量增加而提高，三个处理的防效分别为51.25%、63.30%、67.97%；对照药剂100克/升顺式氯氰菊酯乳油和30%茚虫威水分散粒剂相应处理的防效为61.85%和67.66%。差异显著性分析结果显示，除处理C即供试药剂25%顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂67.5克/公顷（有效成分）和处理E即对照药剂30%茚虫威水分散粒剂36克/公顷（有效成分）在防效上分别显著好于处理A即供试药剂25%顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂45克/公顷（有效成分）外，各个处理的防效相互之间均不存在显著性差异。
用药3天后，各个处理的防治效果均有提高，供试药剂25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂的防效分别为78.91%、85.96%、91.53%；对照药剂100克/升顺式氯氰菊酯乳油和30%茚虫威水分散粒剂相应处理的防效为87.56%和92.33%。差异显著性分析结果显示，处理C和处理B即供试药剂25%顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂56.25克/公顷（有效成分）在防效上分别与两个对照药剂相互之间不存在显著性差异，处理A在防效上分别显著不及两个对照药剂。
用药7天后，各个处理的防治效果均维持较高水平，供试药剂25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂的防效分别为90.49%、95.13%96.65%；对照药剂100克/升顺式氯氰菊酯乳油和30%茚虫威水分散粒剂相应处理的防效为79.39%和81.39%。差异显著性分析结果显示，供试药剂三个处理在防效上分别显著好于两个对照药剂。
实施例10
按本发明实施例2配方所制得25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂针对大白菜甜菜夜蛾进行的药效试验（湖北）。
试验条件：湖北省荆州市荆州区李埠镇试验大白菜种植田，试验品种为青麻叶，试验田土壤呈中性，地势平坦，肥力均匀，排灌方便，栽培条件一致。
试验药剂：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂（制剂实施例2）
对照药剂：100克/升顺式氯氰菊酯乳油（ 山东省济南仕邦农化有限责任公司，市售）
150克/升茚虫威悬浮剂（天津市汉邦植物保护剂有限责任公司，市售）
按照表8进药剂试验设计
表8供试药剂试验设计
喷药方法：试验药剂、对照药剂和空白对照共设六个处理，4次重复，试验小区随机区组排列，在大白菜甜菜夜蛾处于低龄幼虫始盛期，采用常规喷雾，喷雾时药液量600 升/公顷，进行一次性用药。用“3WBD-16”型喷雾器喷雾。
调查方法：共分三次调查，施药前调查活虫基数，于施药后3、7天后各调查一次，每小区调查5点，每点2株，记录活虫数。
药效计算:按照下列公式进行
防治效果（%）=[1-(CK0虫数×Pt1虫数)/(CK1虫数×Pt0虫数)]×100
式中：CK0---对照区药前 CK1---对照区药后
Pt0---处理区药前 Pt1----处理区药后
试验结果表明：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂对大白菜甜菜夜蛾有很好的防治效果，在大白菜甜菜夜蛾低龄幼虫始盛期施用，使用剂量为有效量45.0-67.5克/公顷为宜，持效期可达7天以上。试验结果详见表9、10、11。
由表9-11可以看出，25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂防治甜菜夜蛾有较好的速效性，在施药3天后，有效成分用量为45.0、56.25、67.5克/公顷的平均防治效果分别为85.66%、87.09%和93.4%。25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂防治甜菜夜蛾有较好的持效性，在施药7天后，三个剂量的平均防治效果分别提升至92.11%、95.46%和98.54%。其中高剂量处理的防效显著高于对照药剂（p=0.05)。
表9：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂防治大白菜甜菜夜蛾试验结果
采用邓肯新复极差(DMRT)法对试验数据进行统计分析，结果见表10-11。
表10药后3天数据分析表
实施例11
按本发明实施例2配方所制得25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂针对大白菜甜菜夜蛾进行的药效试验（山东）。
试验条件：山东省青州市高柳镇马兰村大白菜地。试验品种为丰抗78，试验地为大片大白菜区。
试验药剂：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂（制剂实施例2）
对照药剂：100克/升顺式氯氰菊酯乳油（济南仕邦农化有限公司、市售)
15克/升0茚虫威水悬浮剂（永农生物科学有限责任公司、市售）
按照表12进药剂试验设计
表12供试药剂试验设计
喷药方法：试验药剂、对照药剂和空白对照共设六个处理，4次重复，试验小区随机区组排列，在大白菜甜菜夜蛾始发期采用常规喷雾，喷雾时药液量900 升/公顷。用山东卫士牌喷雾器喷雾。
调查方法：共分五次调查，施药前调查活虫基数，于施药后1、3、7、10天后各调查一次，记录活虫数。每小区5点，每点5株，定点定株调查记录整株上的活虫数量。
药效计算:按照下列公式进行
防治效果（%）=[1-(CK0虫数×Pt1虫数)/(CK1虫数×Pt0虫数)]×100
式中：CK0---对照区药前 CK1---对照区药后
Pt0---处理区药前 Pt1----处理区药后
试验结果表明：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂对大白菜甜菜夜蛾的持效性较好，供试药剂试验剂量对大白菜安全，推荐剂量为有效量56.25-67.5克/公顷为宜，喷雾要均匀周到。试验结果详见表13。
表13：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂防治大白菜甜菜夜蛾试验结果
用邓肯氏新复极差(DMRT)法对试验结果进行分析，
由表13可以看出，供试药剂25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂对大白菜甜菜夜蛾具有较好的防治效果。其有效成分用量67.5克/公顷处理药后1天的防治效果为86.00%，差于对照药剂100克/升顺式氯氰菊酯乳油有效成分用量15克/公顷处理的防治效果（90.1%），优于对照药剂150克/升茚虫威悬浮剂有效成分用量33.75克/公顷处理的防治效果（54.92%），药后3天的防治效果为88.45%，与对照药剂100克/升顺式氯氰菊酯乳油的防治效果（88.16%) 相近，优于150克/升茚虫威悬浮剂的防治效果（71.41%），药后7-10天的防治效果为97.00%-95.53%，显著优于两对照药剂效果（分别为90.42%-86.40%和85.80%-84.17%）。
供试药剂25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂有效成分用量56.26克/公顷处理药后1-3的防治效果为83.21%-78.06%，差于对照药剂100克/升顺式氯氰菊酯乳油效果（90.10%-88.16%），优于150克/升茚虫威悬浮剂效果（71.41%-54.92%），药后7-10天的防治效果为89.61%-87.37%，总体效果与对照药剂150克/升茚虫威悬浮剂效果相近，优于100克/升顺式氯氰菊酯乳油效果。
供试药剂25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂有效成分用量45克/公顷处理药后1-3的防治效果为76.56%-67.17%，总体效果差于对照药剂100克/升顺式氯氰菊酯乳油，优于150克/升茚虫威悬浮剂效果，药后7天的防治效果为81.86%，总体效果略低于两照药剂，但差异不显著，药后10天的防治效果为82.59%，差于150克/升茚虫威悬浮剂效果，优于对照药剂100克/升顺式氯氰菊酯乳油。
实施例12
按本发明实施例2配方所制得25％顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂针对大白菜甜菜夜蛾进行的药效试验（重庆）。
试验条件：重庆市北培区常年蔬菜地。试验地为大片大白菜区。
试验药剂：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威SC（制剂实施例2）
对照药剂：100克/升顺式氯氰菊酯EC（天津市绿亨化工有限公司、市售)
30%茚虫威WG（美国杜邦公司、市售）
按照表14进药剂试验设计
表14供试药剂试验设计
喷药方法：试验药剂、对照药剂和空白对照共设六个处理，4次重复，试验小区随机区组排列，在大白菜甜菜夜蛾2-3龄幼虫期采用常规喷雾，喷雾时药液量50公斤/亩。用MATABI背负式手动喷雾器喷雾。
调查方法：共分三次调查，施药前调查活虫基数，于施药后2、7天后各调查一次，记录活虫数。每小区5点，每点15株，定点定株调查记录整株上的活虫数量。
药效计算:按照下列公式进行
防治效果（%）=[1-(CK0虫数×Pt1虫数)/(CK1虫数×Pt0虫数)]×100
式中：CK0---对照区药前 CK1---对照区药后
Pt0---处理区药前 Pt1----处理区药后
试验结果表明：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威SC，3种剂量处理在大白菜甜菜夜蛾3龄期前，采用常规喷雾处理，克得到良好的防效，且无药害产生，建议该制剂在大白菜田间夜蛾防治中的推荐使用量为有效成分量45-67.5克/公顷，制剂量12-18克/亩为宜。试验结果详见表15；
表15：25％顺式氯氰菊酯.茚虫威SC防治大白菜甜菜夜蛾试验结果
用邓肯氏新复极差(DMRT)法对试验结果进行分析，
由表15可见，25%顺式氯氰菊酯.茚虫威SC及对照药剂各处理，对大白菜田间夜蛾的田间防效，在药后2天分别为91.20%（67.5克/公顷）、87.63%（56.25克/公顷）、80.87%（45克/公顷）、88.26%（100克/升顺式氯氰菊酯EC）和85.34%（30%茚虫威WG）；药后7天，各处理防效依次分别为96.34%、92.06%、85.61%、92.83%和90.49%。试验药剂各处理的防效随使用剂量的增加而提高，且药后7天>药后2天。试验药剂67.5%克/公顷处理的防效高于2种单剂，56.26克/公顷处理的防效高于单剂茚虫威，与单剂顺式氯氰菊酯相当；45克/公顷处理的防效低于2种单剂。
各处理平均防效的方差分析结果表明，25%顺式氯氰菊酯.茚虫威SC各处理的防效，在药后2天河7天的防效变化趋势相同，即除试验药剂56.26克/公顷处理与两种单剂处理间，单剂顺式氯氰菊酯与单剂茚虫威处理间差异不显著外，其余各处理间差异均达显著水平。
综上，供试药剂25%顺式氯氰菊酯.茚虫威水悬浮剂对大白菜甜菜夜蛾有很好的防治效果，在大白菜甜菜夜蛾低龄幼虫发生期使用，可有效控制甜菜夜蛾的危害，使用剂量为商品量15-18毫升/亩（有效量56.25-67.5克/公顷）为宜。且在推荐剂量下使用对大白菜安全，对其生长无药害。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。